葛茂忠，項建云，張永康

（1江蘇大學 機械工程學院，江蘇 鎮(zhèn)江212013；2常州輕工職業(yè)技術(shù)學院 模具系，江蘇 常州213164）

鎂合金作為最輕的結(jié)構(gòu)材料，具有減振性好、抗輻射能力強、生物兼容性好及可回收等一系列優(yōu)點，因此廣泛應用在航空航天、汽車、計算機、電子、通訊和生物醫(yī)學等領(lǐng)域，是繼鐵和鋁之后發(fā)展起來的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料[1］，特別是近年來，隨著對結(jié)構(gòu)輕量化和環(huán)境保護的迫切需要，更加刺激了鎂合金在航空航天、汽車等重要領(lǐng)域的推廣應用，加快了鎂合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。而激光沖擊處理作為一項全新的表面改性技術(shù)，是利用激光在納秒時間內(nèi)產(chǎn)生的超高壓力作用在材料表面，使材料表面產(chǎn)生劇烈的塑性變形，從而提高材料的力學性能（硬度、壽命、耐磨性和耐腐蝕性能等）[2］。激光沖擊處理已成功應用在鋁合金[3］、不銹鋼[4］及鈦合金[5］等金屬材料上，而在鎂合金上應用較少。目前，張永康等利用激光沖擊處理技術(shù)來改善鑄態(tài)AM50鎂合金的力學性能[6］；文獻[2］用激光沖擊AZ31B鎂合金以提高其抗應力腐蝕的能力；黃舒等采用波長為1064nm、脈沖寬度為23ns、脈沖能量為20J、光斑直徑為6mm的釹玻璃脈沖激光，沖擊強化AZ31B鎂合金以提高其疲勞壽命[7］，而利用激光沖擊處理誘導鎂合金表面自納米化的研究卻鮮見報道。眾所周知，納米材料具有獨特的物理、化學性能，如高強度、高硬度和高耐磨性等。目前利用形變來制備納米材料的方法有兩種：一種是利用材料的整體塑性變形，如等徑角擠壓工藝等；另一種是利用材料表面強烈的塑性變形，如采用超聲噴丸法、表面機械研磨法等[8－11］，可以在材料的表面獲得一定厚度的納米表層，即實現(xiàn)表面自納米化[12］。表面自納米化制得的納米表層，由于其化學成分與母體相同，因此不會出現(xiàn)界面污染、孔隙等缺陷；另外由于表層納米晶組織由表及里呈梯度變化，故在使用過程中不會產(chǎn)生分層剝落現(xiàn)象[12］。為此，本工作采用YAG脈沖激光器，根據(jù)優(yōu)化的工藝參數(shù)，對AZ31B鎂合金薄板進行激光沖擊處理，制備出納米表層，并對其納米化后的微觀組織、力學性能及強化機理進行研究與探討，以期為鎂合金的表面自納米化提供新的方法。

1 實驗

1.1 試樣制備

試樣采用AZ31B變形鎂合金，具體化學成分見表1，試樣的基體組織由基相α－Mg和沿晶界析出的少量β－Mg17Al12相組成，晶粒尺寸為20μm左右[2］。

表1 AZ31B鎂合金的化學成分（質(zhì)量分數(shù)／%）Table 1 Chemical compositions of AZ31BMg alloy（mass fraction／%）

根據(jù)GB／T 228－2002《金屬材料室溫拉伸試驗》標準，將厚度為2.2mm的軋制AZ31B鎂合金薄板用線切割機床加工成如圖1所示的形狀，試樣的長度方向須與軋制方向一致，試樣表面用金相砂紙逐級打磨，保證最終厚度尺寸2mm，先用乙醇清洗，再用冷風吹干。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Dimension of tensile specimen

1.2 實驗儀器

激光沖擊處理在江蘇大學強激光沖擊實驗室完成。實驗使用GAIA R型Nd：YAG強激光實驗裝置，采用優(yōu)化后的工藝參數(shù)：激光脈沖波長為1054nm，激光脈沖寬度≤15ns，脈沖能量為10J，光斑直徑為3mm，選用美國3M公司生產(chǎn)的0.1mm厚的鋁箔作為涂層，采用3mm厚循環(huán)流動的水層作為約束層[2］。

