李 權(quán)，楊 錦，蔣顯全，程仁菊，劉文君，曾 斌

（重慶市科學(xué)技術(shù)研究院，重慶401123）

鎂合金具有高比強(qiáng)度、比剛度以及低密度，用于結(jié)構(gòu)材料具有很大的發(fā)展?jié)摿?。近年來，鎂合金正逐漸得到重視[1－5］。鎂－鋁－鋅系鎂合金，如 AZ31，AZ61和AZ91，作為擠壓變形鎂合金在商業(yè)應(yīng)用上很受歡迎，AZ10鎂合金是專為高塑性和快速擠壓而設(shè)計(jì)的一種鎂合金。眾所周知，擠壓制品的截面微觀結(jié)構(gòu)一般具有不對(duì)稱性，而微觀結(jié)構(gòu)均勻的合金具有良好的力學(xué)性能，尤其是具有高塑性。鎂－鋁－鋅系列鎂合金是常用的變形鎂合金，而合金元素含量、均勻化預(yù)處理和擠壓比是微觀組織均勻性的主要影響因素，因此，研究AZ系列鎂合金擠壓制品的微觀組織均勻性具有重大意義。本工作主要對(duì)AZ10，AZ31，AZ61和AZ91鎂合金的擠壓組織均勻性進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

從AZ10，AZ31，AZ61和AZ91鎂合金半連續(xù)鑄錠（φ124mm）的相同部位切取試樣，其化學(xué)成分如表1所示。將切取的試樣加工成φ9mm×10mm的圓筒形擠壓試樣，并將試樣分為經(jīng)過400℃／12h均勻化預(yù)處理和未均勻化預(yù)處理兩種。利用自行設(shè)計(jì)的熱模擬擠壓實(shí)驗(yàn)裝置（圖1）在Gleeble1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行模擬擠壓實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)裝置包括擠壓桿、擠壓筒、擠壓模、支持座等（圖2），試樣的溫度由熱電偶測(cè)試和計(jì)算機(jī)控制。熱模擬擠壓工藝：擠壓溫度為390℃，擠壓速率為10mm／min，保溫時(shí)間為5min。分別將AZ10，AZ31，AZ61和AZ91均勻化預(yù)處理與未均勻化的擠壓試樣進(jìn)行熱模擬擠壓實(shí)驗(yàn)。

表1 AZ系列鎂合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 The chemical composition of AZ series alloys（mass fraction／%）

圖1 模擬擠壓裝置實(shí)物圖Fig.1 Simulation extrusion device

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 擠壓比對(duì)AZ系列鎂合金組織均勻性的影響

未均勻化預(yù)處理的AZ31鎂合金在擠壓比分別為6.25，13，20.25和25的條件下進(jìn)行熱模擬擠壓實(shí)驗(yàn)，縱剖面的微觀結(jié)構(gòu)如圖3所示。將四個(gè)不同擠壓比的擠壓制品縱剖面的邊部區(qū)域（圖2中①所示）和心部區(qū)域（圖2中②所示）微觀組織進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明，顯微組織的邊部區(qū)域與心部區(qū)域是不同的，微觀結(jié)構(gòu)的邊部區(qū)域?yàn)橄鄬?duì)較均勻的細(xì)小晶粒，心部區(qū)域在相應(yīng)的擠壓下，具有極少數(shù)的白色島狀組織，為未完全再結(jié)晶的區(qū)域，從邊部到心部，白色島狀組織逐漸增多。尤其在擠壓比為6.25和13時(shí)，邊部區(qū)域到心部區(qū)域的白色島狀組織較明顯，只有少數(shù)地區(qū)發(fā)生足夠的變形和完整的結(jié)晶，微觀結(jié)構(gòu)很不均勻。當(dāng)擠壓比為20.25和25時(shí)，白色島狀組織所占的面積較少，心部的微觀組織變得均勻，再結(jié)晶顆粒無處不在，微觀組織趨于均勻。由此可知隨著擠壓比的增大，白色島狀組織所占的面積逐漸減小，組織逐漸均勻。未均勻化預(yù)處理的AZ系列鎂合金在擠壓比為20.25及以上時(shí)，組織的均勻性較好。

