郭鑫，楊云漪

(中國(guó)天辰工程有限公司，天津 300400)

復(fù)雜控制系統(tǒng)在多晶硅項(xiàng)目中的應(yīng)用

郭鑫，楊云漪

(中國(guó)天辰工程有限公司，天津 300400)

概述了多晶硅全廠及其核心生產(chǎn)裝置氯化氫合成工序和還原氫化工序的工藝流程。結(jié)合復(fù)雜控制系統(tǒng)的工作原理，對(duì)其中2個(gè)典型復(fù)雜控制回路的運(yùn)行設(shè)置、使用情況和應(yīng)注意的問題做了總結(jié)，進(jìn)而體現(xiàn)了多晶硅工藝生產(chǎn)的復(fù)雜性。采用該工藝的國(guó)內(nèi)某多晶硅裝置一次開車成功，目前運(yùn)行穩(wěn)定。結(jié)果表明，該工藝方案安全可靠，控制效果和可行性較好，從而為同類多晶硅項(xiàng)目的設(shè)計(jì)實(shí)施提供了借鑒。

多晶硅 比值控制 串級(jí)控制

1 工藝概述

多晶硅生產(chǎn)主要反應(yīng)原料為99.8%的工業(yè)硅粉、氯氣和氫氣，氯氣和氫氣在鋼制合成爐內(nèi)，約500℃下燃燒合成氯化氫。

在具有冷卻介質(zhì)的反應(yīng)爐內(nèi)，硅粉與氯化氫在約300℃下反應(yīng)生成86%左右的三氯氫硅(TCS)，其主要化學(xué)反應(yīng)：

Si+3HCl→SiHCl3+H2

所得混合氣體經(jīng)濕法收塵后，采用某公司裝置先將氫氣和氯化氫分別返回氯化氫和TCS合成工序，再將冷凝液經(jīng)粗餾分離，TCS送提純，副產(chǎn)品四氯化硅(TET)外賣。

TCS經(jīng)精餾塔提純后，再加上提純后的氫氣，在還原爐內(nèi)電加熱至1000～1100℃，沉積成棒狀多晶硅產(chǎn)品，其主要化學(xué)反應(yīng)：

SiHCl3+H2→Si+3HCl

實(shí)際反應(yīng)須多次循環(huán)才能漸進(jìn)完成反應(yīng)過程。另外在不同溫度下主要反應(yīng)是可逆的,還原過程的尾氣，仍需用某公司裝置回收氫氣、氯化氫和氯硅烷混合物，后者經(jīng)分離為TCS,TET。所有尾氣成分都分別循環(huán)回收利用，其中TET送氫化工序。

將各工序回收的TET集中起來進(jìn)行氫化(包括自身循環(huán)的TET)，每次氫化循環(huán)只有17%左右的TET轉(zhuǎn)化為TCS，其反應(yīng)式：

SiCl4+H2→SiHCl3+HCl

該反應(yīng)在1250℃，不加硅粉的條件下進(jìn)行，經(jīng)過上述的循環(huán)反應(yīng)，最終生成高純度的多晶硅產(chǎn)品。

2 自動(dòng)化水平

多晶硅生產(chǎn)工序大多為易燃易爆、連續(xù)生產(chǎn)的重要化工裝置，為保證裝置的安全運(yùn)行，生產(chǎn)流程中設(shè)有很多的聯(lián)鎖和復(fù)雜控制回路，并在全廠設(shè)置一個(gè)集中控制室，采用1套DCS對(duì)各主要生產(chǎn)裝置內(nèi)的主要工藝參數(shù)(如溫度、壓力、流量、液位及氣體成分等)進(jìn)行集中控制、監(jiān)視、操作和管理。除此之外，又獨(dú)立設(shè)置1套緊急停車系統(tǒng)(ESD)和1套火災(zāi)消防系統(tǒng)(FGS)。下面簡(jiǎn)述主要生產(chǎn)裝置中的2個(gè)典型復(fù)雜控制系統(tǒng)的作用原理。

3 氯化氫合成自控系統(tǒng)

3.1氯化氫合成控制特點(diǎn)

