李 杰 孫建平 康志茹 鄧小龍 武鑫財

(1.河北大學(xué),保定 071000；2.中國計量科學(xué)研究院,北京 100013；3.河北省計量科學(xué)研究院,石家莊 050051；4.北京科技大學(xué),北京100083)

0 引言

近年來精密鉑電阻溫度計愈來愈多的被應(yīng)用于溫度測量領(lǐng)域，它的分度方法及準確性引起了廣泛關(guān)注。精密鉑電阻溫度計的計量性能與標準鉑電阻溫度計近似[1],因此利用ITS-90國際溫標定義的固定點分度精密鉑電阻溫度計，有可能提高測溫準確性和穩(wěn)定性。利用ITS-90國際溫標定義的固定點分度精密鉑電阻溫度計，應(yīng)根據(jù)不同的使用溫度范圍選擇合適的固定點。ITS-90國際溫標定義固定點之間某些區(qū)段跨越較大，精密鉑電阻溫度計的使用范圍經(jīng)常介于ITS-90國際溫標的兩個固定點溫度之間，考慮精密鉑電阻溫度計的耐溫性，在超出ITS-90國際溫標定義固定點溫度的區(qū)域，不得不采用比較法對精密鉑電阻溫度計進行分度，比較法與定點法相比又存在準確度較低等問題。本文調(diào)研及分析了利用水三相點及鎵熔點分度的精密鉑電阻溫度計通過ITS-90國際溫標定義的內(nèi)插方程直接外推的可行性。

1 理論分析

依據(jù)ITS-90國際溫標，0～29.7646℃溫區(qū)標準鉑電阻溫度計在水三相點和鎵熔點進行分度，內(nèi)插方程如下：

W(t)-Wr(t)=a11[W(t)-1]

(1)

式中：W(t)為某一溫度t時標準鉑電阻溫度計的電阻比；Wr(t)為參考電阻比；a11為分度系數(shù)[2,3]。

ITS-90國際溫標在0℃以上有多個重疊溫區(qū)，為確定標準鉑電阻溫度計使用0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插方程外推測量的水平，本文以最常用的 0～419.527℃溫區(qū)的內(nèi)插方程為參考，內(nèi)插方程如下：

(2)

在某一溫度t下，這兩個參考函數(shù)的差為：

+b8[W(t)-1]2

(3)

將求得的ΔWr代入式(4)計算對應(yīng)的溫度差值Δt：

Δt=ΔWr/[dWr(t)/dt]

(4)

由式(3)、(4)可知，該溫度差值與溫度計的分度系數(shù)有關(guān)，經(jīng)過對10支已知分度系數(shù)的工作基準級標準鉑電阻溫度計使用上述方法計算30～420℃范圍的溫度差值Δt，結(jié)果見圖1。

圖1 30～420℃范圍的溫度差值Δt

由圖1可以看出，10支標準鉑電阻溫度計在100℃時溫度差值Δt最大值為0.36mK，并且Δt隨著外推溫度的升高而變大，在420℃時溫度差值最大值為8.48mK，表明在水三相點和鎵熔點分度的標準鉑電阻溫度計通過0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插公式外推至100℃在一定的精度要求下是可行的。標準鉑電阻溫度計一般使用電阻溫度系數(shù)為0.0039265～0.0039275的鉑絲，精密鉑電阻溫度計通常使用電阻溫度系數(shù)為0.003925及以上的鉑絲[1]，精密鉑電阻溫度計與標準鉑電阻溫度計所使用的鉑絲電阻溫度系數(shù)相近，二者具有相似的計量性能?；诰茔K電阻溫度計與標準鉑電阻溫度計計量性能的相似性，精密鉑電阻溫度計利用水三相點及鎵熔點進行分度并通過0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插方程適當(dāng)外推在理論上是可行的，本文對此進行實驗驗證。

2 實驗裝置

實驗以兩支編號分別為No.48和No.49的精密鉑電阻溫度計為對象，這兩支溫度計為十字式骨架，采用的鉑絲電阻溫度系數(shù)為0.003925，感溫元件封裝在石英套管中，石英套管的外徑為6.5mm，長度為50mm，標稱電阻值Rtp為100Ω。精密鉑電阻溫度計分度所使用的水三相點瓶放置于FLUKE 7312水三相點保存恒溫槽中,采用新型便攜式鎵熔點自動復(fù)現(xiàn)裝置，復(fù)現(xiàn)性優(yōu)于0.06mK，擴展不確定度為0.36mK。作為參考的是一支編號為No.1477的標準鉑電阻溫度計,穩(wěn)定性約為±1mK。比較法中采用深圳艾依康生產(chǎn)的TL-1010SA精密恒溫槽，使用已校準的標準鉑電阻溫度計測量該恒溫槽的控溫穩(wěn)定性，結(jié)果表明該恒溫槽溫度分別為40，50，60℃時，30min內(nèi)穩(wěn)定性均為±1mK，在70℃時，30min內(nèi)穩(wěn)定性約為±1.25mK，在高于70℃時，恒溫槽溫度均勻性及波動性較大，故選擇的最高實驗溫度為70℃。

