錢明球，潘曉娣

（中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司研究院，江蘇儀征 211900）

專題論述

抗熔滴滌綸纖維的研究及應(yīng)用

錢明球，潘曉娣

（中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司研究院，江蘇儀征 211900）

概述了抗熔滴滌綸纖維的研究歷程以及當(dāng)前研究所采用的方法，分析了滌綸纖維抗熔滴的機(jī)理及其抗熔滴性的表征方法，展望了抗熔滴滌綸纖維廣闊的應(yīng)用前景。

抗熔滴 滌綸纖維 研究 應(yīng)用

滌綸纖維作為一種發(fā)展最快、產(chǎn)量最高和應(yīng)面最廣的合成纖維，具有強(qiáng)度高、尺寸穩(wěn)定、耐化學(xué)腐蝕等優(yōu)異性能，廣泛用作服裝、窗簾、地毯、床上用品、室內(nèi)外裝飾及各種特殊材料［1］。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2012年我國(guó)滌綸纖維的產(chǎn)量已達(dá)30.224 Mt。盡管滌綸有諸多優(yōu)點(diǎn)，但它是熱塑性的高聚物，受熱后會(huì)熔融、分解、燃燒，并且有熔滴現(xiàn)象，這些高溫的滴落物很容易引燃其它聚合物材料，加速火焰?zhèn)鞑ィ瑪U(kuò)大火災(zāi)規(guī)模。此外熔融的聚合物重新凝固時(shí)放出的潛熱也會(huì)使皮膚受到傷害，而且除掉粘在皮膚上已凝固的聚合物會(huì)增加對(duì)皮膚的損傷程度。

滌綸纖維的極限氧指數(shù)僅為21%左右，達(dá)不到國(guó)際上規(guī)定的阻燃標(biāo)準(zhǔn)。鑒于此，國(guó)外一些公司十分注重阻燃劑的開(kāi)發(fā)，進(jìn)入20世紀(jì)80年代，國(guó)外的阻燃滌綸纖維已規(guī)?；a(chǎn)，許多公司都先后申請(qǐng)了專利，大大促進(jìn)了阻燃技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。我國(guó)也有許多高等院校、科研院所和企業(yè)開(kāi)展研發(fā)，一系列阻燃產(chǎn)品相繼問(wèn)世?？谷鄣螠炀]纖維是在阻燃滌綸纖維的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，但目前滌綸纖維的阻燃機(jī)理是建立在熔滴之上，試圖通過(guò)降低熔點(diǎn)、產(chǎn)生熔融滴落現(xiàn)象來(lái)實(shí)現(xiàn)材料阻燃的目的，如日本東洋紡公司的Helm和GH，東麗公司的Unlfa，德國(guó)赫斯特公司的Treviracs等都是通過(guò)熔融效應(yīng)將燃燒產(chǎn)生的熱量帶走而達(dá)到阻燃效果。因此如何實(shí)現(xiàn)阻燃抗熔滴是國(guó)內(nèi)外纖維研究領(lǐng)域中的一個(gè)難題和熱點(diǎn)［2］。

1 抗熔滴滌綸纖維的研究歷程

20世紀(jì)70～80年代，滌綸纖維的產(chǎn)量迅猛增長(zhǎng)，廣泛應(yīng)用在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、軍事等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。這一時(shí)期開(kāi)始了阻燃抗熔滴的研究，國(guó)外大多以專利的形式進(jìn)行報(bào)道。主要方法是添加聚四氟乙烯［3］、硅酸鹽類物質(zhì)如粘土、滑石粉、云母等制備阻燃抗熔滴的熱塑性樹(shù)脂。國(guó)內(nèi)的研究主要集中在織物上，采用四羥甲基氯化磷縮聚物對(duì)織物進(jìn)行后整理，達(dá)到不蔓延、不陰燃、不熔滴的效果［4～5］。

20世紀(jì)80年代中后期，膨脹型阻燃體系以及無(wú)機(jī)阻燃劑得到了迅速發(fā)展。到了90年代，人們對(duì)阻燃機(jī)理的研究更加深入，鹵素 －無(wú)機(jī)阻燃劑并用［6］以及膨脹型無(wú)鹵阻燃體系［7］開(kāi)始應(yīng)用在抗熔滴方面，取得了很好的效果。

