李 娟，朱維耀，龍運前，蘭喜艷，楊智慧

（1.北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083； 2.華北油田勘探開發(fā)研究院，河北 任丘 062552）

納微米聚合物微球的水化膨脹封堵性能

李 娟1，朱維耀1，龍運前1，蘭喜艷2，楊智慧2

（1.北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083； 2.華北油田勘探開發(fā)研究院，河北 任丘 062552）

為改善聚合物微球的深度調(diào)剖效果，利用蒸餾沉淀聚合法制備納微米聚合物微球，并利用激光粒度分析儀、微孔濾膜裝置和驅(qū)替裝置對納微米聚合物微球的粒徑、水化膨脹能力和變形封堵能力進行測試分析.結(jié)果表明：納微米聚合物微球為較規(guī)則均勻的球形，粒徑分布集中，具有良好的水化膨脹性能；隨著鹽礦化度增大，納微米聚合物微球膨脹性能變差；隨著溫度升高，微球的膨脹性能變強；在氯化鈣和氯化鎂水型中，微球膨脹性能變差；在酸性和堿性環(huán)境中，微球膨脹性能變差；隨著水化時間增長，微球的封堵性能和變形能力逐漸增強，對孔道產(chǎn)生有效封堵的同時又能變形通過孔道，在滲透率較低的巖心中具有更好的深度調(diào)剖效果.

納微米聚合物微球；水化膨脹；過濾；封堵；變形

0 引言

在現(xiàn)有各種深部調(diào)驅(qū)技術(shù)中，聚合物驅(qū)油技術(shù)最為有效，其通過封堵和調(diào)節(jié)滲水剖面，達到驅(qū)替液液流改向、擴大驅(qū)替液的波及系數(shù)的效果[1-2].聚合物驅(qū)油也存在明顯不足，聚合物突破后不能形成二次封堵，隨著注入水流出，其有效期和綜合使用成本較高.為此，有學(xué)者[3-5]利用交聯(lián)聚合物溶液探索深部調(diào)剖的可能性，在實施中，由于交聯(lián)聚合物溶液的形成要求聚合物質(zhì)量濃度必需保持一定（300 mg/L），交聯(lián)劑質(zhì)量濃度低（鋁質(zhì)量濃度在30 mg/L以下），因此很難提高交聯(lián)聚合物線團數(shù)量，無法達到預(yù)期調(diào)剖效果.

聚合物微球技術(shù)是在交聯(lián)聚合物溶液基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項新型油藏深部調(diào)驅(qū)堵水技術(shù).國內(nèi)用于調(diào)剖封堵的顆粒有土類及非體膨型的無機顆粒堵水調(diào)剖劑[6]、預(yù)交聯(lián)顆粒堵水調(diào)剖劑[7]和無機—有機復(fù)合顆粒堵水調(diào)剖劑[8]等，這些作為常規(guī)堵水調(diào)剖劑，存在變形能力較差、易堵塞地層、耐溫耐鹽和穩(wěn)定性差，只能實現(xiàn)近井地帶調(diào)驅(qū)，無法到達地層深部有效動用剩余油及封堵竄流通道等問題.為了改善現(xiàn)有微球技術(shù)缺陷，使微球具有更好深度調(diào)剖能力，筆者采用蒸餾沉淀聚合法制備出納微米聚合物微球，并利用掃描電鏡、激光粒度分析儀、微孔濾膜裝置和驅(qū)替裝置，分別對納微米聚合物微球的形貌、粒徑分布、水化膨脹特性和變形封堵能力進行分析.