圖2 模擬擠壓裝置及坯料裝配圖Fig.2 Simulation extrusion device and assembly blanks

圖3 AZ31鎂合金不同擠壓比條件下的微觀組織 （a）邊部組織；（b）心部組織；（1）λ＝6.25；（2）λ＝13；（3）λ＝20.25；（4）λ＝25Fig.3 The micro structure of AZ31magnesium alloy under different extrusion ratio（a）micro structure of the edge；（b）micro structure of the center；（1）λ＝6.25；（2）λ＝13；（3）λ＝20.25；（4）λ＝25

2.2 Al含量及均勻化預(yù)處理對(duì)AZ系列鎂合金組織均勻性的影響

將不同Al含量的AZ10，AZ31，AZ61和AZ91均勻化預(yù)處理與未均勻化試樣分別在擠壓比為20.25、擠壓溫度為390℃、擠壓速率為10mm／min下進(jìn)行熱模擬擠壓實(shí)驗(yàn)。擠壓制品縱剖面邊部區(qū)域與心部區(qū)域的微觀組織如圖4所示。

由圖4可知，AZ10均勻化與未均勻化的擠壓制品晶粒尺寸分別為20μm和15μm，邊部區(qū)域與心部區(qū)域的微觀組織非常相似，均為再結(jié)晶的細(xì)晶粒，邊緣區(qū)和中心區(qū)均未發(fā)現(xiàn)白色條紋，但有一些顆粒具有較大的尺寸。

圖4 AZ系列鎂合金均勻化與未均勻化的微觀組織（a）AZ10；（b）AZ31；（c）AZ61；（d）AZ91；（1）均勻化邊部；（2）均勻化心部；（3）未均勻化邊部；（4）未均勻化心部Fig.4 Microstructure of homogenized and nonhomogenized AZ series Mg alloys（a）AZ10；（b）AZ31；（c）AZ61；（d）AZ91；（1）edge area of homogenized；（2）central area of homogenized；（3）edge area of nonhomogenized；（4）central area of nonhomogenized

AZ31，AZ61，AZ91鎂合金均勻化預(yù)處理與未均勻化的擠壓制品邊緣區(qū)域與中心區(qū)域的微觀組織存在較大差異，其中均勻化的AZ31，AZ61，AZ91鎂合金擠壓組織比較均勻，均為再結(jié)晶的晶粒，其中也包含一些異常長(zhǎng)大的晶粒，平均晶粒尺寸分別為12，8，9μm，均比AZ10均勻化擠壓制品的晶粒要細(xì)；而擠壓前未經(jīng)均勻化的AZ31，AZ61，AZ91鎂合金擠壓制品的微觀組織具有狹隘的條紋，并被再結(jié)晶顆粒包圍，從邊緣到心部，擠壓條紋逐漸增多，且隨著Al含量的增加，擠壓條紋逐漸變窄且細(xì)，即AZ91的擠壓條紋比AZ61的細(xì)，AZ61的擠壓條紋比AZ31的細(xì)?？傊?，AZ31，AZ61，AZ91未均勻化的擠壓制品微觀組織不均勻，但晶粒非常細(xì)小，晶粒尺寸分別為11，5，4μm。