采用德國生產(chǎn)的真彩色共聚焦材料顯微鏡來測量單次激光沖擊后的凹坑輪廓；利用X－350A型X射線應力測定儀測試激光沖擊前后試樣表面的殘余應力，采用側(cè)傾固定Ψ法測量，采用交相關(guān)法定峰，特征輻射為鈷靶Kα，X光管電壓為20kV，X光管電流為5mA，準直管直徑φ＝2mm，計數(shù)時間為2s，2θ掃描步距為0.1°，應力常數(shù)K＝－78MPa／（°），應力測試晶面為（104），側(cè)傾角Ψ 分別取0，25，35°和45°，掃描起始角為157°，掃描終止角為144°；采用JEM－2100（HR）高分辨透射電鏡（TEM）觀察樣品表層的微觀組織。TEM樣品的制備：首先用線切割在激光沖擊區(qū)域加工出10mm×10mm×2mm樣品，再用金相砂紙逐級打磨減薄，當厚度為120μm左右時，進行沖裁，直徑為3mm，再研磨減薄至40μm，最后用離子減??；采用WDW－200G型微機控制高溫電子萬能試驗機進行室溫拉伸；采用JSM－7001F熱場發(fā)射掃描電鏡掃描拉伸斷口；采用HVS－1000型數(shù)顯顯微硬度計測量激光沖擊前后試樣橫截面的顯微硬度，測量點間隔100μm，每個位置測量3次，取其算術(shù)平均值，加載時間為10s，所加載荷為1.96N。

1.3 激光沖擊實驗

根據(jù)優(yōu)化的工藝參數(shù)進行激光沖擊實驗，利用專門設計的工作臺帶動試樣作往復直線運動，通過設定工作臺的進給量來保證激光光斑搭接率為50%，試樣須雙面沖擊，因為單面沖擊會導致試樣彎曲變形，影響拉伸實驗測量結(jié)果。激光沖擊處理結(jié)束后，先去除鋁箔，再用酒精清洗，緊接著用冷風吹干[2］。

1.4 拉伸實驗

室溫下，在 WDW－200G型微機控制高溫電子萬能試驗機上進行拉伸實驗。在拉伸之前，給標定距離作標記，以便測定伸長率，拉伸速率設為0.5mm／min；利用試驗機自帶的專用軟件監(jiān)控拉伸過程，實時記錄試樣所承受載荷的大小和試樣的伸長量，拉伸實驗結(jié)果取6個試樣的平均值作為測定值；試樣拉斷后，測定標定距離的伸長量，然后用掃描電鏡觀察斷口形貌。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 單次激光沖擊形成的凹坑輪廓

圖2為單次激光沖擊形成的凹坑輪廓。凹坑深度既與塑性變形程度有關(guān)，又體現(xiàn)了激光沖擊處理的效果，凹坑越深，塑性變形程度就越大，那么激光沖擊處理的效果就越好。由圖2可知，單次激光沖擊形成的凹坑深度達到48.875μm，這說明AZ31B鎂合金沖擊區(qū)內(nèi)發(fā)生了劇烈的塑性變形，同時也表明優(yōu)化后的激光沖擊工藝參數(shù)沖擊效果明顯。激光沖擊處理后的凹坑呈現(xiàn)出中間淺四周深的特點，這與激光脈沖形狀呈準高斯分布相對應。凹坑內(nèi)無燒傷痕跡，且亮度與沖擊前相比變化不大，說明在約束模型下，激光沖擊對試樣表面熱影響很小，熱效應可以忽略不計，故激光沖擊處理屬于冷加工。

圖2 單次激光沖擊處理后的凹坑形貌Fig.2 Crater morphology after a single LSP with one impact

2.2 激光沖擊誘導表層納米化

圖3是距離樣品表面大約20μm處的TEM像及相應選區(qū)的電子衍射（SAED）譜。從TEM像可以看出，該變形層組織為晶界較清晰且呈等軸狀的納米晶粒，晶粒平均尺寸在80nm左右。由對應的SAED圖譜可以看出，衍射環(huán)比較連續(xù)和完整，表明該變形層晶粒的細化效果顯著，納米晶粒的取向比較隨機；衍射環(huán)的數(shù)量有所增加，表明該變形層晶界的角度在進一步增大。

