劉術(shù)佳，郭楠，王依民，吳學(xué)丙

(1.東華大學(xué)材料科學(xué)與工程博士后流動站，上海 201620; 2.東華大學(xué)產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心，上海 2016202; 3.河南瑞貝卡發(fā)制品股份有限公司博士后工作站，河南 461000）

應(yīng)用技術(shù)

功能性發(fā)制品用PVC纖維紡絲工藝探討

劉術(shù)佳1，3，郭楠3，王依民1，2，吳學(xué)丙3

(1.東華大學(xué)材料科學(xué)與工程博士后流動站，上海 201620; 2.東華大學(xué)產(chǎn)業(yè)用紡織品教育部工程研究中心，上海 2016202; 3.河南瑞貝卡發(fā)制品股份有限公司博士后工作站，河南 461000）

將Zn-Ni復(fù)合抗紫外材料及含磷抗菌劑應(yīng)用于假發(fā)用PVC纖維中，通過熔融紡絲方法得到功能性PVC發(fā)用纖維，使其具有抗菌、抗紫外的功能性。研究了紡絲工藝參數(shù)對成品絲性能的影響，通過調(diào)整紡絲工藝得到適合發(fā)用PVC纖維的合適工藝。成品絲經(jīng)抗菌測試，其抗菌率在95%以上，UPF值為500，遠遠大于標(biāo)準(zhǔn)值，且UVA及UVB均小于5%，滿足防紫外線產(chǎn)品的要求。

功能性抗菌抗紫外發(fā)用纖維PVC

世界經(jīng)濟水平的不斷發(fā)展，人民生活水平逐步提高，使人們越來越重視自身形象的美化，時尚消費已逐漸成為新的熱點。隨著發(fā)制品需求量的增大和國內(nèi)發(fā)制品企業(yè)迅速增加，天然人發(fā)資源日益緊缺、價格不斷上漲、供需矛盾日益突出，特種化學(xué)纖維作為人發(fā)替代品的作用日益凸顯。但化纖假發(fā)產(chǎn)品存在著功能單一的問題，產(chǎn)品功能急需升級，即從一般意義上的美妝或遮瑕功能升級到保健、美容養(yǎng)顏功能。而假發(fā)制品的升級主要取決于原材料化學(xué)纖維的升級。目前市場上發(fā)制品所用的主要化學(xué)纖維有聚氯乙烯(PVC）基纖維、聚酯基纖維、聚丙烯腈(PAN）基纖維及蛋白質(zhì)纖維等。從卷發(fā)或直發(fā)的形態(tài)外觀、阻燃性等方面考慮，多以改性PAN基或PVC基纖維為原料。

與此同時，人類生存環(huán)境中存在各種各樣的細(xì)菌和霉菌，隨著生活水平的提高，人們對于生活中衣、食、住等方面的清潔性和舒適性更加重視了。具有抗菌功能的纖維制品適應(yīng)了人類現(xiàn)代生活的需要，近年來得到了迅速發(fā)展。紫外線是一種電磁波射線，過量的紫外線照射會對人體產(chǎn)生傷害。為減少紫外線對人體的損傷，需要假發(fā)制品具有良好的紫外線防護性能［1］，近年來，對抗紫外線材料及織物的研究很多［2－7］，但對于假發(fā)用抗紫外線纖維的研究還未見報道。通過涂層后整理的發(fā)制品雖然能很好地屏蔽紫外線，但假發(fā)熱濕舒適性較差，不適合作佩戴之用。這樣一來，就要求構(gòu)成發(fā)制品的纖維具有紫外線屏蔽、吸收的功能，以此來減少紫外線的輻射。因此，開發(fā)適合人體佩戴服用的具有抗菌、防紫外線功能性的發(fā)制品用假發(fā)原材料成為企業(yè)新的研究方向。

1 試驗

1.1 試驗原料

PVC樹脂，南通樹脂廠，平均聚合度為900～1 150;

抗菌劑，磷酸鋯載銀抗菌劑，廈門鑫達康無機材料有限公司，平均粒徑為2～3 μm;

Zn-Ni復(fù)合抗紫外材料，實驗室自制;增塑劑DOP，利民化工有限責(zé)任公司;穩(wěn)定劑，有機錫熱穩(wěn)定劑T-580，上海智強塑料助劑有限公司;