1 實驗

1.1 試劑與儀器

丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA）、偶氮二異丁腈（AIBN）、乙醇；氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鎂、氯化鈣、氫氧化鈉、鹽酸，均為分析純試劑；去離子水，實驗室自制.恒溫油浴鍋；恒溫水浴振蕩箱；MasterSizer2000型激光粒度分析儀，英國Malvern公司生產(chǎn)，采用He-Ne光源，激光電源的功率為10 m W，測定波長為633 nm，儀器測試范圍為0.02～2 000μm，測定溫度為25℃；S-360型掃描電子顯微鏡，英國Cambridge公司生產(chǎn)，分辨率為10 nm，工作電壓為20 k V；PHS-25數(shù)字p H計，上海雷磁儀器廠生產(chǎn)；微孔濾膜過濾裝置，直徑為1.2μm的聚碳酸酯核孔膜；巖心驅(qū)替裝置，天然巖心；去離子水經(jīng)0.22μm的醋酸纖維素微孔濾膜過濾.

1.2 微球制備

以丙烯酰胺和丙烯酸為單體，以N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，在乙腈溶劑中進行蒸餾沉淀聚合反應(yīng).采用偶氮二異丁腈引發(fā)體系聚合，將反應(yīng)液加入圓底燒瓶中，并置于恒溫油浴鍋中，由25℃升至90℃，保持沸騰狀態(tài)15 min，待反應(yīng)液由無色變成淡藍色，再逐漸變成乳白色，調(diào)節(jié)油浴鍋溫度至115℃，其回流比保持為2左右，反應(yīng)2 h，溶劑幾乎全部蒸餾出來，將瓶底白色固體粉末用乙醇分散、清洗和離心，在室溫真空干燥12 h，即可得納微米聚合物微球.

1.3 方法

（1）微球形態(tài)觀察.將少量納微米聚合物微球粉末置于干凈的蓋玻片上，對樣品表面進行噴金處理，利用英國Cambridge公司生產(chǎn)的S-360型掃描電鏡對樣品進行觀察拍照.

（2）微球粒徑及分布測定.利用英國Malvern公司MasterSizer2000型激光粒度分析儀測定水化前后納微米聚合物微球分散體系的粒徑及分布.將激光粒度分析儀預(yù)熱30 min后，將配制好的微球分散體系放入樣品池中，測定微球的粒徑分布規(guī)律.微球具有水化膨脹的性能，用膨脹倍率[9]表示，即

式中：e為膨脹倍率；D2為微球水化膨脹后的中值粒徑；D1為微球水化膨脹前的中值粒徑.

（3）微球過濾能力測定.采用高壓差微孔濾膜過濾法[10-11]進行納微米聚合物微球過濾能力的測定，微球分散體系通過核孔膜的過濾壓力為0.1 MPa，記錄每濾出2.5 m L微球分散體系所用的時間，直到濾過22.5 m L分散體系為止.

（4）微球巖心封堵能力測定.利用巖心驅(qū)替裝置進行微球封堵能力的測定[12-13]，實驗溫度為60℃，水和微球分散體系的注入速度均為0.3 m L/min.巖心抽真空飽和地層水后，開始注水驅(qū)替，等壓力平衡一段時間后，轉(zhuǎn)注納微米聚合物微球分散體系，壓力穩(wěn)定后再進行后續(xù)水驅(qū)，記錄實驗過程中壓力變化，通過計算得到巖心滲透率與注入液體體積的變化關(guān)系.

2 結(jié)果與討論

2.1 微球形貌及粒徑分布

將通過蒸餾沉淀聚合反應(yīng)得到的納微米聚合物微球粉末置入干凈的蓋玻片上，在微球的表面進行噴金處理，放入已預(yù)熱的樣品室中抽真空，并用S-360型掃描電鏡對微球的形貌進行觀察，其結(jié)果見圖1.由圖1可知，水化前的納微米聚合物微球粉末為較規(guī)則均勻的球形結(jié)構(gòu)，微球的粒徑為300 nm左右，且微球的粒徑分布也較集中.