圖3 距離AZ31B鎂合金激光沖擊處理表面約20μm深度的TEM像和SAED圖Fig.3 TEM image and corresponding SAED at the distance of about 20μm from the surface of AZ31BMg alloy by LSP

圖4（a）為激光沖擊后樣品表層的TEM像和相應的電子衍射（SAED）譜，圖4（b）為相應選區(qū)高分辨率TEM像（HRTEM）。激光沖擊處理后，從TEM像可以看出，樣品表面組織為大小均勻、呈等軸狀、平均晶粒尺寸大約為20nm的納米晶。從SAED譜可以看出：衍射環(huán)更加完整和連續(xù)，表明該層的晶粒細化更加明顯，納米晶晶體取向隨機；衍射環(huán)由多組同心圓組成，表明大角度晶界已經(jīng)形成。從HRTEM可以看出：晶界大多清晰，部分晶界不清晰，是由于劇烈的塑性變形導致晶界處大量的位錯塞積和晶格紊亂造成的；各晶粒間取向差很大，屬于大角度晶界，晶粒內(nèi)仍有少量位錯和晶格畸變現(xiàn)象。

圖4 AZ31B鎂合金激光沖擊處理表面的TEM像及相應的SAED圖（a）和HRTEM像（b）Fig.4 TEM image and corresponding SAED pattern（a）and HRTEM image（b）of the surface of AZ31BMg alloy by LSP

2.3 激光沖擊誘導殘余壓應力

激光沖擊前后，試樣表面殘余應力如圖5所示。由圖5（a）可知，激光沖擊前試樣表面的殘余應力為17MPa；由圖5（b）可知，激光沖擊后試樣表面的殘余應力為－125MPa。實驗結(jié)果表明：激光沖擊后試樣表面的應力狀態(tài)發(fā)生了改變，由拉應力轉(zhuǎn)變?yōu)閴簯?，而且壓應力達到－125MPa。

圖5 激光沖擊前（a）和激光沖擊后（b）試樣的殘余應力Fig.5 Residual stress of sample （a）before LSP；（b）after LSP

2.4 拉伸實驗結(jié)果

拉伸實驗結(jié)果如表2所示。激光沖擊處理后試樣的抗拉強度由原來的295MPa增大到345MPa，提高了16.9%；屈服強度由原來的215MPa增大到250MPa，提高了16.3%；但伸長率下降了4%左右，這表明激光沖擊處理提高了鎂合金的強度，但塑性略有下降。

表2 激光沖擊前后AZ31B鎂合金試樣拉伸性能Table 2 Tensile properties of AZ31Bspecimens before and after LSP

2.5 斷口分析

拉伸實驗后的試樣如圖6所示，圖6（a）為未經(jīng)激光沖擊試樣，圖6（b）為激光沖擊試樣。從宏觀上看，兩者斷口截面都產(chǎn)生了明顯的收縮現(xiàn)象，故均屬于韌性斷裂。對于斷面收縮率而言，激光沖擊試樣小于未經(jīng)激光沖擊試樣，這是由于激光沖擊導致的形變硬化造成的。

圖6 拉伸實驗后未經(jīng)激光沖擊（a）和激光沖擊（b）試樣Fig.6 Samples after tensile test（a）without LSP；（b）with LSP

圖7（a）為未經(jīng)激光沖擊試樣拉伸斷口SEM形貌，斷口表面有大量等軸韌窩，韌窩大而深。韌窩是微孔聚集斷裂的基本特征，而微孔聚集斷裂是通過微孔形核、長大、聚合而導致材料分離的[13］，從圖7（a）還可以看出，在韌窩的底部存在夾雜物顆粒，表明微孔是通過夾雜物本身破碎，或夾雜物與基體界面脫離而成核的，它是由于位錯運動導致的應力集中，或高應變條件下材料整體變形不協(xié)調(diào)而產(chǎn)生的。韌窩的大小取決于第二相質(zhì)點的大小和密度、基體材料的塑性變形能力和應變硬化指數(shù)以及外加應力的大小和狀態(tài)[13］。圖7（b）為激光沖擊試樣拉伸斷口SEM形貌，斷口表面也分布著等軸韌窩，但韌窩小而淺，這是由于激光沖擊導致鎂合金塑性變形，引起應變硬化，加上鎂合金層錯能低，故應變硬化程度加大；而應變硬化程度越大，越難產(chǎn)生內(nèi)縮頸，故微孔尺寸變小，表現(xiàn)為韌窩小而淺。應變硬化程度的加大，會降低材料的塑性，這與拉伸實驗結(jié)果相一致。