進(jìn)入21世紀(jì)，輻射加工和納米產(chǎn)業(yè)在我國(guó)得到長(zhǎng)足的發(fā)展，形成了相當(dāng)?shù)囊?guī)模。層狀硅酸鹽納米復(fù)合材料［8］以及輻射交聯(lián)技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用在阻燃抗熔滴方面，但主要集中在塑料行業(yè)，在紡織纖維方面的應(yīng)用還有待研究。

2 滌綸纖維抗熔滴的機(jī)理及其表征

熔滴效應(yīng)是指在加熱熱塑性合成纖維時(shí)，發(fā)生軟化熔融等物理變化，甚至發(fā)生熔滴下落而離開(kāi)火源，使燃燒受到一定阻礙的現(xiàn)象。因此熔滴在滌綸燃燒時(shí)有利于其阻燃；但熔滴卻可能帶來(lái)更嚴(yán)重的災(zāi)害：a）熔滴可以作為新的火源引燃周圍的材料，產(chǎn)生更大的災(zāi)害；b）熔滴可能對(duì)人體造成危害，引起皮膚燙傷等。

滌綸纖維抗熔滴的機(jī)理：通過(guò)抗熔滴處理使滌綸成為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的熱固性樹(shù)脂，當(dāng)纖維燃燒時(shí)，該樹(shù)脂在被破壞之前能像“網(wǎng)兜”一樣包住熔滴，從而防止熔滴的生成［9］。

式中 R：理想氣體常數(shù)，8.314J·（mol·K）-1；T：熱力學(xué)溫度，K；C e：在溫度 T 時(shí)的平衡濃度；Ko：Clapeyon-clausius常數(shù)。

抗熔滴性能的表征：將50根抗熔滴滌綸纖維集結(jié)成一束并施加一定捻度，在相同環(huán)境下用同一火源點(diǎn)燃，觀察抗熔滴滌綸纖維束在單位時(shí)間（1 min）內(nèi)的熔滴數(shù)量，多次測(cè)量求平均值［10］。

目前國(guó)際上廣泛采用極限氧指數(shù)LOI（Lim it Oxygen Index）來(lái)表征纖維及其紡織品的可燃性。所謂極限氧指數(shù)，是指試樣在氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w中，維持完全燃燒狀態(tài)所需的最低氧氣體積分?jǐn)?shù)。LOI值愈大，說(shuō)明燃燒時(shí)所需氧氣的濃度愈高，常態(tài)下愈難燃燒。根據(jù)L0I值的大小，各種纖維按其燃燒性能大致可分為易燃、可燃、難燃和不燃四類［11］，如表1所示。

表1 根據(jù)LOI值對(duì)纖維的分類

抗熔滴滌綸纖維的L0I值要求在27%以上。

3 抗熔滴滌綸纖維的研究方法

從滌綸纖維抗熔滴的機(jī)理來(lái)看，目前有3種解決方法：一是添加聚四氟乙烯粉末來(lái)減少熔體的流動(dòng)性以防止熔滴；二是改變聚合物的結(jié)構(gòu)，使聚合物由熱塑性轉(zhuǎn)變?yōu)闊峁绦?；三是使纖維燃燒時(shí)在表面形成緊密的碳層，起到保護(hù)層的作用以減少熔滴?？傮w上分別對(duì)應(yīng)共混、共聚以及后整理等抗熔滴改性方法。圍繞這些機(jī)理，采用以下途徑可實(shí)現(xiàn)抗熔滴或者減少熔滴的產(chǎn)生。

3.1 共混法

目前滌綸纖維的抗熔滴改性多采用共混方法，即利用聚合物機(jī)體與抗熔滴劑以及合成的抗熔滴添加物進(jìn)行共混制備復(fù)合材料，通過(guò)抗熔滴劑的作用、燃燒時(shí)增加成碳隔離等作用達(dá)到抗熔滴的目的。

國(guó)外的研究主要集中在聚酯聚合過(guò)程中或者紡絲熔體中加入納米層狀硅酸鹽來(lái)改善滌綸纖維的抗熔滴性；膨脹型阻燃劑生成具有海綿狀的碳層，能起到抗熔滴的作用，但添加量與紡絲性能之間的矛盾有待解決；美國(guó)通用電氣公司在聚合物機(jī)體材料中加入“抗熔滴助劑”來(lái)獲得抗熔滴的樹(shù)脂材料；日本于2003年發(fā)明了阻燃性能優(yōu)良的抗熔滴聚酯纖維，該纖維是通過(guò)添加平均分子質(zhì)量在1×106以上的均聚四氟乙烯和阻燃劑的聚酯加工而成的。Maruyama Kazunori［12］等在磷腈類阻燃劑中添加聚四氟乙烯實(shí)現(xiàn)了熱塑性樹(shù)脂的抗熔滴。Kazuaki Matsumoto［13］等采用添加硅酸鹽的方法抑制了熱塑性聚酯的熔融滴落。

