趙 燕，涂勇剛，鄧文輝，李建科，王俊杰，羅序英

(1.南昌大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西南昌330047;2.南昌大學(xué)生物質(zhì)轉(zhuǎn)化教育部工程研究中心，江西南昌330047;3.江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西南昌330045)

皮蛋是我國(guó)特有的傳統(tǒng)蛋制品，具有悠久的加工歷史。除了和鮮蛋一樣含有豐富的蛋白質(zhì)、氨基酸和脂肪酸以外，還有許多特有的品質(zhì)，如風(fēng)味獨(dú)特、色澤美觀、易被人體消化吸收等［1］。而且還有平肝、清涼、明目的功效，因此深受?chē)?guó)內(nèi)外消費(fèi)者的喜愛(ài)。不同種類(lèi)的禽蛋風(fēng)味有所不同，各種蛋加工制品的風(fēng)味也各具特色。目前，關(guān)于鮮雞蛋風(fēng)味物質(zhì)的鑒定［2］、不同飼料添加物對(duì)鮮雞蛋黃風(fēng)味的影響［3］及蛋黃蛋白不同配比對(duì)炒雞蛋感官及風(fēng)味造成極大的差異［4］等皆有報(bào)道，但是關(guān)于皮蛋中風(fēng)味物質(zhì)的研究卻不多。皮蛋是一種主要由堿腌制而成的蛋制品，風(fēng)味獨(dú)特，蛋黃中的揮發(fā)性成分對(duì)皮蛋風(fēng)味起著極其重要的作用［5］，蛋白中的揮發(fā)性成分對(duì)皮蛋風(fēng)味的影響卻未探究。一般揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量甚微，所以較難富集。同時(shí)蒸餾萃取(simultaneous distillation extraction，SDE)是一種新的富集技術(shù)，其工作原理是經(jīng)過(guò)加熱使萃取溶劑蒸氣和含有樣品組分的水蒸氣在裝置中充分混合，冷凝后兩相充分接觸實(shí)現(xiàn)組分的相轉(zhuǎn)移，在反復(fù)循環(huán)中實(shí)現(xiàn)高效的萃?。?］。與一些傳統(tǒng)的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的濃縮富集方法如液－液萃取法、頂空法、吹掃捕集法等［7］相比，SDE具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、萃取效率高、成本較低［8］等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛用于風(fēng)味物質(zhì)的提取富集［9－11］。本實(shí)驗(yàn)采用同時(shí)蒸餾萃取與氣相色譜－質(zhì)譜(gas chromatography－mass spectrometry，GC－MS)聯(lián)用技術(shù)，選取蒸餾萃取溫度、時(shí)間以及萃取溶劑用量三個(gè)對(duì)萃取結(jié)果影響較大的因素進(jìn)行探討，優(yōu)化蒸餾萃取條件，同時(shí)用GC－MS法對(duì)皮蛋蛋白以及新鮮鴨蛋蛋白中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性分析。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

皮蛋 自制;二氯甲烷(色譜純)、無(wú)水硫酸鈉(分析純，用前干燥處理) 天津市永大化學(xué)試劑有限公司;氮?dú)?純度99.999%) 華東特種氣體有限公司。

同時(shí)蒸餾萃取裝置;GC－2014C氣相色譜 日本島津公司;6980N－5973i氣－質(zhì)聯(lián)用儀 美國(guó)Agilent公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備 稱(chēng)取皮蛋蛋白10g，勻漿均勻后置于500mL燒瓶中，加入150mL蒸餾水，連接至蒸餾裝置的一端，用加熱套控制溫度100℃;另一端連接盛有二氯甲烷的燒瓶，水浴加熱，連續(xù)提取一段時(shí)間。提取結(jié)束后靜置5min，加入無(wú)水硫酸鈉除去水分，過(guò)濾。將濾液用 N2吹至0.2mL左右，GC－MS檢測(cè)。

鮮鴨蛋蛋白揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)同上法制備。

1.2.2 SDE法提取揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的條件優(yōu)化 取皮蛋蛋白10g，在水溶液100℃、二氯甲烷作為萃取溶劑的條件下對(duì)蒸餾萃取溫度、時(shí)間、萃取溶劑用量進(jìn)行優(yōu)化。

1.2.3 色譜條件 色譜柱:HP－5毛細(xì)管柱(30m×0.25mm，0.25μm);升溫程序:起始溫度 50℃，保持1min，以 7℃ /min 升溫到 220℃，保持 10min，再以20℃/min升溫到 280℃，保持 10min;進(jìn)樣口溫度250℃;載氣 He，流速 1.0mL/min;進(jìn)樣量 1.0μL，不分流進(jìn)樣。