圖8為激光沖擊后試樣沖擊區(qū)域截面顯微硬度測量結(jié)果。由圖8可見，經(jīng)激光沖擊處理后試樣表面硬度明顯增大，達到HV129.1，硬度沿著截面深度方向逐漸減小，與基體硬度（HV67.3）相比，表面硬度提高了91.8%，硬化層深度大約為700μm，這表明激光沖擊效果良好。壓入法測定的硬度值主要表征材料的塑性變形抗力，而激光沖擊誘導的晶粒細化和應變硬化均可提高材料的塑性變形抗力，這與硬度測量結(jié)果相一致。塑性變形越劇烈，晶粒尺寸越小的區(qū)域硬度越高，隨著晶粒尺寸沿試樣的深度方向逐漸加大，變形程度不斷減小，故硬度不斷減小。

3 討論

3.1 細晶強化

圖7 拉伸實驗后未經(jīng)激光沖擊（a）和激光沖擊（b）試樣SEM斷口形貌Fig.7 SEM fractographs of samples without LSP（a）and with LSP（b）after tensile test

圖8 激光沖擊處理后試樣的顯微硬度隨深度的變化Fig.8 Microhardness variation along the depth of the sample after LSP

晶粒的細化，一方面提高了鎂合金的強度；另一方面，提高了鎂合金的韌性。在裂紋起始階段，由于晶粒的細化使得在相同的變形量下，變形可以由更多的晶粒來承擔，使變形分布得更加均勻，從而使可能導致局部開裂的應力集中程度減小，抑制微裂紋的萌生；在裂紋的擴展階段，由于晶粒細化導致晶界百分數(shù)增大，當微裂紋由一個晶粒穿越晶界進入另一個晶粒時，微裂紋受到晶界的阻礙作用。即使微裂紋能夠穿越晶界，由于相鄰晶粒取向不同，微裂紋擴展方向必然發(fā)生改變，將消耗更多的能量，從而阻止微裂紋的擴展，使材料在斷裂前能承受較大的變形，進而呈現(xiàn)出較高的強度以及較好的韌性[13］。

激光沖擊誘導AZ31B鎂合金表層納米化后，首先，會導致納米晶粒中可動位錯數(shù)量減少，加上位錯增殖困難，當試樣受到外加載荷作用時，難以在晶界處塞積足夠數(shù)量的位錯，形成較大的應力集中，促使相鄰晶粒中的位錯產(chǎn)生滑移，形成宏觀的屈服；其次，納米表層中晶界百分數(shù)增大，從而對位錯運動起到阻礙作用；最后，納米晶粒內(nèi)位錯塞積的長度將縮短，其應力集中程度不足以推動相鄰晶粒內(nèi)的位錯滑移，因此欲使更多的相鄰晶粒內(nèi)位錯開動，就必須施加更大的外加應力，表現(xiàn)為試樣的屈服強度提高，這與Hall－Petch公式相一致。

3.2 殘余壓應力對裂紋的阻止作用

激光誘導的強沖擊波使試樣表層材料發(fā)生劇烈的塑性變形，次表層發(fā)生彈性變形，當激光沖擊結(jié)束后，表層材料被壓扁，離開平衡位置的質(zhì)點無法回到原先位置，同時塑性變形層阻擋已發(fā)生彈性變形層的回復，從而在材料表層產(chǎn)生了殘余壓應力[2］。鎂合金表面的殘余壓應力一方面可以平衡試樣在拉伸實驗過程中所承受的部分拉應力，使得試樣實際所受的拉應力減少，從而抑制裂紋的產(chǎn)生；另一方面，殘余壓應力會對裂紋尖端起到閉合作用，使裂紋尖端的應力強度因子范圍減小，從而阻止微裂紋的擴展，降低裂紋擴展速率，有效提高鎂合金斷裂強度。