從圖4可以看出，擠壓前均勻化預(yù)處理和合金含量對(duì)AZ系列鎂合金的組織均勻性影響明顯。擠壓前經(jīng)均勻化預(yù)處理的熱擠壓變形組織更均勻，但平均晶粒尺寸更大；未經(jīng)均勻化的熱擠壓合金組織存在擠壓條紋，組織均勻性差，但平均晶粒度更小。AZ系列鎂合金經(jīng)熱擠壓后的再結(jié)晶晶粒平均尺寸與合金含量的關(guān)系如圖5所示，擠壓前經(jīng)均勻化預(yù)處理的AZ系列合金組織均勻性較好，但平均晶粒尺寸較大，其中Al含量為6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)合金的平均晶粒尺寸最小。未經(jīng)均勻化預(yù)處理的AZ系列合金擠壓后，再結(jié)晶的晶粒平均尺寸更細(xì)小，隨著Al含量的增加，晶粒尺寸逐漸減小，且未再結(jié)晶的變形條帶數(shù)量減少，寬度變小，分布更均勻，其中Al含量為6%時(shí)的AZ61合金組織均勻性最好。

2.3 合金的變形條帶及混晶組織分析

圖5 Al含量和均勻化預(yù)處理對(duì)晶粒尺寸的影響Fig.5 Effects of Al content and homogenization on the grain size of extruded AZ series alloys

熱擠壓態(tài)合金中的未再結(jié)晶變形條帶破壞基體均勻性，對(duì)力學(xué)性能具有不利影響，本工作對(duì)其結(jié)構(gòu)和成因進(jìn)行了分析。圖6（a）為AZ61未經(jīng)過均勻化處理而擠壓的變形組織SEM形貌，顯示該變形條帶被周圍的再結(jié)晶細(xì)晶粒所包圍，呈吞噬態(tài)勢(shì)，以此趨勢(shì)發(fā)展，變形條帶將被周圍的再結(jié)晶細(xì)晶粒逐漸吞滅，直到轉(zhuǎn)變成若干等軸的大晶粒，只是因擠壓變形溫度較低、變形后溫度降低過快或變形能不足的原因而未發(fā)生再結(jié)晶，致使變形后的組織停滯在未變形的條帶狀態(tài)，如圖6（b）所示。變形條帶的長(zhǎng)度方向與擠壓方向基本一致，條帶中存在一些平行條紋，平行條紋與擠壓方向約成45°的傾角，見圖6（c）。長(zhǎng)條狀晶粒內(nèi)部的平行條紋是由變形產(chǎn)生的晶內(nèi)亞結(jié)構(gòu)，因變形儲(chǔ)藏能不足而未完成再結(jié)晶，殘留了變形組織特征。沿該變形條帶寬度方向進(jìn)行能譜線掃描，分析其化學(xué)成分分布，結(jié)果如圖6（d）～（f）所示：變形條帶相對(duì)于鄰近的完全再結(jié)晶等軸晶粒區(qū)域，所含合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更低。說明在熱擠壓變形中，AZ系列合金α固溶體中合金元素含量不均勻時(shí)，元素含量較高的區(qū)域更易于在熱擠壓變形過程中發(fā)生再結(jié)晶。

圖6 AZ61未均勻化擠壓合金的SEM 形貌（a），（b），（c）及能譜線掃描分析（d），（e），（f）Fig.6 SEM morphology（a），（b），（c）and line scanning analysis（d），（e），（f）of extruded AZ61alloy without homogenization

鎂屬于密排六方晶體結(jié)構(gòu)，室溫下α－Mg相的塑性變形只有（0001）1個(gè)滑移面和該面上的，和密排方向組成的3個(gè)滑移系，在200℃以上鎂及其合金第一類角錐面｛1011｝上的滑移系可以開動(dòng)，225℃以上第二類角錐面｛1012｝上的滑移系也可以開動(dòng)[6－8］。在實(shí)驗(yàn)所用的390℃擠壓可以激活棱柱面｛1011｝〈1120〉滑移系，開動(dòng)第二類角錐面滑移系，提供協(xié)調(diào)任意方式形變所需的5個(gè)獨(dú)立滑移系；合金可通過滑移實(shí)現(xiàn)持續(xù)塑性形變及熱變形過程中的再結(jié)晶，但α－Mg相的合金含量及未溶共晶化合物的存在，會(huì)造成合金各局部區(qū)域塑性變形方式的改變和變形程度的差異以及再結(jié)晶發(fā)生先后及程度的差異，最終導(dǎo)致變形組織局部不均勻[9－11］。