抗氧劑1010，南京米蘭化工有限公司。

1.2 Zn-Ni復(fù)合抗紫外材料制備

針對單純使用ZnO對紫外線的屏蔽效果不理想這一問題，通過摻雜和半導(dǎo)體復(fù)合的方法對氧化鋅進行改性，以增強對紫外線的屏蔽效果，制備流程如圖1所示。具體的實驗內(nèi)容為:

1.2.1 沉淀反應(yīng)

配置一定濃度的Zn(NO3）2、NiCl2·6H2O和十六烷基三甲基氯化銨的混合溶液80 mL，將此混合溶液轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，在室溫和強烈攪拌的條件下緩慢滴加濃度為2.3 mol/L的NaOH溶液80 mL。

圖1 Zn-Ni復(fù)合抗紫外材料的制備流程

1.2.2 水熱反應(yīng)

待NaOH溶液滴加完畢，將所得的漿料采用均質(zhì)機高速分散40 min，然后轉(zhuǎn)入200 mL的水熱反應(yīng)釜中，并開始加熱。當(dāng)水熱反應(yīng)釜的溫度達到所需溫度時，反應(yīng)釜進入保溫階段，水熱分解反應(yīng)開始。

1.3 抗菌性PVC纖維的制備

筆者采用熱粘包覆法分時分步初步混合抗菌劑、抗紫外劑、PVC顆粒及其他助劑，以保證熔融擠出時各種助劑都能與聚氯乙烯混合均勻，從而保證紡絲的順利進行。隨后在雙螺擠出機中造粒，再進行熔融紡絲，對纖維的上油、后處理包括預(yù)熱、延伸、回縮及冷卻等。

2 結(jié)果與討論

2.2 紡絲工藝的影響

2.2.1 紡絲溫度

紡絲溫度一般是指熔體溫度，即熔體出噴絲孔時的實際溫度，熔體溫度隨紡絲原料的熔點、特性粘數(shù)變化而變化。熔體溫度控制適當(dāng)，不僅可紡性好，而且得到的成品絲物理機械性能優(yōu)異。另一方面，由于聚氯乙烯的加工溫度窗口很小，約10℃左右，溫度太高很容易分解，不僅使產(chǎn)品質(zhì)量下降，還會造成環(huán)境污染;溫度太低，流動性能原來就不好的PVC更加難以紡絲成形。故聚氯乙烯熔紡溫度須嚴(yán)格控制在160～170℃間，如表1所示。

表1 PVC熔體溫度對可紡性及卷繞絲性能的影響

2.2.2 螺桿擠出壓力

螺桿擠出機出口的熔體壓力稱為螺桿擠出壓力，由壓力傳感器測量顯示和控制。螺桿擠出壓力用于克服熔體在管道和混合器等設(shè)備內(nèi)的阻力，保證熔體有一定的熔體壓力。表2所示為螺桿擠出壓力對卷繞絲性能的影響。

表2 螺桿擠出壓力對卷繞絲性能的影響

試驗證明，壓力達到一定值時才能精確地輸出，否則會產(chǎn)生供量不足或者波動，使紡出的絲變細(xì)或條干不勻。對流動性較差的樹脂原料如PVC等，機頭壓力一般要求較高，但壓力不宜太高，因壓力愈高，要求螺桿轉(zhuǎn)速愈快，擠出機內(nèi)熔體的逆流量增大，電能消耗增加，若超過設(shè)備的耐壓范圍，還會出現(xiàn)事故。經(jīng)過試驗，聚氯乙烯的熔紡螺桿擠出壓力范圍為50～200 kg/cm2，考慮到加工條件、環(huán)境等，紡絲壓力設(shè)定在125 kg/cm2。

2.2.3 紡絲組件

紡絲前須用過濾材料對熔體進行過濾，以除去雜質(zhì)。筆者在聚氯乙烯高壓紡絲中使用多層濾網(wǎng)過濾雜質(zhì)。另外，過濾層還能產(chǎn)生較高的阻力，使熔體摩擦生熱，溫度升高，改善熔體的流變性能

因功能性母粒帶入的雜質(zhì)使組件升壓速率加快，使用周期也將縮短，且隨紡絲組件使用時間的增長，過濾網(wǎng)內(nèi)的雜質(zhì)增多，組件壓力就會逐步升高。過濾網(wǎng)組合不同、噴絲板孔面積的大小均會影響組件的壓力。因此當(dāng)紡絲工藝條件變更時，須及時更換組件過濾網(wǎng)的組合，才能達到較為理想的組件初始過濾壓力。圖2為過濾網(wǎng)第3層目數(shù)對機頭壓力的影響。從圖2中可以看出，隨過濾網(wǎng)目數(shù)的增加，紡絲機頭壓力呈上升趨勢，考慮到生產(chǎn)穩(wěn)定性和纖維性能，筆者選擇過濾網(wǎng)目數(shù)為80/250/320組合。