由于掃描電鏡測試條件的局限性不能準確反映微球水化后的尺寸，因此利用激光粒度分析儀對水化后的微球尺寸分布進行測試.用10 g/L的NaCl鹽水配制1.5 g/L的納微米聚合物微球溶液，在60℃下恒溫水化膨脹1 d后，用MasterSizer2000型激光粒度分析儀測試水化后的粒徑分布，其結(jié)果見圖2.由圖2可知，納微米聚合物微球平均粒徑約為500 nm，粒徑分布范圍在200～1 000 nm之間.與電鏡掃描測試得到的結(jié)果比較發(fā)現(xiàn)，納微米聚合物微球在高鹽水中仍具有較好的膨脹性能，膨脹后的納微米聚合物微球粒徑較膨脹前增大1.5～3倍.納微米聚合物微球粒徑分布呈現(xiàn)出多分散性特征：一是由聚合反應(yīng)過程中交聯(lián)點的隨機分布造成；二是由微球結(jié)構(gòu)中酰胺基和羧基在分子內(nèi)部無規(guī)則排列引起[14].

2.2 微球水化膨脹特征

（1）鹽礦化度.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，NaCl礦化度分別為0，5，10，15，20 g/L的納微米聚合物微球分散體系在60℃下水化不同的時間，用激光粒度分析儀測定水化微球的粒徑，通過式（1）計算微球的膨脹倍率.不同的NaCl礦化度下納微米聚合物微球的膨脹倍率隨水化時間變化關(guān)系見圖3.由圖3可知，當(dāng)NaCl礦化度相同時，納微米聚合物微球的膨脹倍率隨著水化時間增大而增大，直到水化約150 h后，微球的膨脹倍率趨于不變.水化初始階段微球膨脹倍率迅速增加，但隨著水化時間增加，微球膨脹速度變慢，曲線趨于平緩.在相同水化時間下，隨著NaCl礦化度增大，納微米聚合物微球的膨脹倍率減小，且微球在去離子水與鹽水中膨脹倍率相差很大，可見NaCl礦化度對微球的膨脹性能影響很大.納微米聚合物微球最大膨脹倍率隨NaCl礦化度的變化關(guān)系見圖4.由圖4可知，微球的最大膨脹倍率隨著NaCl礦化度增加而減小，且NaCl礦化度由0 g/L增大到5 g/L時，微球的最大膨脹倍率下降幅度較大.

圖1 納微米聚合物微球掃描電鏡圖

圖2 納微米聚合物微球分散體系粒徑分布

圖3 NaCl礦化度對微球膨脹性能的影響

圖4 微球的最大膨脹倍率隨NaCl礦化度變化曲線

鹽礦化度對微球膨脹性能的影響可以利用Flory理論解釋分析[15].根據(jù)Flory理論及微球內(nèi)外離子濃度差產(chǎn)生的滲透壓，可以計算平衡時的最大膨脹倍率Qmax為

式中：Vu為微球摩爾體積；S為外部電解質(zhì)離子強度；x1為聚合物微球和水相互作用參數(shù)；V0為未膨脹微球摩爾體積；V1為已膨脹微球摩爾體積；Ve為交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)有效交聯(lián)單元數(shù)；i為每個結(jié)構(gòu)單元所具有電荷數(shù)；i/Vu為固定在微球上電荷濃度；（1/2-x1）/V1為水與微球網(wǎng)絡(luò)親合力；Ve/V0為微球交聯(lián)密度.由式（2）可知，當(dāng)微球置入電解質(zhì)溶液時，電解質(zhì)濃度越大，則電解質(zhì)離子強度S越大，微球最大膨脹倍率Qmax越小，即微球最大膨脹倍率Qmax隨著鹽礦化度增大而減小.

