蔣寶南蔡曉鈺姜 宇

淺析納氏試劑比色法測定水中氨氮的影響因素

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氨氮是生活污水以及農田排水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，并隨著污水排入城市的污水處理廠或直接排入水體中。水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進一步形成硝酸鹽。同時水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉化為氨。某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等?；蕪S、發(fā)電廠、水泥廠等化工廠向環(huán)境中排放含氨的氣體、粉塵和煙霧；隨著人民生活水平的不斷提高，私家車也越來越多，大量的自用轎車和各種型號的貨車等交通工具也向環(huán)境空氣排放一定量含氨的汽車尾氣。這些氣體中的氨溶于水中，形成氨氮。

一、氨氮檢測的影響因素

1.試劑的影響

（1）酒石酸鉀鈉對測定結果的影響

酒石酸鉀鈉的作用是與鈣鎂等金屬離子優(yōu)先發(fā)生絡合反應，避免鈣、鎂等金屬離子與納氏試劑反應產生異色或渾濁。通過加或不加酒石酸鉀鈉作對比，得出實驗結果如表1和表2：

從表1可以看出不加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值的相對偏差范圍在8.0%～14.0%范圍之內。

從表2可以看出加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值的相對偏差范圍在0%～4.0%范圍之內。比較表1、表2可知加酒石酸甲鈉測定相對比較好。

所以無論水樣中金屬含量的高低，都應該加入酒石酸鉀鈉，掩蔽金屬離子的干擾。

（2）酒石酸鉀鈉的配制

不合格酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁，影響測定。酒石酸鉀鈉配制方法較為簡單，但對于不合格試劑，由于銨鹽含量較大，只靠加熱煮沸并不能完全去除?？上蚓剖徕涒c溶液中加少量堿，煮沸蒸發(fā)至50ml左右后，冷卻并定容至100ml。這樣即使銨鹽含量很高的酒石酸鉀鈉，經處理后空白值也能滿足實驗要求。

表1 不加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值

表2 加酒石酸鉀鈉的氨氮標液測定值

表3無氨水用量（ml）及其對應的吸光度

圖1 無氨水用量及其對應的吸光度

表4 不同反應時間的氨氮測定值

表5 不同保存時間下測定的氨氮值

2.前處理條件

處理水樣時每100ml水樣中加1ml濃度為10%硫酸鋅溶液，并加0.1～0.2ml濃度為25%氫氧化鈉溶液，調節(jié)pH至10.5左右，混勻，然后放置使沉淀數分鐘。用無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

由表3繪制的圖1可得知濾紙中確含有氨，不能完全去除，并對測定產生影響。其影響會隨著沖洗無氨水的體積增加而逐漸減少，并且當到達400ml后影響呈現一個區(qū)域平緩狀態(tài)。

可以用以下兩種方法代替濾紙，減少氨氮的測定誤差：

（1）使用砂芯漏斗替代濾紙。用砂芯漏斗過濾的優(yōu)點是誤差較小，缺點是過濾速度較慢，砂板孔中殘存有少量的氫氧化鋅沉淀，清洗也比較麻煩，影響下次測定。

（2）離心處理水樣。水樣經離心處理和濾紙過濾后測得的氨氮基本一致，優(yōu)點是可降低水樣的色度和渾濁度，又可提高檢測速度。

3.反應條件控制

（1）反應時間對實驗的影響

樣品加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑以后，靜置不同的時間，測定其吸光度，計算氨氮的值，結果見表4。

實驗表明，反應時間在10min之前，溶液顯色不完全。隨著反應時間的增加，氨氮的測定值升高，相對偏差也隨之加大。所以測定氨氮時，要把反應時間嚴格控制在10min，達到分析的精密度和準確度。

（2）水樣保存時間對氨氮測定的影響

通常當水樣采集需要保存時，在水樣中加入硫酸，使pH<2，然后放入冰箱中冷藏（冰箱調節(jié)溫度至4℃）。在此保存條件，在不同保存時間下測定氨氮值。

從表5可以看出，含有氨氮的水樣應盡快檢測。反之水樣保存時間不應該超過24h（保存條件為pH<2，溫度2℃～4℃）。

二、結論

從上面的實驗及討論可知，納氏試劑光度法測定氨氮應注意主要試劑性狀，選購合格試劑并正確配制，測定中必須加酒石酸鉀鈉進行掩蔽。要注意檢查實驗用水及濾紙和濾膜。此外還要確保在最佳條件下進行反應時間和保存時間的控制

（專欄編輯：張 婷）

1.蘇州農業(yè)職業(yè)技術學院 215000 2.江蘇省水文水資源勘測局蘇州分局 215000）