許元明　張貞發(fā)

摘要：建立了一種快速、簡單、準(zhǔn)確的檢測木薯（Manihot esculenta）中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法。應(yīng)用超聲波輔助萃取-氫火焰離子化氣相色譜法（GC/FID）檢測木薯中甲拌磷、特丁硫磷兩種農(nóng)藥的殘留量。甲拌磷與特丁硫磷的濃度為0.0～5.0 μg/mL時的峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為81.86%～84.32%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.51%～5.85%。該方法操作簡便，能滿足木薯中甲拌磷和特丁硫磷農(nóng)藥殘留量的分析要求。

關(guān)鍵詞：氫火焰離子化氣相色譜法；甲拌磷；特丁硫磷；木薯（Manihot esculenta）

中圖分類號：O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）09-2146-03

木薯（Manihot esculenta）是三大薯類作物之一，也是一種非糧生物質(zhì)能源作物，主要分布在廣西、廣東、海南和云南等地。種植木薯既不占用良田，還能緩解國家能源短缺[1]。木薯除了可以用作加工成木薯淀粉，再制成粉絲和變性淀粉外，還可以深加工成木薯乙醇[2]。一些農(nóng)戶為了防治農(nóng)作物病蟲害會使用甲拌磷、特丁硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥。有機(jī)磷農(nóng)藥毒性大，在食品中殘留會危害人類的健康。為了檢測有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留，通常可采用固相萃取、超聲波萃取等提取手段。超聲波輔助提取技術(shù)借助超聲波對基質(zhì)產(chǎn)生獨(dú)特的空化作用，可以加速待測物在提取液中的溶解，提高萃取效率[3]。檢測有機(jī)磷農(nóng)藥的方法有傳感器法[4，5]、液相質(zhì)譜聯(lián)用法[6]、試劑盒法[7]、光學(xué)檢測法[8]、氣相色譜法[9-11]等。不同的檢測方法有各自的特點(diǎn)，在實踐過程中希望檢測方法盡可能速度快、操作簡單、儀器常見、準(zhǔn)確度符合要求。

為了建立一種簡便、快速的檢測木薯中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法，本研究以丙酮為提取劑，超聲波輔助提取，用GC/FID檢測木薯中甲拌磷、特丁硫磷的殘留量。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

木薯（產(chǎn)自廣西崇左）；丙酮、乙腈、無水硫酸鈉均為分析純；活性炭；甲拌磷、特丁硫磷對照品（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所）。

1.2 儀器

GC-2014氣相色譜儀（日本島津公司）；SG300-B2多功能食物攪拌器（廣東容桂家成電器廠）；KQ5200E超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；RE-3000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化設(shè)備儀器有限公司）；微量移液器（美國Thermo公司）；微量注射器（上海高鴿工貿(mào)有限公司）。

1.3 色譜條件

1.4 樣品預(yù)處理

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜條件的選擇

2.2 提取液的凈化

由于木薯的丙酮提取液中含有水分、多糖及色素等成分會影響測定，因此需要經(jīng)過凈化步驟。將活性炭用去離子水洗滌后過濾，再用熱的去離子水洗滌，過濾后在120 ℃下干燥4 h，冷卻后備用。在木薯的丙酮提取液中加入5.0～8.0 g無水硫酸鈉以去除水分，再加入0.5～1.0 g處理后的活性碳，以去除色素的影響。經(jīng)過無水硫酸鈉和活性碳凈化處理后，提取液中的水分和色素明顯減少。

2.3 提取劑用量的選擇

采取兩步提取法，即完成一次提取后，再用等體積的提取劑提取濾渣一次，然后合并兩次提取液，凈化后進(jìn)行檢測。為了選擇合適量的提取劑，兩步提取分別各用10、20、30、40、50 mL的提取劑。結(jié)果表明，隨著提取劑用量的增多，提取量增大，但是當(dāng)兩次各用30、40、50 mL時，提取量增加不明顯。因此，選擇提取劑的用量為每次20 mL。

2.4 提取時間的選擇

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.6 準(zhǔn)確度和精密度

2.7 樣品的檢測

應(yīng)用該方法測定廣西崇左種植的新鮮木薯樣品中甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留情況。結(jié)果表明，甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥在崇左種植的新鮮木薯樣品中均未檢出。主要是由于目前天然木薯和人工種植木薯病蟲害相對較少，很少噴灑農(nóng)藥，而其本身對于甲拌磷和特丁硫磷也沒有富集作用，因此不含或含量很低，該方法沒有檢出。

3 小結(jié)與討論

采用超聲波輔助提取，氫火焰離子化氣相色譜法對木薯中的甲拌磷和特丁硫磷兩種農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行了檢測。該方法操作簡便，能滿足甲拌磷和特丁硫磷兩種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的分析要求。

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