測溫電橋采用英國ASL生產(chǎn)的F900測溫電橋，電阻比率測量精度可達0.2×10-7，計算機內(nèi)置IEEE-488 GPIB采集卡分別與電橋及掃描開關(guān)相連，標準電阻選用TINSLEY生產(chǎn)的不確定度為1.5×10-6Ω的高穩(wěn)定性標準電阻，它長期放置于恒溫油槽中，恒溫油槽的控溫精度為(20±0.001)℃[4]。

3 實驗及結(jié)果

兩支精密鉑電阻溫度計首先在水三相點和鎵熔點分度，0～29.7646℃溫區(qū)之內(nèi)使用該溫區(qū)內(nèi)插公式計算溫度，在該溫區(qū)之外采用比較法確定外推結(jié)果與標準值的差值。分度使用的水三相點瓶凍制完成后，必須在水三相點保存恒溫槽中放置3～5天，進行測量前確保冰套可以自由轉(zhuǎn)動；為了避免精密鉑電阻溫度計測量時短路，在水三相點瓶溫度計阱中加入預(yù)冷的酒精。復(fù)現(xiàn)鎵熔點溫坪時，由于溫度計插入溫度計阱后并沒有完全和溫度計阱緊密接觸，只有溫度計頂端與溫度計阱接觸，溫度計與溫度計阱二者之間的介質(zhì)因熱傳導(dǎo)作用而導(dǎo)致漏熱，會影響鎵熔點復(fù)現(xiàn)的精確性[5]，故向溫度計阱中加入酒精。當(dāng)鎵熔點裝置控溫系統(tǒng)穩(wěn)定在某一預(yù)設(shè)的溫度時，容器內(nèi)金屬鎵首先形成外熔層；當(dāng)監(jiān)測容器內(nèi)溫度接近鎵熔化溫度時，向溫度計阱中加入約40℃的水，然后將水抽出，如此重復(fù)兩次，鎵熔點容器中靠近溫度計阱的金屬鎵熔化，使溫度計阱周圍形成一層內(nèi)熔層，這樣容器內(nèi)就形成了雙液-固界面[5]。分度完成后將得到的分度系數(shù)代入對應(yīng)的內(nèi)插方程并對內(nèi)插方程進行外推。

為了確定精密鉑電阻溫度計使用該方法所得測溫結(jié)果與標準值的差值，將這三支溫度計分別放置于恒溫槽工作區(qū)域內(nèi)且與工作區(qū)域中心水平距離相同的三個溫度計插孔中，保持溫度計插入深度一致，使其感溫部分均處于恒溫槽工作區(qū)域1/2深度位置，將三支溫度計分別連接在掃描開關(guān)的不同通道上，控制恒溫槽溫度依次為5，10，20，30，40，50，60，70℃，待恒溫槽溫度穩(wěn)定后，依次測量No.48、No.1477、No.49對應(yīng)的讀數(shù)，然后按照相反的順序測量，如此作為一個測量循環(huán)，循環(huán)測量5次作為一個實驗周期。

圖2展示了在各試驗點這兩支精密鉑電阻溫度計外推結(jié)果與標準值的溫度差值Δt。

圖2 各實驗點的溫度差值

由圖2可以看出：0～30℃范圍內(nèi)各實驗點處差值的最大絕對值為1.4mK，說明利用ITS-90國際溫標定義的固定點分度精密鉑電阻溫度計可以達到較高的測量精度；40～70℃范圍內(nèi)各試驗點處差值的最大絕對值為1.5mK，說明這兩支精密鉑電阻溫度計通過0～29.7646℃溫區(qū)內(nèi)插公式外推至70℃，基本可以保持與0～30℃范圍相同的測量水平。

4 測量不確定度評估

影響內(nèi)插方程外推測溫水平的因素有多個，主要包括重復(fù)性、恒溫槽的均勻性和波動性等。由電測設(shè)備引入的不確定度只考慮測量電阻比的不確定度。標準鉑電阻溫度計短時間變化不超過±1mK,取半寬區(qū)間為0.5mK,按均勻分布處理。恒溫槽均勻性和波動性引起的不確定度按照JJF 1030-2010《恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范》進行評估。標準不確定度總表見表1。

表1不確定度總表 mK

5 結(jié)論

本文主要介紹了精密鉑電阻溫度計利用ITS-90國際溫標定義的固定點分度，通過溫標定義的內(nèi)插方程外推計算規(guī)定溫區(qū)外的溫度并利用比較法確定外推結(jié)果的準確性，結(jié)果表明在水三相點和鎵熔點分度的這兩支精密鉑電阻溫度計，通過內(nèi)插方程直接外推到70℃，外推結(jié)果與標準值最大差值為1.5mK。在使用精密鉑電阻溫度計進行溫度測量時，可以酌情考慮使用ITS-90國際溫標定義的固定點分度，超出內(nèi)插方程所規(guī)定的溫度范圍通過內(nèi)插方程適當(dāng)外推進行溫度計算。

[1] 精密鉑電阻溫度計校準規(guī)范(征求意見稿)

[2] 國家技術(shù)監(jiān)督局.1990年國際溫標宣貫手冊[S].1990

[3] JJG 160—2007.標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程[S]

[4] 邱萍，孫建平.高精度低溫恒溫器的研制[J].計量學(xué)報,2006,28(3A)：125-127

[5] 陳煒，孫建平，張連水，等.新型便攜式鎵熔點爐的研制[J].計量技術(shù)，2011,(4)：17