4 結(jié)論

（1）激光沖擊處理可以實現(xiàn)AZ31B鎂合金表面自納米化，表層晶粒尺寸為20nm左右；激光沖擊改變了鎂合金表面的應力狀態(tài)，由拉應力轉(zhuǎn)變成壓應力，壓應力為－125MPa；表面硬度為 HV129.1，與基體硬度（HV67.3）相比，表面硬度提高了91.8%，說明激光沖擊效果良好。

（2）激光沖擊處理使鎂合金AZ31B抗拉強度提高了16.9%，屈服強度提高了16.3%，但伸長率下降了4%左右，這表明激光沖擊強化在提高鎂合金強度的同時，塑性略有下降。

（3）激光沖擊處理誘導AZ31B鎂合金強度提高的機理是晶粒的細化，尤其是表層納米化以及殘余壓應力共同作用的結(jié)果。

[1]陳振華.變形鎂合金[M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005.

[2]葛茂忠，張永康，項建云.AZ31B鎂合金激光沖擊強化及抗應力腐蝕研究[J］.中國激光，2010，37（11）：2925－2930.GE Mao－zhong，ZHANG Yong－kang，XIANG Jian－yun.Research on laser shock strengthening and stress corrosion cracking resistance of AZ31Bmagnesium alloy[J］.Chinese J Lasers，2010，37（11）：2925－2930.

[3]GOMEZ－ROSAS G，RUBIO－GONZALEZ C，L，etal.Laser shock processing of 6061－T6Al alloy with 1064nm and 532nm wavelengths[J］.Appl Surf Sci，2010，256（20）：5828－5831.

[4]LUO K Y，LU J Z，ZHANG Y K，etal.Effects of laser shock processing on mechanical properties and micro－structure of ANSI 304austenitic stainless steel[J］.Materials Science and Engineering：A，2011，528（13－14）：4783－4788.

[5]任旭東，張永康，周建忠，等.航空鈦合金的激光沖擊研究[J］.華中科技大學學報：自然科學版，2007，35（增刊1）：150－152.REN Xu－dong，ZHANG Yong－kang，ZHOU Jian－zhong，etal.Study of the effect of laser shock processing on titanium alloy[J］.J Huazhong University of Science ＆ Technology：Nature Science Edition，2007，35（S1）：150－152.

[6]張永康，陳菊芳，許仁軍.AM50鎂合金激光沖擊強化實驗研究[J］.中國激光，2008，35（7）：1068－1072.ZHANG Yong－kang，CHEN Ju－fang，XU Ren－jun.Experimental research of laser shock strengthening AM50magnesium alloy[J］.Chinese J Lasers，2008，35（7）：1068－1072.

[7]黃舒，周建忠，蔣素琴，等.AZ31B鎂合金激光噴丸后的形變強化及疲勞斷口分析[J］.中國激光，2011，38（8）：0803002－1－0803002－7.HUANG Shu，ZHOU Jian－zhong，JIANG Su－qin，etal.Study on strain hardening and fatigue fracture of AZ31Bmagnesium alloy after laser shot peening[J］.Chinese J Lasers，2011，38（8）：0803002－1－0803002－7.

[8]LU K，LU J.Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment[J］.Materials Science and Engineering：A，2004，375－377：38－45.

[9]SHANKAR M R，RAO B C，LEE S，etal.Severe plastic deformation（SPD）of titanium at near－ambient temperature[J］.Acta Mater，2006，54（14）：3691－3700.

[10]LIU G，WANG S C，LOU X F，etal.Low carbon steel with nanostructured surface layer induced by high－energy shot peening[J］.Scripta Mater，2001，44：1791－1795.

[11]XU K D，WANG A H，WANG Y，etal.Surface nanocrystallization mechanism of a rare earth magnesium alloy induced by HVOF supersonic microparticles bombarding[J］.Appl Surf Sci，2009，256（3）：619－626.

[12]LU K，LU J.Surface nanocrystallization（SNC）of metallic materials－presentation of the concept behind a new approach[J］.J Mater Sci Technol，1999，15（3）：193－197.

[13]束德林.金屬力學性能[M］.北京：機械工業(yè)出版社，1999.