氯化氫合成是全廠反應(yīng)的基礎(chǔ)。由于氫氣屬于易燃易爆氣體，氯氣屬于劇毒腐蝕性氣體，所以要求兩種物料在反應(yīng)時(shí)必須以一定配比進(jìn)行精確混合，以避免發(fā)生危險(xiǎn)，同時(shí)可減少原料的浪費(fèi)。為此筆者設(shè)計(jì)了一套雙閉環(huán)比值控制系統(tǒng)。

3.2比值控制系統(tǒng)

比值控制回路構(gòu)成如圖1所示。

圖1 控制回路流程示意

3.2.1設(shè)計(jì)思想

筆者選取來自氫氣站起主導(dǎo)作用，性質(zhì)活潑而又不易控制的氫氣為主動(dòng)物料，選取來自液氯儲(chǔ)存汽化工段的氯氣為從動(dòng)物料。讓氯氣體積流量跟隨氫氣體積流量的變化而自動(dòng)變化，兩者在數(shù)值上保持一定的比值關(guān)系，如圖2所示。

穩(wěn)定狀態(tài)下，0.11MPa的氫氣和0.14MPa的氯氣以1.05∶1的體積比進(jìn)入氯化氫合成爐中，燃燒合成氯化氫。若某一時(shí)刻，氫氣體積流量受擾發(fā)生變化時(shí)，F(xiàn)T0101A的輸出一方面送至主調(diào)節(jié)器FICR0101A，F(xiàn)ICR0101A發(fā)出信號(hào)開大(或關(guān)小)調(diào)節(jié)FV0101A，經(jīng)過閉環(huán)控制回路作用后，使氫氣體積流量回到原先的設(shè)定值；另一方面FT0101A的輸出經(jīng)FFY0101的計(jì)算后作為副調(diào)節(jié)器FICR0101B氯氣體積流量的遠(yuǎn)程設(shè)定值，以實(shí)現(xiàn)比值調(diào)節(jié)。經(jīng)過調(diào)節(jié)，氫氣和氯氣體積流量都重新回到設(shè)定值，并保持原有比值不變，從而保證了反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行，避免了非正常事故的發(fā)生。

圖2 比值控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意

3.2.2比值器FFY0101的計(jì)算

若設(shè)FICR0101B的遠(yuǎn)程設(shè)定值為FICR01101B.RSP，則該遠(yuǎn)程設(shè)定值計(jì)算公式為

SPFICR01101B=RqmH2/qmCl2

式中:qmH2=qVH2ρH2;qmCl2=qVCl2ρCl2;R=φCl2/φH2(穩(wěn)定狀態(tài)下，R=1;標(biāo)況下(0℃, 760mmHg),ρH2=8.988×10-12kg/m3;ρCl2=3.214kg/m3)。

比值器的計(jì)算方法確定后，為保證系統(tǒng)的正常運(yùn)行，應(yīng)將設(shè)定值正確地設(shè)置在相應(yīng)的儀表上，直到滿足生產(chǎn)要求。

3.2.3回路特點(diǎn)

上述的雙閉環(huán)比值控制系統(tǒng)，主、副調(diào)節(jié)回路各自形成閉合回路，因而也可看作是主調(diào)節(jié)回路氫氣體積流量對(duì)副調(diào)節(jié)回路氯氣體積流量給定的2個(gè) 單回路控制系統(tǒng)。該控制系統(tǒng)的特點(diǎn)是其副回路的調(diào)節(jié)過程絲毫不影響主回路的調(diào)節(jié)，可以按2個(gè)單回路系統(tǒng)加以整定。FICR0101B氯氣體積流量的給定值雖然是個(gè)變量，但當(dāng)過渡過程結(jié)束時(shí)，其數(shù)值仍舊回到原設(shè)定值，所以主、副調(diào)節(jié)回路各自的體積流量都比較穩(wěn)定。

4 還原氫化自控系統(tǒng)