許多研究者和研究機(jī)構(gòu)利用合成抗熔滴添加物，然后再與機(jī)體共混改性制備復(fù)合材料，從而達(dá)到抗熔滴的目的。Dyneon公司［16］發(fā)明了抗熔滴的添加物DyneonTMMM5935EF，根據(jù)實(shí)驗(yàn)，該抗熔滴添加物在聚酯（PET）、聚碳酸酯（PC）和聚苯乙烯（PS）等高聚物中添加少量就可以起到良好的抗熔滴效果。Mark W.Beach等利用六溴環(huán)十二烷（HBCD）、三苯基氧化磷（TPPO）、磷酸三苯酯（TPP）、三苯基硫化物（TPPS）和硫等合成了膨脹型阻燃添加劑，與PS共混制成的復(fù)合材料可以阻止熔滴的生成。四川大學(xué)化學(xué)學(xué)院王玉忠［17］等合成了低熔點(diǎn)的全芳族熱致性液晶共聚酯（TCLP），該物質(zhì)與PET共混后可顯著提高其抗熔滴性能。山東海龍生產(chǎn)的Anti-fcell纖維［18］是具有阻燃抗熔融性能的高技術(shù)纖維，該產(chǎn)品采用新一代纖維阻燃技術(shù)——添加硅系阻燃劑，通過(guò)用溶膠－凝膠法使無(wú)機(jī)高分子與有機(jī)高分子形成復(fù)合與互穿結(jié)構(gòu)，使阻燃劑無(wú)機(jī)高分子在粘膠有機(jī)大分子中以納米狀態(tài)或互穿網(wǎng)絡(luò)狀態(tài)存在，既保證了纖維的拉伸強(qiáng)度，又實(shí)現(xiàn)了纖維的低毒、低煙、不熔融滴落和對(duì)環(huán)境不造成危害。

3.2 共聚法

共聚法主要是利用磷、硅的協(xié)同作用，將磷、硅元素引入反應(yīng)性阻燃劑中，使其結(jié)合到高聚物的主鏈或支鏈上，燃燒過(guò)程中硅元素能夠促進(jìn)基體成炭，形成具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和低的導(dǎo)熱性的連續(xù)致密炭層結(jié)構(gòu)，從凝聚相起到提高阻燃性和改善熔滴的作用。

Mustapha EIGouri［19］等合成了HGCP作為反應(yīng)型阻燃劑與DGEBA反應(yīng)賦予其阻燃抗熔滴的性能。李旭［20］等在合成聚酯的酯化或縮聚階段加入了有機(jī)硅單體和有機(jī)磷單體，反應(yīng)得到了具有優(yōu)異阻燃性能的聚酯，在阻燃的過(guò)程中達(dá)到了無(wú)滴落的要求。周曉輝［21］等合成了一種新型的反應(yīng)型阻燃劑［（6-氧-6-氫-二苯并-（c，e）（1，2）-氧磷雜己環(huán)-6-酮）-乙基］-硅氧烷（DOPO-Si），并將其應(yīng)用到PET中，結(jié)果表明：由于磷、硅協(xié)同作用，極限氧指數(shù)達(dá)到27.4%，抗熔滴效果明顯，但合成工藝復(fù)雜，開(kāi)發(fā)成本高。四川大學(xué)的曲銘海、葛欣國(guó)、王德義和王玉忠［22－24］等采用原位聚合法，利用對(duì)苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）、DDP和納米材料（如納米BaSO4、納米OMMT、α-ZrP等）制備了側(cè)基含磷阻燃共聚酯／納米復(fù)合材料，由于無(wú)機(jī)納米材料與磷元素的共同作用，復(fù)合材料的成碳能力增加，從而具有良好的阻燃和抗熔滴性能。北京理工大學(xué)的錢立軍［25］等合成了含磷側(cè)鏈10-（2，5-二羥基苯基）-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物-（ODOPB）D的熱致性的主鏈液晶共聚酯，由于磷含量的增加促進(jìn)成碳，該材料的抗熔滴性能有明顯改善。

3.3 后整理法

后整理法是對(duì)織物或纖維進(jìn)行阻燃后整理或進(jìn)行接枝、交聯(lián)改性，使其獲得阻燃和耐熔滴性能。該方法阻燃劑用量多，對(duì)織物的強(qiáng)度、手感影響較大。