質(zhì)譜條件:離子源溫度 230℃，傳輸線(xiàn)溫度230℃，電離方式電子電離(electron ionization，EI)，電子能量 70eV，燈絲電流 150μA，掃描質(zhì)量范圍30～450u。

2 結(jié)果與分析

2.1 SDE法提取條件優(yōu)化

影響SDE萃取效率的主要因素有萃取溶劑的種類(lèi)和用量、循環(huán)蒸餾－萃取的時(shí)間、溫度等［12］。二氯甲烷、三氯甲烷、正戊烷、異戊烷等［13－14］都可以作為SDE的萃取溶劑。因二氯甲烷沸點(diǎn)較低，密度較大，對(duì)半揮發(fā)性及揮發(fā)性組分都有較好的萃取效果，是一種較為常用的理想的萃取溶劑［10，15］，所以本實(shí)驗(yàn)選擇二氯甲烷為萃取溶劑，并考察蒸餾萃取溫度、時(shí)間以及二氯甲烷的用量對(duì)皮蛋蛋白揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響。

2.1.1 循環(huán)蒸餾萃取溫度的選擇 萃取溶劑和水溶液的溫度都會(huì)對(duì)蒸餾萃取結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。雖然提高樣品與水的混合溶液的溫度有助于增強(qiáng)組分的蒸餾效率［16］，特別是對(duì)低揮發(fā)性組分的影響更為明顯。但是溫度越高，樣品發(fā)生如熱解、氧化及不穩(wěn)定物質(zhì)間相互反應(yīng)等副反應(yīng)的幾率也就越大，對(duì)樣品中不穩(wěn)定組分的影響尤為明顯，對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響也就越大。所以實(shí)驗(yàn)中選取混合溶液的溫度為水溶液的沸騰溫度 100℃。許多研究［10，17－18］中選用二氯甲烷作為萃取劑時(shí)一般將其蒸餾溫度控制在50～60℃，所以本實(shí)驗(yàn)在水溶液溫度100℃、萃取時(shí)間1.5h、萃取溶劑60mL的條件下，考察了45、50、55、60、65℃的溶劑溫度對(duì)萃取效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 蒸餾萃取溫度對(duì)萃取效果的影響Fig.1 Effect of extraction temperature on extraction efficiency of volatile flavor compounds

由圖1可知，溶劑溫度在45～55℃時(shí)，隨著溫度的升高，峰的個(gè)數(shù)隨之增多，當(dāng)溶劑的溫度繼續(xù)升高時(shí)，峰數(shù)目開(kāi)始減少，不過(guò)峰面積則一直呈增加趨勢(shì)。剛開(kāi)始溫度升高，溶劑循環(huán)的速度隨之加快，與水蒸氣接觸的次數(shù)也就增多，萃取效果也就越來(lái)越好。但當(dāng)蒸餾溫度繼續(xù)升高時(shí)，在萃取溶劑中的一些不穩(wěn)定物質(zhì)可能會(huì)發(fā)生反應(yīng)，如酸和醇發(fā)生的酯化反應(yīng)等，引起了峰數(shù)目的減少，由于實(shí)驗(yàn)中峰面積不會(huì)對(duì)結(jié)果的定性分析產(chǎn)生較大的影響，所以實(shí)驗(yàn)選取55℃為溶劑萃取溫度。

2.1.2 循環(huán)蒸餾萃取時(shí)間的選擇 循環(huán)萃取時(shí)間是影響萃取效率的又一重要因素［19］，許多實(shí)驗(yàn)中選取1～4h作為蒸餾萃取時(shí)間［15，20－21］。本實(shí)驗(yàn)在水溶液100℃、萃取溶劑55℃、萃取溶劑60mL的條件下，考察 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h 對(duì)萃取效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 蒸餾萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響Fig.2 Effect of extraction time on extraction efficiency of volatile flavor compounds

由圖2可以看出，萃取時(shí)間由1.0h增加至1.5h時(shí)，峰數(shù)目、峰面積都有所增加，但隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，峰數(shù)目和峰面積都呈下降趨勢(shì)。這可能是由于不同物質(zhì)與萃取溶劑之間存在平衡，而不同物質(zhì)的揮發(fā)性不同。易揮發(fā)性組分極易被蒸餾、萃取，在1.5h內(nèi)即可達(dá)到平衡，但隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，它們會(huì)從萃取溶劑蒸氣中被再次蒸餾，有的甚至?xí)耆В?2］。同時(shí)，隨著循環(huán)萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，由于一些不穩(wěn)定化合物之間發(fā)生副反應(yīng)降低了其萃取效率。當(dāng)萃取時(shí)間為1.5h時(shí)峰數(shù)目最多，所以實(shí)驗(yàn)選取1.5h為蒸餾萃取時(shí)間。

