張世仙,敖克厚,金 茜,曾啟華
(遵義師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,黔北特色資源應(yīng)用研究實(shí)驗(yàn)室,貴州 遵義 563002)
膳食纖維(dietary fiber)是指“不能被人的消化道酶所消化吸收的植物成分”,對(duì)人體有重要生理功能,被稱(chēng)為第七營(yíng)養(yǎng)素。按溶解性不同可以分為水溶性膳食纖維(watersolubledietaryfiber,SDF)和水不溶性膳食纖維(water insoluble dietary fiber,IDF)[1-2]。
藤茶(Ampelopsis grossedentata)富含蛇葡萄素、二氫楊梅素、膳食纖維等化合物及鈣、鎂、鐵等礦物質(zhì)元素[3-5]。近年對(duì)藤茶化學(xué)成分的研究主要集中于黃酮類(lèi)化合物方面[6-8],而藤茶中水溶性膳食纖維分離提取方法及含量測(cè)定鮮見(jiàn)少量報(bào)道[9-10],對(duì)其開(kāi)發(fā)利用還處于初級(jí)階段,主要用于制備粗加工代茶飲料產(chǎn)品。為了加大藤茶研發(fā)的力度和深度,本研究嘗試?yán)脽o(wú)污染、易操作的水提法從貴州梵凈山的藤茶中提取水溶性膳食纖維,以確立最佳提取工藝參數(shù),為藤茶水溶性膳食纖維的進(jìn)一步應(yīng)用提供依據(jù)。
藤茶(采于貴州銅仁梵凈山),95%vol乙醇(成都市科龍化工試劑廠),二次去離子水。
TB-214型電子天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋:上海浦東物理光學(xué)儀器廠;0412-1型離心機(jī):上海手術(shù)器械廠;RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、SHB-II型循環(huán)水式多用真空泵:上海亞榮生化儀器廠;101-5A電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海華匯儀器有限公司等。
1.3.1 水提法工藝流程
新鮮藤茶→70℃烘干→研細(xì)→控溫水提→離心→二次離心→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮→4倍體積95%vol乙醇→室溫靜置→過(guò)濾→60℃烘干→稱(chēng)質(zhì)量
1.3.2 水溶性膳食纖維提取率計(jì)算
1.3.3 水提法提取藤茶SDF的最佳條件試驗(yàn)
首先進(jìn)行提取時(shí)間、水料比、提取溫度的單因素試驗(yàn),接著在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)[11-15],確立水提法提取藤茶SDF的最佳工藝條件。正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。
表1 水提法提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments of water extraction
2.1.1 提取時(shí)間的確定
準(zhǔn)確稱(chēng)取藤茶粉末5份于5個(gè)100mL燒杯中,分別加入15mL二次蒸餾水,室溫浸泡15min后,控制水提溫度為80℃,分別提取2h、3h、4h、5h、6h,結(jié)果見(jiàn)圖1。
圖1 時(shí)間對(duì)SDF得率的影響Fig.1 Effects of extraction time on SDF yield
由圖1可見(jiàn),隨著水提時(shí)間的增加,SDF增加,水提時(shí)間為4h時(shí)SDF提取率最高,大于4h時(shí),SDF提取率呈下降趨勢(shì),因此認(rèn)為較佳水提時(shí)間為4h。
2.1.2 水料比的確定
準(zhǔn)確稱(chēng)取藤茶粉末5份于5個(gè)100mL燒杯中,分別加入不同體積的二次蒸餾水,室溫浸泡15min后,控制水提溫度為80℃,提取時(shí)間4h,結(jié)果見(jiàn)圖2。
圖2 水料比對(duì)SDF得率的影響Fig.2 Effects of water-solid ratios on SDF yield
由圖2可知,水料比為10∶1~30∶1時(shí),SDF呈增加趨勢(shì),超過(guò)30∶1后,SDF有所下降,可能與水料比增大升溫慢有關(guān)。因此認(rèn)為較佳水料比為30∶1。
2.1.3 水提溫度的確定
準(zhǔn)確稱(chēng)取藤茶粉末5份于5個(gè)100mL燒杯中,分別加入30mL二次蒸餾水,室溫浸泡15min后,在水提溫度分別為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃條件下提取4h,結(jié)果見(jiàn)圖3所示。
圖3 溫度對(duì)SDF得率的影響Fig.3 Effects of extraction temperature on SDF yield
由圖3可知,水提溫度超過(guò)70℃,SDF提取率呈平穩(wěn)增加趨勢(shì),但溫度增高使料液變黏稠,不利于SDF的提取,因此選擇溫度80℃較合適。
根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果,采用表1進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn),所得結(jié)果見(jiàn)表2,應(yīng)用正交設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析,所得結(jié)果見(jiàn)表3。
表2 水提法提取工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 2 Results and analysis based on orthogonal experiments of water extraction
表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal experiments result
由表2可知,水提法提取藤茶SDF的最佳工藝條件組合是A2B2C2,即溫度為80℃,水料比為30∶1,水提時(shí)間為4h,各因素影響SDF提取率的主次關(guān)系是水料比>提取溫度>提取時(shí)間。
由表3可知,當(dāng)α=0.05時(shí),F(xiàn)臨界值等于19,以影響SDF提取率最小的因素A為誤差項(xiàng),所得F比值數(shù)據(jù)表明,因素B、C在p<0.05條件下的各水平對(duì)SDF提取率的影響均無(wú)顯著差異。
準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品,作最佳水提法提取條件的驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 最佳水提法提取條件的驗(yàn)證試驗(yàn)Table 4 Verification test for optimal extraction parameters ofwater extraction
由表4可見(jiàn),在溫度為80℃,水料比為30∶1,水提時(shí)間為4h,水提藤茶的SDF提取率較高,試驗(yàn)重現(xiàn)性較好,水提法能用于藤茶水溶性膳食纖維的提取。
水提法對(duì)藤茶中水溶性膳食纖維(SDF)的提取最佳工藝條件為水提溫度80℃,時(shí)間4h,水料比30∶1,在此條件下的SDF平均提取率為9.1%。
水提法提取藤茶中水溶性膳食纖維,成本低,方法簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,流程簡(jiǎn)潔,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,可以作為提取藤茶水溶性膳食纖維的方法。
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