3.3.1 膨脹型阻燃劑處理織物

丁佩佩［26］等采用自制的膨脹型阻燃劑對(duì)滌綸織物進(jìn)行阻燃整理，磷作為酸源促進(jìn)了碳源季戊四醇的碳骨架結(jié)構(gòu)，織物燃燒時(shí)可形成膨脹的炭層，阻止了熔滴的發(fā)生，同時(shí)隔絕了外界空氣和熱量，減少了可燃?xì)怏w的產(chǎn)生，耐熔滴的同時(shí)也具有很好的阻燃性能。李令堯［27］等采用聚磷酸胺、三聚氰胺和季戊四醇的膨脹阻燃體系對(duì)錦綸織物進(jìn)行阻燃處理，處理過(guò)的織物具備抗熔滴性，極限氧指數(shù)可達(dá)27.9%，750℃時(shí)的殘?zhí)苛吭?3%以上。武漢科技學(xué)院的張強(qiáng)等利用有機(jī)磷酸酯阻燃劑（DOPO-ITAEG），采用后整理法對(duì)滌綸織物進(jìn)行了阻燃整理，賦予了滌綸阻燃和抗熔滴的性能；隨著含磷量的增大，滌綸織物在燃燒過(guò)程中的滴落現(xiàn)象有明顯的改善，當(dāng)含磷量為0.98%時(shí)，發(fā)現(xiàn)熔滴現(xiàn)象完全消失，原因是該阻燃劑增加了熔融聚合物的粘度。

3.3.2 輻射接枝和交聯(lián)法

Shailesh M Kolhe［28］等采用γ射線輻照的方法，在甲基丙烯酸羥乙酯存在的條件下，將苯乙烯三甲基氯化銨接枝到錦綸織物上，改善了燃燒時(shí)的熔滴問(wèn)題。郝建鋼［29］等用輻射接枝方法在滌綸、丙綸表面接枝丙烯酸，然后用氫氧化鎂或氫氧化鋁溶液進(jìn)行浸泡處理，獲得了耐熔滴的滌綸、丙綸。

S.Elton［30］將滌綸織物在二乙烯基苯溶液中浸泡后再在氮?dú)鈿夥障陆?jīng)電子束輻射，滌綸織物發(fā)生了交聯(lián)，實(shí)現(xiàn)了抗熔滴。二乙烯基苯的用量為1%時(shí)能很好地實(shí)現(xiàn)抗熔滴效果。A.I.Balabanovich等研究了輻射交聯(lián)在阻燃PA和PBT中的作用，研究了含有磷氮氧化合物（PON）m和含磷胺（PN2H）n的PA6樣品經(jīng)γ射線輻射后的阻燃熔滴情況，結(jié)果表明含有20%磷胺的PA樣品無(wú)熔滴現(xiàn)象。之后研究了含有紅磷的PA6經(jīng)γ射線輻射后的阻燃情況，含有紅磷和輻敏劑的PA6樣品經(jīng)輻射后實(shí)現(xiàn)了交聯(lián)，UL94測(cè)試結(jié)果為V-0等級(jí)。PA66經(jīng)過(guò)類似處理后實(shí)現(xiàn)了阻燃，有自熄現(xiàn)象，UL94測(cè)試等級(jí)為V-0。對(duì)PBT進(jìn)行了γ射線輻射研究，結(jié)果表明，含有3%～4%輻敏劑和12.5%紅磷的PBT樣品經(jīng)輻射后，阻燃性能有所提高，有自熄現(xiàn)象，UL94測(cè)試等級(jí)為V-1。Toshiyuki Kanno等將PA66與含有機(jī)磷的添加型阻燃劑和反應(yīng)性阻燃劑分別混合后再經(jīng) γ射線輻射，后者在高于熔點(diǎn)的溫度下不熔化，呈橡膠狀態(tài)，無(wú)熔滴現(xiàn)象。兩組樣品經(jīng)UL94測(cè)試，等級(jí)均為V-0。朱士鳳等采用預(yù)置輻射劑的方法制備抗熔滴錦綸，γ射線輻射交聯(lián)后的錦綸燃燒時(shí)的熔滴由20 s的8滴減少到1滴，取得了一定的抗熔滴效果。上述研究均采用輻射交聯(lián)的方法實(shí)現(xiàn)了抗熔滴，但對(duì)輻射交聯(lián)的機(jī)理以及防熔融的機(jī)理未作出詳細(xì)的解釋。