（2）溫度.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，NaCl礦化度為5 g/L的納微米聚合物微球分散體系分別在30，40，50，60，70℃下水化不同的時間，可得不同溫度下納微米聚合物微球的膨脹倍率隨水化時間變化關(guān)系，見圖5.由圖5可知，當(dāng)溫度相同時，納微米聚合物微球的膨脹倍率隨著水化時間增大而增大，最終趨于平衡.在相同水化時間下，納微米聚合物微球的膨脹倍率隨著溫度增加而增大，且溫度越高，微球的膨脹倍率增加幅度越大，說明溫度越高，微球的膨脹效果越好.納微米聚合物微球最大膨脹倍率隨溫度的變化關(guān)系見圖6.由圖6可知，微球的最大膨脹倍率隨著溫度增加而增大，且溫度由60℃增大到70℃時，微球的最大膨脹倍率增加幅度最大.

溫度對納微米聚合物微球膨脹性能的影響同樣可以用Flory理論解釋分析.增加溫度促使微球中的酰胺基團進一步水解，根據(jù)Flory理論，水解度增加使i/Vu增大，同時也使最大膨脹倍率增大.根據(jù)式（2）可知，高溫下i/Vu更大，即S的系數(shù)更大，S變化時對Qmax的影響也越大；低鹽礦化度下S越小，i/Vu的系數(shù)越大，i/Vu變化時對Qmax的影響也越大.可見，高溫下鹽礦化度和低鹽礦化度下溫度對膨脹倍率的影響更顯著[16].

圖5 溫度對微球膨脹性能的影響

圖6 微球的最大膨脹倍率隨溫度變化曲線

（3）地層水類型.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，溫度為60℃，納微米聚合物微球分散體系分別在礦化度為5 g/L的4種類型地層水中水化不同的時間，可得不同地層水類型下納微米聚合物微球的膨脹倍率隨水化時間變化關(guān)系見圖7.由圖7可知，氯化鈣和氯化鎂水型對微球膨脹倍率的影響較為顯著，表現(xiàn)為當(dāng)微球水化膨脹平衡時，在氯化鈣和氯化鎂水型中微球的最大膨脹倍率分別為1.18和2.54，明顯小于在硫酸鈉水型和重碳酸鈉水型中的膨脹倍率.納微米聚合物微球最大膨脹倍率隨地層水類型的變化關(guān)系見圖8.

圖7 地層水類型對微球膨脹性能的影響

圖8 微球的最大膨脹倍率隨地層水類型變化曲線

地層水類型對微球的膨脹性能影響是因為微球膨脹吸水后，聚合物分子鏈段上存在大量可離解的基團，生成高分子陰離子和陽離子.陽離子無規(guī)則分散在負離子周圍，形成穩(wěn)定的電場.當(dāng)從外界引入陽離子時，由于陽離子對負電荷的屏蔽作用，導(dǎo)致聚合物分子間的作用力減弱，更易趨于穩(wěn)定狀態(tài)，膨脹性能減弱.由于Ca2＋、Mg2＋比Na＋、H＋具有更強的中和屏蔽能力，其對微球的膨脹性能影響更為明顯.

（4）p H值.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，溫度為60℃，NaCl礦化度為5 g/L的納微米聚合物微球分散體系分別在p H值為4，6，7，9，10下水化不同的時間，可得不同p H值下納微米聚合物微球的膨脹倍率隨水化時間變化關(guān)系見圖9.由圖9可知，當(dāng)體系p H值小于7時，即處于酸性環(huán)境中，體系較早達到水化膨脹平衡；當(dāng)體系p H值大于7時，即處于堿性環(huán)境中，體系較晚達到水化膨脹平衡.無論在酸性還是堿性環(huán)境中，微球的膨脹性能均弱于中性環(huán)境.微球的最大膨脹倍率隨p H值的變化關(guān)系見圖10.由圖10可知，隨著p H值增大，微球的最大膨脹倍率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，說明微球在中性環(huán)境中的膨脹性能最好.這主要是由納微米聚合物微球所帶電荷引起的，微球表面附著有帶負電的陰離子，當(dāng)p H值較低時，水中的氫離子使微球所帶負電失效，分子線團發(fā)生收縮，單位體積內(nèi)的網(wǎng)絡(luò)空間減小，導(dǎo)致微球膨脹倍率變小；當(dāng)p H值較高時，微球所帶負電的排斥作用使其分子拉伸，宏觀表現(xiàn)為微球膨脹倍率增加，但當(dāng)p H值過高時，容易破壞分子內(nèi)結(jié)構(gòu)，使得分子線團斷裂.