4.1還原氫化工藝概述

還原氫化是生成多晶硅的核心工段。中間產(chǎn)品TCS經(jīng)精餾提純后進(jìn)入TCS高壓罐，經(jīng)TCS/H2氣體分配臺(tái)與99.9997%的高純氫氣按一定比例混合，之后氣液混合物經(jīng)TCS熱交換器加熱變成氣體，再經(jīng)噴嘴送至沉淀反應(yīng)器(還原爐)，使其在反應(yīng)器中均勻分布。還原爐先由熱水系統(tǒng)加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到150℃左右，再由電輻射加熱器將爐內(nèi)溫度加熱到300～350℃，最后還原爐通過底盤的12對(duì)電極加熱硅芯至1050℃，使TCS和氫氣在該溫度下發(fā)生反應(yīng)，生成的多晶硅附著在硅芯上，使硅芯逐漸長(zhǎng)大，同時(shí)生成二氯二氫硅(DCS),TET和氫氣。反應(yīng)尾氣通過底盤的李比克管換熱器與高溫水和進(jìn)料混合物換熱后，尾氣被冷卻至200～250℃后送至尾氣回收工段。整個(gè)沉淀反應(yīng)過程歷時(shí)大約5天，多晶硅棒直徑變?yōu)棣?00～150mm， 反應(yīng)結(jié)束。

4.2還原氫化控制特點(diǎn)

在上述生產(chǎn)工藝中，還原爐是最終產(chǎn)品生成的關(guān)鍵設(shè)備，而還原爐的控制方案又是重中之重。還原爐的控制主要是混合氣(TCS和H2)的體積流量控制及還原爐溫度的控制?；旌蠚獾捏w積流量采用成套設(shè)備氣體分配臺(tái)進(jìn)行定量控制，而還原爐不同階段的溫度變化對(duì)多晶硅能否最終生成影響至關(guān)重要，所以對(duì)于溫度的要求比較嚴(yán)格。

4.3串級(jí)控制系統(tǒng)

串級(jí)控制回路構(gòu)成如圖3所示。

圖3 串級(jí)控制回路流程示意

其中，溫度變送器TT0501用于檢測(cè)還原爐出口中溫水回水溫度；流量變送器FT0501用于檢測(cè)還原爐入口中溫水上水體積流量；調(diào)節(jié)閥FV0501用于對(duì)還原爐出口中溫水回水體積流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。

4.3.1設(shè)計(jì)思想

為了保證還原爐出口中溫水回水溫度穩(wěn)定不變時(shí)，其入口中溫水上水流量能保持定值，當(dāng)溫度在外來干擾作用下偏離給定值時(shí)，入口流量能作相應(yīng)的變化，以使能量的需要和供給之間得到平衡，從而保持溫度恒定，所以該處采用了一套串級(jí)控制系統(tǒng)，使還原爐出口溫度調(diào)節(jié)器的輸出作為入口流量調(diào)節(jié)器的給定值，如圖4所示。

圖4 串級(jí)控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意

穩(wěn)定狀態(tài)下，還原爐內(nèi)各物料之間的熱量和濃度關(guān)系保持平衡，爐內(nèi)溫度維持在給定值不變，F(xiàn)V0501處于一定的開度。若某一時(shí)刻，由于某種干擾的作用，系統(tǒng)的穩(wěn)定狀態(tài)受到破壞，從而開始調(diào)節(jié)。

1) 干擾來自還原爐入口中溫水上水流量的變化。若入口流量過高時(shí)(13m3/h),在初始階段，還原爐出口中溫水回水溫度暫時(shí)不變，TIC0501暫不動(dòng)作，輸出信號(hào)也不變，即FIC0501的給定值暫時(shí)不變，但FT0501送來的流量測(cè)量信號(hào)變了，于是FIC0501開始按其偏差進(jìn)行調(diào)節(jié)，將發(fā)出信號(hào)開大FV0501,調(diào)節(jié)作用使流量逐漸向原給定值靠攏。同理當(dāng)還原爐入口中溫水流量過低時(shí) (2.2m3/h)， FIC0501將發(fā)出信號(hào)關(guān)小FV0501，與此同時(shí)，入口中溫水上水流量的變化逐漸使還原爐出口中溫水回水溫度發(fā)生變化，從而使TIC0501也投入工作。TIC0501輸出的變化使FIC0501的給定值成為一個(gè)變參數(shù)，此后，F(xiàn)IC0501按調(diào)節(jié)過程中的流量測(cè)量值與變化的給定值之差進(jìn)行調(diào)節(jié)，直到還原爐出口中溫水回水溫度重新穩(wěn)定在給定值為止，此時(shí)FV0501處在新的開度上。