圖2 過濾網(wǎng)目數(shù)(第3層）對機頭壓力(15 h后）的影響

2.2.4 緩冷加熱筒溫度

聚氯乙烯熔體因粘度太大，流體性能極差，從噴絲孔壓出的絲條不能馬上冷卻，必須對其加熱緩冷。加熱方式采用加熱套筒式，溫度為350～400℃，否則很容易斷裂，產(chǎn)生斷頭、毛絲。加熱筒的溫度是一個關(guān)鍵參數(shù)，筆者研究了加熱筒溫度對卷繞絲斷裂強度的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3 加熱筒溫度對卷繞絲斷裂強度的影響

從圖3可看出，隨加熱筒溫度的升高，纖維斷裂強度逐步升高，說明加熱筒溫度的升高，有利于纖維力學(xué)性能、物理指標(biāo)的提高。

2.2.5 后處理工藝對發(fā)絲性能的影響

筆者探討的后處理工藝主要包括:預(yù)熱溫度、拉伸倍數(shù)、熱回縮溫度及回縮率對PVC發(fā)絲力學(xué)性能的影響。

聚氯乙烯纖維后處理中的預(yù)熱采用循環(huán)熱風(fēng)加熱，熱風(fēng)溫度控制在200～230℃。在這個范圍內(nèi)，溫度的變化對拉伸絲的強度無明顯的影響，但隨著溫度的提高，拉伸倍數(shù)可適當(dāng)提高，成品的沸水收縮率降低。隨著拉伸應(yīng)力的減小，毛絲、斷頭減少。風(fēng)溫對拉伸工藝及可拉伸倍數(shù)的影響，如表3所示，可見在較低溫度95～150℃時，毛絲斷頭現(xiàn)象較多，難以持續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，超過170℃后情況好轉(zhuǎn)。由于纖維的屈服強度隨拉伸溫度的提高而降低，在高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度下拉伸，拉伸應(yīng)力可以減小，有利于減少毛絲和斷頭。溫度愈高，拉伸應(yīng)力愈小。但溫度過高時，分子鏈段的活動能力很強，大分子的力學(xué)性能，如取向度由于解取向反而隨溫度的升高而降低，達不到提高強度的目的。因此筆者根據(jù)不同纖度選擇在180～230℃之間。

表3 風(fēng)溫對拉伸工藝及可拉伸倍數(shù)的影響

拉伸倍數(shù)會直接影響成品絲的強度、模量、伸度和纖度等。因為隨著拉伸進行，大分子沿拉伸方向規(guī)則排列，并且由于應(yīng)力和取向誘導(dǎo)結(jié)晶的形成，纖維抗張強度、模量增加，斷裂伸長減少。圖4為總拉伸倍數(shù)對纖維強度和斷裂伸長率的影響。

圖4 拉伸倍數(shù)對纖維強度和斷裂伸長率的影響

另外，拉伸倍數(shù)與噴絲頭拉伸倍數(shù)、原料、紡絲溫度和預(yù)取向度(雙折射）也有關(guān)系。因此，當(dāng)生產(chǎn)新品種或者調(diào)換原料時，往往需要在計算的基礎(chǔ)上，對拉伸倍數(shù)和紡絲工藝進行若干次調(diào)整，才能使生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量合格。

熱回縮分兩道進行，總回縮率不僅對成品絲的強度和斷裂伸長率產(chǎn)生重要影響，而且決定著成品絲的高溫收縮率。圖5為纖維總回縮率對強度與伸長率的影響關(guān)系，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，隨回縮率的增加，纖維的斷裂強度呈上升趨勢，而伸長率卻下降。卷繞絲經(jīng)過拉伸后，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生很大的變化。在一定的條件下，絲條內(nèi)部存在的形變內(nèi)應(yīng)力，會使拉伸絲失去部分經(jīng)拉伸而形成的結(jié)構(gòu)。經(jīng)過熱回縮，可以消除內(nèi)應(yīng)力，使拉伸絲性能穩(wěn)定。同時還可促使絲條進一步結(jié)晶，強化其物理性能。隨著熱回縮溫度的提高，拉伸絲的沸水收縮率降低。但溫度過高，會使大分子松弛，拉伸應(yīng)力下降，產(chǎn)生解取向，導(dǎo)致絲條強度降低，故最佳溫度應(yīng)在105～115℃之間。