2.1.3 溶劑用量的選擇 萃取溶劑的用量會(huì)影響待測(cè)組分在萃取液中的最后濃度，同時(shí)又決定了蒸餾速度［18］。增加萃取溶劑的用量可能有利于提高萃取效率。但是由于在后續(xù)的色譜分離測(cè)定時(shí)需要將SDE所得到的有機(jī)相收集液經(jīng)濃縮至0.2mL左右，較大的溶劑用量會(huì)造成濃縮時(shí)間的延長(zhǎng)，對(duì)易揮發(fā)化合物會(huì)有一定的損失，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中在水溶液100℃、萃取溫度55℃、萃取時(shí)間1.5h 的條件下分別對(duì) 40、50、60、70、80mL 五個(gè)溶劑用量進(jìn)行考察，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 萃取溶劑體積對(duì)萃取效果的影響Fig.3 Effect of solvent volume on extraction efficiency of volatile flavor compounds

文獻(xiàn)［12，19］報(bào)道，萃取溶劑的用量會(huì)對(duì)萃取率產(chǎn)生較大影響，但本實(shí)驗(yàn)中卻并未觀察到明顯的現(xiàn)象。由圖3可知，隨著溶劑用量的增大，萃取率并沒(méi)有呈單一的升高或降低趨勢(shì)。但在后續(xù)溶劑濃縮過(guò)程中，很可能會(huì)造成易揮發(fā)化合物的較大損失，從而影響檢測(cè)結(jié)果。溶劑過(guò)少或過(guò)多都會(huì)增加檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)的幾率，實(shí)驗(yàn)選取60mL為溶劑體積。

2.2 皮蛋蛋白中揮發(fā)性風(fēng)味成分的分析

圖4為在最優(yōu)提取條件下皮蛋蛋白中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流圖(并與鮮鴨蛋蛋白作對(duì)比)，用GC－MS對(duì)兩種蛋白的風(fēng)味成分進(jìn)行鑒定，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，皮蛋蛋白中共鑒定出26種風(fēng)味物質(zhì):其中脂肪烴類(lèi)8種(相對(duì)含量32.671%)，醇類(lèi)1種(相對(duì)含量 0.694%)，醛類(lèi) 3種(相對(duì)含量1.558%)，酮類(lèi)2種(相對(duì)含量0.812%)，酯類(lèi)5種(相對(duì)含量 44.818%)，芳香烴類(lèi) 2種(相對(duì)含量14.94%)，酚類(lèi)2種(相對(duì)含量1.061%)，含硫化合物類(lèi)2種(相對(duì)含量1.809%)及胺類(lèi)物質(zhì)1種(相對(duì)含量1.638%);鮮鴨蛋蛋白中鑒定出27種物質(zhì)，其中脂肪烴類(lèi)9種(相對(duì)含量36.544%)，醇類(lèi)1種(相對(duì)含量1.238%)，酮類(lèi)1種(相對(duì)含量0.35%)，羧酸類(lèi)2種(相對(duì)含量 1.549%)，酯類(lèi) 4種(相對(duì)含量28.077%)，芳香烴類(lèi)3種(相對(duì)含量20.9%)，酚類(lèi)2種(相對(duì)含量2.67%)，含硫化合物類(lèi)3種(相對(duì)含量4.028%)及胺類(lèi)物質(zhì)2種(相對(duì)含量4.641%)。

圖4 皮蛋蛋白和鮮鴨蛋蛋白中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流圖Fig.4 GC－MS total ion current chromatogram of volatile flavor constituents from preserved egg white and fresh duck egg white

表1 皮蛋蛋白和鴨蛋蛋白中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的GC－MS分析結(jié)果Table 1 GC－MS analytical results of volatile flavor compounds of preserved egg white and fresh duck egg white