2) 還原爐入口中溫水上水流量沒有變動(dòng)，而還原爐出口中溫水回水溫度由于還原爐進(jìn)料干擾的作用而升高，此時(shí)TIC0501開始按偏差進(jìn)行調(diào)節(jié)。因?yàn)門IC0501是正向作用的，所以它的輸出信號(hào)會(huì)增加，F(xiàn)IC0501跟蹤這一變化的給定值而動(dòng)作，發(fā)出相應(yīng)的信號(hào)去開大FV0501，以增大還原爐出口中溫水回水的流量，達(dá)到恢復(fù)溫度的目的，過渡過程一直進(jìn)行到還原爐出口溫度重新穩(wěn)定在給定值時(shí)結(jié)束。在整個(gè)調(diào)節(jié)過程中，還原爐入口中溫水上水流量仍然是變化的，但這種變化不是干擾作用的直接結(jié)果，而是調(diào)節(jié)出口溫度的需要。還原爐出口中溫水回水溫度由于還原爐進(jìn)料干擾的作用而降低時(shí)，控制原理同前所述。

4.3.2調(diào)節(jié)器作用方式的選擇

從安全角度考慮，當(dāng)調(diào)節(jié)器發(fā)生故障或儀表供氣中斷時(shí)，應(yīng)保證中溫水回水從還原爐出口及時(shí)排出，以避免堵塞和爐內(nèi)溫度繼續(xù)升高，燒壞爐子，故FV0501選用的是氣關(guān)閥，即故障時(shí)閥門處于打開的位置。因?yàn)檫€原爐入口流量增加要求FV0501趨向打開，所以要求FIC0501的輸出增加，這時(shí)調(diào)節(jié)器的換向板應(yīng)置于“正”向位置，即FIC0501采用正作用式；而當(dāng)還原爐出口溫度升高時(shí)，F(xiàn)V0501也趨向打開，此時(shí)FIC0501的給定值應(yīng)該增加，即TIC0501也采用正作用式。

4.3.3回路特點(diǎn)

該串級(jí)控制系統(tǒng)在結(jié)構(gòu)上區(qū)別于單回路控制系統(tǒng)的主要標(biāo)志: 用一個(gè)閉合的副回路代替了原來的一部分對(duì)象，因而也可以把整個(gè)副回路看作是主回路中的一個(gè)環(huán)節(jié)。從4.3.1節(jié)可以看出，副回路是一個(gè)流量調(diào)節(jié)回路，該副回路的作用及早克服了主要干擾——還原爐入口中溫水上水流量變化對(duì)還原爐出口溫度的影響，又能保證其溫度在其他干擾作用下能及時(shí)予以調(diào)節(jié)。即使還原爐出口溫度有所變化，也比沒有副回路時(shí)的變化幅值小，引起的流量偏差也小，同時(shí)又有主回路——溫度調(diào)節(jié)回路的進(jìn)一步調(diào)節(jié)來克服這些干擾，總效果比單回路調(diào)節(jié)時(shí)大幅提高。

5 結(jié)束語

上述兩個(gè)控制系統(tǒng)作為典型代表，體現(xiàn)了整個(gè)多晶硅生產(chǎn)工藝中的復(fù)雜性。采用該工藝的國(guó)內(nèi)某多晶硅廠于2009年投產(chǎn)，目前運(yùn)行狀況良好，產(chǎn)能達(dá)標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)秀，其中有效的自動(dòng)控制系統(tǒng)為該廠的安全穩(wěn)定運(yùn)行提供了可靠的保障。

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ApplicationofComplexControlSysteminPolycrystallineSiliconProject

Guo Xin, Yang Yunyi

(China Tianchen Engineering Co Ltd， Tianjin， 300400， China)

The whole polycrystalline silicon process and key process for HCl synthesis and hydrogenation reduction are introduced. Combining with working principle of complex control system, operation setting, usage and problems for two typical complex control loops are summarized, which further reflects complexity of polycrystalline silicon production process. The project with application of this process in one domestic device has run successfully from start-up and is running stably till now. The result shows the process scheme is safe and reliable with better control effectiveness and feasibility. It has provided a reference for similar polycrystalline silicon project design and implementation.

polycrystalline silicon; ratio control; cascade control

稿件收到日期： 2012-10-29,修改稿收到日期2013-03-08。

郭鑫，男，2003年畢業(yè)于河北工業(yè)大學(xué)電子信息工程專業(yè)，一直從事儀表及自控設(shè)計(jì)工作，任工程師。

TP273

B

1007-7324(2013)03-0041-04