AZ系列鎂合金在熱擠壓變形中經(jīng)受極大程度的變形，首先形成纖維狀變形組織，在擠壓應(yīng)力和熱能作用下，纖維狀條帶內(nèi)部由位錯(cuò)滑移形成如圖6（c）所示的亞晶結(jié)構(gòu)，進(jìn)而通過亞晶合并機(jī)制形成較大尺寸的大角度亞晶，隨后通過晶界遷移，亞晶進(jìn)一步合并和轉(zhuǎn)動(dòng)，發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，最終形成大角度晶粒，如圖4（b）所示。在熱擠壓過程中，合金元素含量高的區(qū)域，因溫降和形變誘導(dǎo)等原因，更容易形成Mg17Al12等第二相粒子，第二相粒子阻礙位錯(cuò)的滑移而形成位錯(cuò)纏結(jié)，利于積蓄較大的變形儲(chǔ)藏能，促進(jìn)再結(jié)晶的形核[12，13］。因此，當(dāng)合金的成分均勻化不充分時(shí)，合金含量高的區(qū)域在熱變形中將優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶，并消耗大量的變形儲(chǔ)藏能，使得相鄰的合金含量低的區(qū)域因驅(qū)動(dòng)能不足而遲滯再結(jié)晶的進(jìn)行，殘留下變形條帶。另一方面，低合金含量的區(qū)域隨著時(shí)間的延續(xù)完成了再結(jié)晶，但是由于高合金濃度的區(qū)域再結(jié)晶優(yōu)先發(fā)生，并因軟化而使變形抗力降低，在后續(xù)的變形中易于優(yōu)先獲得足夠的變形量而發(fā)生再結(jié)晶，獲得極細(xì)小的再結(jié)晶組織，而使得合金產(chǎn)生如圖4所示的混晶組織。

由上述分析可知，AZ系列鎂合金經(jīng)過均勻化退火處理，尤其經(jīng)過充分的成分均勻化形成單一的α－Mg固溶體，有利于避免變形合金中殘留未再結(jié)晶條帶組織，從而避免形成再結(jié)晶混晶組織，可獲得均勻的熱變形再結(jié)晶組織。

3 結(jié)論

（1）AZ系列鎂合金擠壓制品的微觀組織邊部區(qū)域與心部區(qū)域存在差異，邊部組織較均勻，均為再結(jié)晶的細(xì)晶粒，而心部組織不均勻，存在部分白色島狀組織。隨著擠壓比的增大，白色島狀組織所占的面積比逐漸減小，組織逐漸均勻，當(dāng)擠壓比為20.25及以上時(shí)，AZ系列鎂合金的不均勻微觀結(jié)構(gòu)基本被消除，組織的均勻性較好。

（2）AZ系列鎂合金在390℃擠壓比為20.25時(shí)，擠壓前經(jīng)均勻化預(yù)處理的擠壓組織均勻性較好，但平均晶粒尺寸更大，其中Al含量為6%時(shí)的合金平均晶粒尺寸最小。未經(jīng)均勻化的擠壓變形組織存在殘留變形條紋，組織均勻性差，但再結(jié)晶的晶粒平均尺寸更細(xì)小，隨著Al含量的增加，擠壓前未經(jīng)均勻化預(yù)處理的合金晶粒度變化更顯著，AZ系列鎂合金擠壓組織未再結(jié)晶的變形條帶數(shù)量減少，寬度變小，分布更均勻，其中Al含量為6%時(shí)的AZ61合金組織均勻性最好。

（3）AZ系列鎂合金在成分均勻化不充分時(shí)，合金含量低區(qū)域易產(chǎn)生未再結(jié)晶的變形條帶；高合金含量區(qū)域再結(jié)晶易優(yōu)先發(fā)生，形成極細(xì)晶粒條帶，產(chǎn)生混晶組織。

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