武原霞

(天津市武清區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，天津 300000)

食品中鈉含量的檢測對指導(dǎo)人們合理膳食，低鹽少脂的健康生活，具有越來越大的指導(dǎo)意義，世界衛(wèi)生組織建議每人每日食鹽用量以不超過6克為宜。

目前，食品中鈉離子含量的檢測主要是運用GB/T5009.91－2003《食品中鉀、鈉的測定》標(biāo)準(zhǔn)來檢測的，筆者在對食品中鈉離子檢測過程中，發(fā)現(xiàn)原有的樣品前處理方法均采用傳統(tǒng)的消化法:如干法灰化、常規(guī)濕法消解，壓力消解法。以上傳統(tǒng)消解法，樣品前處理往往要7－8個小時，在消化過程中費時、費工、費材料。微波消解法是利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。采用微波直體加熱的方式，樣品前處理只需十幾分鐘。對于低脂、低蛋白的食品消化時間往往更短到幾分鐘?？梢钥s短消化時間，減少待測元素?fù)p失，引入的污染少，樣品空白值低。

1 檢測方法:運用微波消解法進(jìn)行樣品前處理，用火焰法測鈉

1.1 材料與試劑

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105－120℃干燥恒重的氯化鈉(純度大于99.99%)2.5421g，加水定容至1000mL，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。臨用時吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，定容100mL，此為100ug/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0于50mL容量瓶中，并定容。此標(biāo)準(zhǔn)溶液鈉含量相當(dāng)于0.0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL。

化學(xué)分析純試劑:硝酸、過氧化氫、硫酸。

試驗中所用試劑均為分析純，所用水為去離子水。

1.2 儀器與設(shè)備

電子天平(0.1mg)、微波消解儀(美國CEM公司)、火焰光度計(上海精科)、食品粉碎機(蘇泊爾公司)。制樣剪。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

固體樣品的制備:均勻取固體樣品約100克，用粉碎機破碎，用電子天平準(zhǔn)確稱取樣品約0.5000克。

速凍樣品的制備:取一潔凈小燒杯，將速凍樣品置于其內(nèi)，先解凍后取樣，如果是有餡料的樣品，取樣過程中應(yīng)注意片與餡均勻取樣，不能用粉碎機打碎的，用取樣剪剪碎，越細(xì)越好，然后再均勻取樣，并用電子天平準(zhǔn)確稱取樣品0.5000克。

半固態(tài)樣品的制備:均勻取樣品約100克，用粉碎機破碎，用電子天平準(zhǔn)確稱取樣品約0.5000克。

液體樣品的制備:液體樣品取樣前應(yīng)先上下振蕩，先搖勻，后用電子天平準(zhǔn)確稱取樣品約0.5000克。

1.3.2 微波消解

1.3.2.1 將稱取的樣品，加少量水浸潤，加入4mL HNO3和2mLH2O2入微波消解儀中消解15分鐘，微波消解條件見表1(可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件):

表1 微波消化推薦條件

1.3.3 冷卻后轉(zhuǎn)入100mL小燒杯中，加少量水洗消化管，再加2.0mL硫酸，在電熱板上繼續(xù)加熱至近干，先出現(xiàn)黃綠煙，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，加水定容至50mL容量瓶中定容，混勻備用。同時做空白試驗。

1.3.4 將樣品消化液、空白消化液、標(biāo)樣分別導(dǎo)入火焰，在波長為589nm條件下，空氣壓力為0.4×105Pa，燃?xì)獾恼{(diào)整以火焰中不出現(xiàn)黃火為準(zhǔn)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:

1.3.5 結(jié)果分析

通過上述試驗發(fā)現(xiàn)，采用微波消解的前處理方式，得到的檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性良好，同時大量實驗表明，此方法滿足檢測要求，同時空白值低，通過加標(biāo)可以看到加標(biāo)回收率高，試驗精度高。

2 微波消解時的注意事項

1 )合理選取消解體系，食品檢驗中樣品種類較多，且以有機物為主，僅用硝酸消解，用酸量較大，在比較了多種濕法溶樣體系后認(rèn)為HNO3－H2O2為最佳體系。微波消解加入酸前，應(yīng)先用水將樣品浸潤。再加HNO3和H2O2，加H2O2過程中一定要小心慢加，防止爆沸。

2 )通過反復(fù)試驗，認(rèn)為4mL HNO3和2mL H2O2能消解絕大多數(shù)食品，當(dāng)消解脂肪含量高的樣品時，會出現(xiàn)部分脂肪未完全消解情況，可適當(dāng)增加HNO3和H2O2的用量，一般取8mL HNO3和4mL H2O2就可完全消解。

3 )不同食品的消解液的顏色往往不相同，如調(diào)味料的顏色為藍(lán)色，在加水時顏色為淡藍(lán)色。在趕酸的初加熱時，氣體呈黃綠色，繼續(xù)加熱，則氣體呈白色。在加熱板上趕酸時，切不可蒸干，否則將影響元素含量測定，使檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

4 )微波條件的設(shè)置與試驗一次處理的樣品數(shù)量有關(guān)，當(dāng)處理樣品數(shù)量增加時，可適當(dāng)延長處理時間，或依據(jù)儀器條件增加溫度。

5 )酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇(注意不能干涸)，待乙醇揮發(fā)完畢后，再加入酸消化。如未排乙醇直接加入了混合酸，結(jié)果過了幾分鐘后，反應(yīng)非常劇烈，產(chǎn)生大量氣泡同時樣品外溢，導(dǎo)致試驗失敗。

［1］GB/T5009.91－2003中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定 北京 中國標(biāo)準(zhǔn)出版