嚴(yán)小平
(浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院,杭州 310015)
西瓜是葫蘆科一年生蔓性草本植物,瓜瓤脆嫩,味甜多汁,含有豐富的礦物鹽和多種維生素[1],是夏季主要的消暑果品,原產(chǎn)于非洲,現(xiàn)在我國各地均有栽培[2]。西瓜全身都是寶,瓜瓤可直接食用,西瓜中的番茄紅素有助于抗癌減肥[3],也可榨成西瓜汁飲用,還可制作西瓜汽水[4]、西瓜發(fā)酵果酒[5]。西瓜皮可制作西瓜豆瓣醬[6]、蜜餞西瓜皮[7]、瓜脯糖[8]。西瓜籽為西瓜的種子,含有脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、微量元素等多種營養(yǎng)成分[9]。據(jù)《本草綱目》記載,西瓜籽性平味甘,有清肺潤腸、和中止渴、生食化痰滌垢、下氣清營之功效。西瓜籽中脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)50%以上,其中的主要脂肪酸為亞油酸[10],這種不飽和脂肪酸對(duì)人體有重要的保健作用,具有較高的營養(yǎng)價(jià)值和開發(fā)利用價(jià)值。
目前,有關(guān)西瓜籽油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取西瓜籽油的研究至今鮮見報(bào)道。本試驗(yàn)采用溶劑法、超聲輔助法兩種方法對(duì)西瓜籽油的提取率進(jìn)行比較研究,目的是確定不同方法的最佳提取條件,比較不同方法提取率的差異,為西瓜籽油的進(jìn)一步開發(fā)利用提供試驗(yàn)依據(jù)。
西瓜籽:市售,選取顆粒飽滿,無霉?fàn)€變質(zhì)的為試材;石油醚:北京長(zhǎng)?;S;正己烷:杭州雙林化工試劑廠,所用試劑均為分析純。
SK10GT型超聲波清洗器:上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵:鞏義予華儀器責(zé)任有限公司;RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;Agilent 5975型氣質(zhì)聯(lián)用儀:安捷倫科技有限公司。
1.2.1 溶劑法提取工藝
西瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑,加熱回流提取→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→西瓜籽油
1.2.2 溶劑法試驗(yàn)設(shè)計(jì)
選擇料液比、提取時(shí)間、提取溫度為考察對(duì)象,以西瓜籽油提取率為指標(biāo),采用L9(33)進(jìn)行正交試驗(yàn),各因素水平見表 1[11]。
表1 溶劑法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
1.2.3 超聲波輔助法提取工藝
西瓜籽→粉碎→準(zhǔn)確稱量→加入溶劑,超聲波輔助提取→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→西瓜籽油
1.2.4 超聲波輔助法試驗(yàn)設(shè)計(jì)
選擇料液比、超聲溫度、超聲功率、超聲時(shí)間為考察對(duì)象,以西瓜籽油提取率為指標(biāo),采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn),各因素水平見表2。
表2 超聲波輔助法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
西瓜籽油的提取率=(M2-M1)/M×100%
式中:M為西瓜籽的質(zhì)量/g;M1為空瓶質(zhì)量/g;M2為空瓶和西瓜籽油的質(zhì)量/g。
粗蛋白測(cè)定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪測(cè)定采用GB/T 5512—2008法;水分測(cè)定采用GB/T 5528—2008法;灰分測(cè)定采用GB/T 5505—2008法;色澤鑒定采用GB/T 5492—2008法;酸價(jià)測(cè)定采用GB/T 5009.37—2003法;碘值測(cè)定采用 GB/T 5532—2008法;折光率測(cè)定采用 GB/T 5527—2008法;過氧化值測(cè)定采用GB/T 5538—2005法;脂肪酸組分測(cè)定采用GC-MS法。
西瓜籽的主要成分分析結(jié)果如表3所示。