4 抗熔滴滌綸纖維的應(yīng)用

抗熔滴阻燃滌綸纖維的應(yīng)用［31］主要有以下幾個(gè)方面：

a）家居用品

可用于制造窗簾、桌布、被子、枕頭、床罩、床單、拉絨毯子、玩具、家具沙發(fā)套、填充物以及服裝等，尤其是婦女、兒童、老人、殘疾人的服裝以及睡衣等，應(yīng)盡可能使用上述纖維。

b）產(chǎn)業(yè)用紡織品

能生產(chǎn)各式各樣的濾布、阻燃非織造布、用于交通運(yùn)輸中的貨物或倉(cāng)儲(chǔ)用篷布和遮蓋物、建筑物頂篷以及箱包面料等。

c）交通工具內(nèi)裝飾材料

可制成飛機(jī)、火車、汽車的內(nèi)飾材料，如車頂篷、汽車地毯、行李箱內(nèi)襯及座墊、座椅套等。在非織造領(lǐng)域有著廣闊的發(fā)展空間，特別是車用內(nèi)裝飾材料中，目前，具有阻燃抗熔滴性能的車用內(nèi)裝飾材料還僅應(yīng)用于高檔車。隨著人們生活水平的提高，國(guó)家加大阻燃抗熔滴紡織品的使用范圍，必將有更多的普通車配上阻燃內(nèi)裝飾材料。

d）建筑內(nèi)裝飾材料

可生產(chǎn)賓館的墻布及家具裝飾貼面、地毯、窗簾、床墊、沙發(fā)內(nèi)襯，尤其是在高層建筑、劇院、會(huì)場(chǎng)、酒吧、幼兒園、地下街道等公共場(chǎng)所使用的窗簾、帷幕、地毯。

e）防護(hù)服

據(jù)國(guó)標(biāo)規(guī)定，冶金、化工、石油、林業(yè)、消防等部門(mén)應(yīng)使用阻燃抗熔滴防護(hù)服，還有各種軍警制服、稅務(wù)海關(guān)等公職部門(mén)制服、科研和救護(hù)人員的隔離服、賽車服等都需要使用抗熔滴滌綸纖維，因此該纖維具有巨大的潛在市場(chǎng)。

5 結(jié) 語(yǔ)

隨著經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展和社會(huì)的不斷進(jìn)步，人們對(duì)紡織品的要求日益提高。為了減少由紡織品引起的火災(zāi)事故，避免不必要的人員傷亡和損失，發(fā)達(dá)國(guó)家在20世紀(jì)中葉已相繼制定了有關(guān)法規(guī)，明確規(guī)定特定場(chǎng)合的紡織品必須達(dá)到一定的阻燃標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)近年有關(guān)這方面的法規(guī)也在逐步完善，國(guó)家在1998年頒布了《消防法》，又配套制定了消防法規(guī)，要求公共場(chǎng)所必須使用阻燃防火材料。隨著人類安全意識(shí)的不斷增強(qiáng)和阻燃法規(guī)的不斷健全，阻燃紡織品的開(kāi)發(fā)力度將會(huì)不斷加大，特別是永久性阻燃紡織品將會(huì)成為市場(chǎng)的新熱點(diǎn)［32］，這種形勢(shì)也預(yù)示著阻燃纖維市場(chǎng)的發(fā)展有著良好的前景。阻燃抗熔滴的研究是一個(gè)非常活躍的領(lǐng)域，它不僅具有較高的經(jīng)濟(jì)效益，而且具有重要的社會(huì)意義。輻射加工作為一種高新技術(shù)因其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，在世界各地迅猛發(fā)展，如何更好地將該技術(shù)應(yīng)用在紡織纖維阻燃抗熔滴方面是今后研究的方向。

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Research and app lication of the anti-d ripping PET fiber

Qian Mingqiu，Pan Xiaodi

（Sinopec Research Institute of Yizheng Chem ical Fiber Co．Ltd．，Yizheng Jiangsu 211900，China）

The study course and the present research methods of the anti-dripping PET fiber were summarized in this paper.The principle and characterization methods of the above fiber were also analyzed.It pointed out the broad application prospect of the anti-dripping PET fiber.

anti-dripping；PET fiber；research；application

TS102.5

A

1006-334X（2013）04-0021-05

2013－08－01；

2013－12－10

錢明球（1966—），江蘇靖江人，高級(jí)工程師，主要從事化纖研究與開(kāi)發(fā)工作。