污水處理廠內(nèi)部實驗室的檢測結(jié)果質(zhì)量研究

陳海祥

（無錫市惠山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，江蘇 無錫214174）

1 引言

隨著水環(huán)境治理工作的不斷推進，越來越多的污水處理廠建成投運，而內(nèi)部實驗室是污水處理廠必要的配套工程之一。這些實驗室主要負責對進廠污水水質(zhì)及處理設(shè)施各工段的水質(zhì)進行檢測，以指導污水處理工藝的調(diào)整。因此，其檢測結(jié)果的準確、可靠程度直接關(guān)系著污水處理廠能否實現(xiàn)穩(wěn)定達標排放。同時出水水質(zhì)的自我檢測也是污染物總量減排和環(huán)境管理的重要依據(jù)之一。

大部分污水處理廠特別是中小型污水處理廠的內(nèi)部實驗室通常規(guī)模較小、人員素質(zhì)參差不齊［1］，通常也不對外開展檢測工作，因此沒有建立質(zhì)量管理體系，實驗室管理層及檢測人員對如何保證檢測結(jié)果的質(zhì)量了解較少。筆者根據(jù)檢測實驗室質(zhì)量管理相關(guān)標準規(guī)范［2，3］，結(jié)合工作經(jīng)驗，認為污水處理廠內(nèi)部實驗室應通過強化技術(shù)管理、建立質(zhì)量監(jiān)控措施來保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。

2 強化實驗室的技術(shù)管理

實驗室至少應從人員、設(shè)備、標準物質(zhì)與試劑、檢測方法、環(huán)境條件、記錄等6個方面來強化技術(shù)管理，提高檢測結(jié)果的可靠性、準確性。

2.1 重視檢測人員的崗前培訓

檢測人員的素質(zhì)直接關(guān)系著檢測結(jié)果的質(zhì)量。實驗室必須重視檢測人員的培訓和考核，應確保每一名檢測人員在上崗前均已參加行業(yè)主管部門、環(huán)保系統(tǒng)或排水管理部門等組織的培訓，掌握基本分析技能，取得相應從業(yè)資格。要重視培訓結(jié)束后的考核，以此來促進培訓效果的提高。

2.2 細化儀器設(shè)備的管理

實驗室要正確配置儀器設(shè)備，其檢出限或量程應滿足檢測方法的要求。建立儀器設(shè)備檔案，檔案中至少應包含使用說明書、驗收記錄、檢定／校準證書、維修記錄等資料。

制定儀器設(shè)備操作作業(yè)指導書。由于儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)對其能否正常運行及使用年限起著決定性的作用，應在作業(yè)指導書中明確維護保養(yǎng)方法并指定專人開展相應工作。

制定儀器設(shè)備的周期性檢定／校準計劃并執(zhí)行。對儀器設(shè)備進行合格（綠色）、準用（黃色）、停用（紅色）的三色標簽管理。應在檢定／校準計劃中明確檢測方法對儀器設(shè)備的性能要求，如有些分光光度計兼具可見光及紫外比色功能，則應對不同波段的性能進行檢定，不能只檢定可見光區(qū)或紫外光區(qū)。此外，應注意正確使用檢定證書中給出的修正因子。檢定證書除了給出儀器設(shè)備是否合格的判斷外，有時會同時給出檢定修正因子，如果沒有按給出的因子對儀器設(shè)備的示值進行修正，將不可避免地影響檢測結(jié)果的準確性。比如，分光光度計的檢定證書中給出了波長示值誤差，則在檢測過程中，只有對儀器的波長示值進行修正后，才能獲得準確的波長。

2.3 控制標準物質(zhì)及試劑的質(zhì)量

標準物質(zhì)是保證檢測數(shù)據(jù)準確性、實現(xiàn)量值溯源的重要基礎(chǔ)。實驗室應優(yōu)先使用有證標準物質(zhì)。如果使用自配標準溶液，配制標準溶液的試劑必須是優(yōu)級純，且在保質(zhì)期內(nèi)，性狀良好，未發(fā)生潮解或風化。配制標準溶液的量器必須是經(jīng)過檢定的A級品。嚴格按照檢測方法中規(guī)定的過程進行配制。標準溶液配制完成后必須進行驗證，以確保濃度的準確可靠。驗證可采用的方法有：用有證標準樣品進行考核、與先前配制的標準溶液進行比對、進行實驗室間比對等。標準物質(zhì)／標準溶液必須按規(guī)定的要求進行保存，并在保質(zhì)期內(nèi)使用，當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新配置，以保證檢測結(jié)果的準確、可靠。

此外，試劑質(zhì)量的好壞也直接影響著檢測結(jié)果。對新購的試劑，必須通過空白試驗等方式，確認該試劑能否用于檢測。如果空白值異常，說明試劑質(zhì)量有問題，應通知物資采購部門，避免采購同廠家、同批次的試劑。最好能建立合格供應商檔案，保證所采購試劑的質(zhì)量。

2.4 確保能正確運用檢測方法

應優(yōu)先采用國家標準檢測方法。制定詳細的作業(yè)指導書，并發(fā)放至相應的檢測場所，保證在檢測過程中能隨時查看。應有專人關(guān)注新標準的發(fā)布，保證檢測方法的現(xiàn)行有效性，防止誤用過期的方法。