表3 西瓜籽油的主要成分
準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.00 g西瓜籽粉6份,按料液比1∶12(g∶mL)加入不同溶劑,在超聲功率150 W,超聲溫度60℃抽提30 min,結(jié)果見圖1。
圖1 不同溶劑對(duì)提取率的影響
從圖1中可知,乙酸乙酯的提取率較低,而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當(dāng),但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性,正己烷的價(jià)格相對(duì)較高,綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。
2.3.1 溶劑法提取西瓜籽油正交試驗(yàn)
由表4可知,影響西瓜籽油提取率的因素主次順序?yàn)?料液比>提取溫度>提取時(shí)間,最佳工藝條件是 A2B1C3,即料液比 1∶8(g∶mL),提取時(shí)間 2 h,提取溫度80℃,經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證(n=6),西瓜籽油提取率為48.2%。
表4 溶劑法正交試驗(yàn)結(jié)果
2.3.2 溶劑法提取西瓜籽油理化性質(zhì)
按2.3.1所得出的西瓜籽油提取條件制備西瓜籽油并測(cè)定其理化性質(zhì),結(jié)果表明:西瓜籽油呈淺棕色,不透明,微稠。西瓜籽油的酸價(jià)為 1.98 mg KOH/g,較高,屬于高酸價(jià)油;碘值為141,為干性油;其他理化性質(zhì)與普通油脂接近。
表5 溶劑法提取西瓜籽油的特性常數(shù)
2.4.1 超聲波輔助法提取西瓜籽油正交試驗(yàn)
由表5可知,影響西瓜籽油提取率的因素主次順序?yàn)?C(料液比)>D(超聲溫度)>A(超聲時(shí)間)>B(超聲功率),最佳工藝條件是A3B2C2D1,即料液比 1∶6(g∶mL),超聲時(shí)間 50 min,超聲溫度 50 ℃,超聲功率150 W,經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證(n=6),西瓜籽油提取率為50.8%。
表6 超聲波輔助法正交試驗(yàn)結(jié)果
2.4.2 超聲波輔助法提取西瓜籽油理化性質(zhì)
按2.4.1西瓜籽油提取條件制備西瓜籽油并測(cè)定其理化性質(zhì),結(jié)果表明:西瓜籽油呈淺棕色,不透明,微稠。該法提取的西瓜籽油的酸價(jià)、折光率、碘值、過氧化值等與溶劑法提取的一致。
綜合以上試驗(yàn),兩種方法提取西瓜籽油的條件和提取率見表7。
表7 兩種提取方法的條件和得率比較
由表7可知,超聲波輔助法提取的西瓜籽油得率比溶劑法高5.4%;且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短,溫度要低,是一種短時(shí)高效的提取方法。
西瓜籽油的脂肪酸組成測(cè)定結(jié)果如表8所示。
表8 西瓜籽油的脂肪酸組成
從表8可以看出,西瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成,特別是亞油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)74.8%。
3.1 研究了乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯對(duì)西瓜籽油提取率的影響,結(jié)果表明石油醚是相對(duì)理想的提取溶劑。
3.2 溶劑法提取西瓜籽油的最佳工藝條件為:溶劑選用石油醚,料液比 1∶8(g∶mL),提取時(shí)間 2 h,提取溫度80℃,西瓜籽油提取率為48.2%。
3.3 超聲波輔助法提取西瓜籽油的最佳工藝條件為:溶劑選用石油醚,料液比1∶12(g∶mL),超聲溫度60℃,超聲時(shí)間30 min,超聲功率150 W,西瓜籽油提取率為50.8%。
3.4 研究結(jié)果表明,超聲波輔助法提取的西瓜籽油得率比溶劑法高5.4%;且超聲波輔助法比溶劑法提取的時(shí)間短,溫度要低,是一種短時(shí)高效的提取方法;現(xiàn)在已有工業(yè)化生產(chǎn)用的大型超聲波提取設(shè)備,超聲波輔助法可作為提取植物油脂比較理想的方法,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
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