圖9 p H值對微球膨脹性能的影響

圖10 微球的最大膨脹倍率隨p H值變化曲線

2.3 微球封堵性能特征

（1）微孔濾膜.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，NaCl礦化度為5 g/L的納微米聚合物微球分散體系在60℃下水化不同時間后，通過1.2μm核孔膜的過濾體積與過濾時間的關(guān)系見圖11.由圖11可知，當(dāng)水化時間相同時，隨著過濾時間增大，過濾相同體積的微球分散體系所用時間增加，說明不同水化程度的微球在0.1 MPa壓力下都能對1.2μm的核孔膜形成封堵.由于不同水化程度的微球粒徑大小不同，即隨著水化時間增長，微球在水溶液中發(fā)生膨脹，尺寸變大，導(dǎo)致微球通過1.2μm核孔膜的過濾時間隨著水化時間增加而逐漸增大，說明隨著微球水化時間增長，其封堵性能也逐漸增強，水化120 h的微球封堵能力最佳.水化240 h后的微球封堵能力逐漸變差，說明微球水化更長的時間后，具有較強的變形通過核孔膜的能力.可見，納微米聚合物微球能夠?qū)椎喇a(chǎn)生有效封堵的同時又能變形通過孔道，對孔道能夠?qū)崿F(xiàn)逐級封堵效果.

此外，對水化120 h的微球在過濾前后，利用激光粒度分析儀對其粒徑分布進行測試，見圖12.由圖12可知，過濾前后微球的粒徑分布發(fā)生很大的變化.過濾前微球的粒徑分布較寬，不集中，而過濾后微球的粒徑分布基本上集中在1μm左右，且在過濾后的分散體系中尺寸為1μm的微球所占比例也急劇增大.這說明尺寸為1μm的微球容易通過1.2μm核孔膜，尺寸更大的微球基本上在核孔膜處產(chǎn)生封堵，但有一部分經(jīng)變形通過核孔膜.

圖11 不同水化時間過濾體積和過濾時間關(guān)系曲線

圖12 水化120 h微球分散體系過濾前后粒徑分布

（2）巖心.納微米聚合物微球質(zhì)量濃度為1.5 g/L，NaCl礦化度為5 g/L的納微米聚合物微球分散體系，在60℃下水化240 h后封堵實驗結(jié)果見圖13.實驗選取2塊不同滲透率的巖心A、B，當(dāng)注水達到平衡后，巖心A、B的滲透率分別為23.8×10-3，163.1×10-3μm2.由圖13可知，注水階段2塊巖心的滲透率很快達到穩(wěn)定，滲透率變化曲線相差不大.轉(zhuǎn)注納微米聚合物微球分散體系后，2塊巖心的滲透率下降很快，因為納微米聚合物微球首先從較大的流動通道通過，且在通道中形成滯留，使得后續(xù)的液流只能轉(zhuǎn)向較小的流動通道，從而導(dǎo)致滲透率下降.納微米聚合物微球在較小的流動通道中的滯留，導(dǎo)致巖心滲透率進一步降低，但是隨著滯留在較大流動通道中的微球再次發(fā)生運移，巖心滲透率逐漸增加.

由于滲透率的不同，微球在2塊巖心中的運移規(guī)律相差較大.在滲透率較高的巖心B中，微球的滯留導(dǎo)致滲透率降低到最低后，壓力升高使得大通道中的微球再次運移，巖心滲透率逐漸升高，直到滲透率基本保持不變，說明在該巖心中微球的主要流動通道比較單一，微球在更深部位的滯留不明顯.在滲透率較低的巖心A中，微球在大小通道間不斷、反復(fù)地滯留、運移、再滯留、再運移，起到較好的深度調(diào)剖效果，說明在該巖心中微球的流動通道較多、較復(fù)雜，微球在更深部的滯留比較明顯.