對新上崗人員或在新方法的應用前，應要求相關(guān)人員開展AQC［4］試驗，每日做2個全程序空白和1個標準曲線，從而計算出檢出限，當此檢出限小于或等于方法規(guī)定的檢出限時，證明該檢測人員能正確運用該檢測方法；否則，應查找原因，重新試驗，直至合格為止。

2.5 合理配置檢測的環(huán)境條件

各檢測方法特別是儀器設(shè)備對環(huán)境條件有著不同的要求，實驗室應滿足相關(guān)要求，方能獲得可靠的檢測數(shù)據(jù)。如天平、分光光度計等儀器設(shè)備對環(huán)境條件（如室溫、濕度、風速等）有特殊要求，實驗室最好設(shè)有單獨的儀器間，配置空調(diào)等設(shè)備，且空調(diào)的出風口應避免直接對著儀器設(shè)備。在儀器設(shè)備的使用過程中，環(huán)境條件應恒定且滿足要求，并應在使用登記中對環(huán)境條件進行記錄。

此外，某些檢測方法之間因分析試劑存在相互干擾（如某些方法的分析試劑可能是另一種方法的檢測對象）而必須在不同的房間內(nèi)進行檢測，實驗室必須予以關(guān)注。

2.6 完善檢測過程的記錄

實驗室內(nèi)記錄包括檢測記錄和儀器設(shè)備的使用登記。應制定規(guī)范的記錄格式，確保能再現(xiàn)檢測過程。要求檢測人員在檢測過程中即時記錄，嚴禁事后補記。涉及計算過程的，應有復核和審核人員簽字確認。

3 建立實驗室內(nèi)部檢測結(jié)果質(zhì)量監(jiān)控機制

實驗室的內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控是保證檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的重要手段，通常的內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控措施有以下幾種，應定期或不定期地運用不同方法對檢測結(jié)果的質(zhì)量進行監(jiān)控。

3.1 實驗室平行樣

實驗室平行樣是判斷檢測結(jié)果精密度的主要指標。每批樣品應加做不少于10%的平行樣，其允許差應滿足相關(guān)標準規(guī)范［5］的要求。此外，可以要求采樣人員加采不少于10%的現(xiàn)場平行樣，一并送實驗室檢測。

3.2 實驗室加標樣

實驗室加標樣是判斷檢測結(jié)果準確度的主要指標。條件允許時，每批樣品應加做10%的加標樣，加標回收率應滿足相關(guān)標準規(guī)范［5］的要求。

3.3 質(zhì)量控制圖

實驗室可以通過空白試驗或加標回收率質(zhì)控圖來監(jiān)控檢測結(jié)果是否受控［6］。當有7次數(shù)值呈連續(xù)升高（或降低）趨勢或者數(shù)值超過警告限時，應立即查找可能導致檢測結(jié)果失控的原因，并予以糾正。

3.4 標準樣品考核

實驗室應定期通過標準樣品考核來核查標準物質(zhì)是否準確有效、儀器設(shè)備是否處于正常狀態(tài)、檢測過程中的系統(tǒng)誤差和隨機誤差是否處于可控范圍，以此來實現(xiàn)持續(xù)改進。

3.5 人員之間的比對

人員比對也是實驗室內(nèi)開展質(zhì)量控制的有效手段之一。實驗室可以指定不同人員對同一樣品進行檢測，通過檢測結(jié)果的相符性判斷不同檢測人員之間是否存在誤差。

3.6 密碼樣

實驗室可以通過密碼樣的方式來檢查檢測結(jié)果的隨機誤差。實驗室管理人員將同一樣品分成兩份，編成不同的編碼送至實驗室檢測，根據(jù)兩份樣品檢測結(jié)果的相符性來判斷實驗室檢測結(jié)果的準確度。

3.7 實驗室間比對

各實驗室應有意識地定期與當?shù)丨h(huán)境監(jiān)測機構(gòu)或其他實驗室開展實驗室間比對活動（同步采樣、同步檢測），根據(jù)檢測結(jié)果相符性來判斷本實驗室的檢測結(jié)果質(zhì)量是否處于可控狀態(tài)。

4 結(jié)語

污水處理廠的內(nèi)部實驗室在未建立質(zhì)量管理體系之前，應把上述質(zhì)量控制的方法制度化、常態(tài)化，通過有計劃的措施來保證檢測結(jié)果的質(zhì)量，更好地指導污水處理工藝調(diào)整，確保尾水達標排放。

［1］ 卞金良，李劍敏.關(guān)于小型污水處理廠實驗室管理的若干問題探討［J］.污染防治技術(shù)，2007，20（2）：103～104.

［2］ 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB／T27025－2008.檢測和校準實驗室能力的通用要求［S］.北京：中國標準出版社，2008.

［3］ 中華人民共和國環(huán)境保護部.HJ630－2011環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導則［S］.北京：中國環(huán)境科學出版社，2011.

［4］ 師 培.水質(zhì)氨氮AQC實驗的探討［J］.環(huán)境科學與管理，2008，33（8）：131～133.

［5］ 國家環(huán)境保護總局.HJ／T373－2007固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）［S］.北京：中國環(huán)境科學出版社，2007.

［6］ 國家環(huán)境保護局.水和廢水監(jiān)測分析方法［M］.3版.北京：中國環(huán)境科學出版社，1997.