武開業(yè)
(榆林市環(huán)境監(jiān)測總站,陜西 榆林 719000)
磷酸鹽廣泛存在于天然水和廢水中,一般天然水中磷酸鹽含量不高,近幾年隨著經(jīng)濟的發(fā)展,化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水排入河道,導致江河湖海中含有的磷酸鹽大幅量增長,磷酸鹽含量過高可造成藻類的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量減少,水質(zhì)變壞,魚蝦大量死亡。人體短時間內(nèi)大量攝人可能會導致腹痛與腹瀉,長期的影響會導致機體的鈣磷比失衡,當鈣磷代謝出現(xiàn)紊亂時,人體就會出現(xiàn)相應的疾病,如高血鈣癥、低血鈣癥以及佝僂病、骨質(zhì)疏松等之類的代謝性骨骼疾病。井水作為常用的飲用水源,對其中含有的磷酸鹽量進行監(jiān)測是非常必要的,環(huán)保部規(guī)定飲用水中磷酸鹽濃度小于0.40mg/L,適宜濃度為0.02~0.4mg/L。
磷酸鹽的測定方法有鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍法、孔雀綠磷鉬雜多酸法、羅丹明6G-熒光光度法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優(yōu)勢,比較而言,離子色譜法測定靈敏度更高,測定誤差更小,適合在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域推廣使用。
TH-980C離子色譜儀;0.45um濾膜過濾裝置;微量注射器;KQ-50B超聲儀;
Na2HPO4、Na2C03、NaHC03(均為優(yōu)級純);試劑用水為 18.2MΩ 二次去離子水。
NJ-SA-4A陰離子分離柱(250mm×4.6mm,柱溫33℃);流動相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03(流速 1.5ml.min-);LKX-A1型陰離子抑制器;電導檢測器(檢測池溫度40℃)。
水樣采集后加硫酸酸化至pH<1,于2-5℃下保存,由于地表水中含有一部分有機物及重金屬離子,這些物質(zhì)通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害,所以需要對水樣進行前處理,除去絕大部分的有機物及重金屬離子后方可進樣,于24h內(nèi)盡快分析測定。
本方法的主要目的就是檢測井水中磷酸鹽的含量,我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹脂,在高壓下填充制成,色譜柱型號NJ-SA-4A,實驗表明NJ-SA-4A色譜柱對磷酸鹽有很好的分離性能。
圖2 磷酸根離子色譜圖
通過選擇比較不同的淋洗液體系,發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離磷酸鹽,不會出現(xiàn)峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分離的情況,經(jīng)過不同的濃度選擇,本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系,磷酸鹽在12分鐘內(nèi)完全出峰(圖 2)。
配制濃度為 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L 的磷酸鹽標準溶液,每個濃度測定6次峰面積響應值,RSD在0.98%~1.85%之間.分別測定不同濃度的磷酸鹽標準溶液的吸光度值,磷酸鹽濃度在0.1~4mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系,線性回歸方程為ΔS=1.15×10-4C+0.204,相關(guān)系數(shù)為0.9998,方法檢出限為0.02 mg/L.
我們對本地井水水樣進行了監(jiān)測,測定其中含有的磷酸鹽,見表一.
表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率
方法的相對標準偏差為(RSD)在2.9%~3.9%之間,同時做回收率實驗,加標回收率為99.6%~102.1%.
通過對實際水樣的測定,本方法可以同時進樣快速、準確地測定井水中不同濃度范圍的磷酸鹽,操作簡便可滿足飲用水安全保障預警體系中對水質(zhì)預警性檢測的要求。
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