圖5 總回縮率對纖維強度和斷裂伸長率的影響

2.3 抗菌、抑菌性研究結(jié)論

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20944.3-2008紡織品抗菌性能的評價，檢測抗菌PVC纖維的抗菌性能。實驗采用振蕩法測定PVC纖維的抗菌性能。

抑菌率計算方法如下:

抑菌率=100×(C－A）/C%

其中，A=試樣培養(yǎng)后回收細(xì)菌數(shù)，C=對照樣培養(yǎng)后回收細(xì)菌數(shù)。

實驗制備的抗菌纖維中抗菌活性組分被均勻分散在纖維的內(nèi)部，隨著纖維的磨損，表面抗菌性能減少，內(nèi)部的抗菌成分由于抗菌劑的“緩釋原理”而顯現(xiàn)，并向外擴散，補充抗菌性能，如此周而復(fù)始，使之具有持久性抗菌功能。由于采用共混法，抗菌PVC纖維具備由內(nèi)到外的功能特性，纖維成品抗菌率達到91%以上，可滿足發(fā)用纖維的實用要求，如表4所示。

表4 抑菌率測試結(jié)果

2.4 抗紫外測試結(jié)果

根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18830-2009進行測定，以紫外線防護因子(UPF）、UVA及UVB透過率綜合以表征，經(jīng)測定，結(jié)果如表5所示。

表5 聚氯乙烯纖維防紫外性能數(shù)據(jù)表

根據(jù)GB/T 18830-2009規(guī)定:當(dāng)樣品的UPF＞30，且UVA的透過率小于5%時，可稱為“防紫外線產(chǎn)品”。從表5中數(shù)據(jù)可以看出，筆者研發(fā)的假發(fā)用抗紫外PVC纖維UPF值為500，遠遠大于標(biāo)準(zhǔn)值，且UVA及UVB均小于5%，滿足防紫外線產(chǎn)品的要求，且防紫外線性能優(yōu)異。

3 結(jié)論

將含磷抗菌劑與自制Zn-Ni復(fù)合抗紫外材料與聚氯乙烯共混制得功能性母粒，再通過雙螺桿紡絲得到具有抗菌、防紫外線功能性的發(fā)用聚氯乙烯纖維，并研究了紡絲工藝條件對成品絲性能的影響，得出以下結(jié)論:

a）對不同細(xì)菌種類抗菌、抑菌率達到91%以上，抗紫外線系數(shù)UPF值為500;

b）紡絲工藝:PVC熔紡溫度一般控制在160～170℃;紡絲壓力設(shè)在135 kg/cm2;紡絲組件中過濾網(wǎng)組合為80/250/320目;噴絲后的加熱方式為加熱套筒式，溫度為350～400℃;聚氯乙烯纖維后處理中的預(yù)熱采用循環(huán)熱風(fēng)加熱，熱風(fēng)溫度控制在180～230℃;總拉伸倍數(shù)為3.2;熱回縮溫度在105～115℃。

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Studied on spinning process of PVC fiber for functional wig

Liu Shujia1.3，Guo Nan3，Wang Yimin1，2，Wu Xuebing3

(1.Material Science and Engering Post Doctoral Stations，Donghua University，Shanghai 201620，China; 2.Engineering Research Center of Technical Textiles，Ministry of Education，Donghua University，Shanghai 201620，China; 3.HeNan Rebecca Post Doctoral Stations，HeNan 461000，China）

The functional fiber for wig possess antibiosis and uvioresistant performance could be produced by adding uvioresistant material of Zn-Ni composite and phosphorous antibacterial agent by means of melt spinning were added in PVC fiber for wig in this paper.The effect of spinning process technological Parameters were studied.Suitable spinning process for PVC fiber were determined by adjustment.The antibacterial rate of functional fiber was above 95%.The anti-ultraviolet data of UPF was 500 which was more than standard value，UVA and UVB were all less than 5%.It satisfied the requirement of uvioresistant product.

functional;antibiosis;uvioresistant;fiber for wig; PVC

TQ342.5

B

1006-334X(2012）01-0033-05

2011－12－20

劉術(shù)佳(1983－），女，山西臨汾人，博士學(xué)位，研究方向為功能性發(fā)用纖維的研發(fā)，目前從事功能性發(fā)用纖維博士后研究工作，已發(fā)表SCI檢索論文2篇，申請發(fā)明專利4項。