圖13 巖心滲透率與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系曲線

后續(xù)注水后，滯留的微球進一步從出口端流出，導(dǎo)致巖心滲透率進一步增大，只有少量微球滯留在巖心中無法流出，使得巖心滲透率不能完全恢復(fù)到注微球之前的水平.由此說明該納微米聚合物微球具有良好的注入性和變形性，在滲透率較低的巖心中具有更好的深度調(diào)剖效果.

3 結(jié)論

（1）利用蒸餾沉淀聚合反應(yīng)制備的納微米聚合物微球為較規(guī)則均勻的球形結(jié)構(gòu)，粒徑分布較集中，具有良好的水化膨脹性能.隨著鹽礦化度增大，納微米聚合物微球膨脹倍率減?。浑S著溫度升高，微球的膨脹倍率增加逐漸增大；氯化鈣和氯化鎂水型對微球膨脹倍率的影響較為顯著，使得微球膨脹性能變差；隨著p H值增大，微球的膨脹倍率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在酸性和堿性環(huán)境中膨脹性能變差.

（2）不同水化程度的納微米聚合物微球在0.1 MPa壓力下能對1.2μm的核孔膜形成封堵.隨著水化時間增長，微球的封堵性能也逐漸增強，水化120 h的微球封堵能力最佳.隨著水化時間進一步增加，微球的變形能力也逐漸增強，在對孔道產(chǎn)生有效封堵的同時又能變形通過孔道，對孔道實現(xiàn)逐級封堵的效果.

（3）在滲透率較高的巖心中，微球的主要流動通道比較單一，微球在更深部位的滯留不明顯.在滲透率較低的巖心中，微球的流動通道較多、較復(fù)雜，微球在更深部位的滯留比較明顯.納微米聚合物微球具有良好的注入性和變形性，在滲透率較低的巖心中具有更好的深度調(diào)剖效果.

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Hydration expansion and plugging properties of nano/micron-sized polymer particles in porous media/2012，36（3）：52-57

LI Juan1，ZHU Wei-yao1，LONG Yun-qian1，LAN Xi-yan2，YANG Zhi-hui2
（1.School of Civil ＆ Environmental Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；2.Institute of Exploration and Development，North China Oilfield，Renqiu 062552，China）

In order to improve depth profile effect of polymer microspheres，nano/micron-sized polymer particles were prepared by distillation precipitation polymerization method.Then，particle size，hydration swelling and plugging properties of nano/micron-sized polymer particles were determined and analyzed by the laser particle size analyzer，microporous membrane filter devices and flooding devices.The results show that nano/micron-sized polymer particles are regular and uniform spheres and have good hydration expansion performance.The expansion property of nano/micron-sized polymer particles decreased when the salt concentration increased.As the temperature increased，the expansion property of nano/micron-sized polymer particles increased.The expansion property of nano/micron-sized polymer particles was degraded in calcium chloride and magnesium chloride solution as well as acid and alkaline environment.With the growth of the hydration time，the plugging and deformation properties of nano/micron-sized polymer particles were strengthened gradually.The nano/micron-sized polymer particles could plug the pore channel，and at the same time pass through the pore channel by deformation.The nano/micron-sized polymer particles have better depth profile effect in lower permeability cores.

nano/micron-sized polymer particles；hydration expansion；filtering；plugging；deformation

TE357.46

A

1000-1891（2012）03-0052-06

2012-06-04；

關(guān)開澄

國家自然科學(xué)基金項目（50934003）

李 娟（1986-），女，碩士研究生，主要從事化學(xué)驅(qū)油提高采收率方面的研究.