續(xù)表

兩種蛋白中共同含有的物質(zhì)17種，其中脂肪烴類(lèi)6種(苯乙烯、癸烷、十二烷、十四烷、二十烷、1，54－二溴－五十四烷)，酮類(lèi)1種(7，9－二叔丁基－1－氧雜螺［4，5］－6，9－壬二烯－2，8－二酮)，酯類(lèi) 3 種(鄰苯二甲酸二異丁酯、L－抗壞血酸－2，6－二棕櫚酸酯、鄰苯二甲酸二辛酯)，芳香烴類(lèi)2種(間二甲苯、萘)，酚類(lèi)2種(苯酚、2，6－二叔丁基對(duì)甲酚)，含硫化合物2種(環(huán)8原子硫、二－(1，1－二甲基癸基)二硫)，胺類(lèi)1種(芥酰胺)。

在皮蛋蛋白中，酯類(lèi)的含量最多(相對(duì)含量44.818%)，且大多是短鏈脂肪酸酯，它們都有其獨(dú)特的水果風(fēng)味，因此它們對(duì)皮蛋蛋白風(fēng)味的形成有重要的作用。如鄰苯二甲酸二辛酯可能有黃杏味［23］、L－抗壞血酸－2，6－二棕櫚酸酯可能具有芳香味等［24］。而鮮鴨蛋蛋白中含酯量則相對(duì)要少(相對(duì)含量28.077%)，同時(shí)在種類(lèi)上也少于皮蛋蛋白中的，這可能是二者風(fēng)味不同的重要因素之一。

在鮮鴨蛋蛋白中含有兩種羧酸類(lèi)物質(zhì)，不含醛類(lèi)物質(zhì);相反的，在皮蛋蛋白中含有三種醛類(lèi)物質(zhì)，不含羧酸類(lèi)物質(zhì)。在揮發(fā)性物質(zhì)中，羧酸主要來(lái)自于中性脂肪和磷脂的降解，它們對(duì)風(fēng)味有著較大的影響，特別是一些短鏈脂肪酸，由于它們嗅覺(jué)閾較低，且本身具有特有風(fēng)味，對(duì)整體風(fēng)味影響更甚。如壬酸具有脂肪香味，十二酸可能具有蠟香等。一般在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中，6個(gè)碳原子以上的飽和醛，閾值很低，會(huì)對(duì)風(fēng)味產(chǎn)生很大的影響。短鏈醛可能具有清香、油香、脂香及強(qiáng)烈的刺激性氣味;分子量較高的醛可能具有橘子皮似的風(fēng)味［25］。如壬醛有水果清香和脂香，癸醛具有刺激性氣味等。醛類(lèi)物質(zhì)可能是造成兩種蛋白風(fēng)味不同的又一重要因素。

在兩種蛋白中都含有少量的酮類(lèi)物質(zhì)，雖然它們種類(lèi)較少，閾值較高，對(duì)風(fēng)味特征的貢獻(xiàn)不太大，但有些酮類(lèi)對(duì)于雜環(huán)化合物的形成有重要的作用，是其重要的中間體，對(duì)香味的形成起著不可忽視的作用［26］。關(guān)于其來(lái)源，一方面可能來(lái)源于脂肪氧化，另一方面可能來(lái)源于脂肪熱降解，氨基酸的降解及美拉德反應(yīng)［27］等。

在兩種蛋白中還含有少量的醇類(lèi)物質(zhì)，雖然它們含量也不高，但是由于其是長(zhǎng)鏈或者不飽和醇類(lèi)，自身具有特有風(fēng)味，而且它們閾值較低，對(duì)風(fēng)味形成的作用可能較大。2，2，4－三甲基－3－(3，8，12，16－四甲基－十七碳－3，7，11，15－四烯)－環(huán)己醇可能表現(xiàn)出清香、木香、脂肪香的特征［28］，2，6，10，15，19，23－六甲基－2，6，14，18，22－五烯基－二十四－10，11－二醇可能具有蘑菇香味［29］。

在兩種蛋白中都含有一些脂肪烴類(lèi)。不過(guò)脂肪族烴類(lèi)閾值較高，它們對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)應(yīng)該較?。?0］。

在皮蛋蛋白中含有2種含硫化合物，1種胺類(lèi)化合物;鮮鴨蛋蛋白中含有3種硫化物，2種胺類(lèi)化合物。雖然它們種類(lèi)和含量都不是很多，但是由于這些含硫化合物和胺類(lèi)化合物的閾值很低，而且硫化物具有如硫樣香氣、洋蔥樣香氣以及辛辣等獨(dú)特的濃厚氣味［31］，噻唑類(lèi)化合物具堅(jiān)果香［32］，很大程度的影響著整個(gè)風(fēng)味。鮮鴨蛋蛋白比皮蛋蛋白多1種硫化物和1種胺類(lèi)化合物，而且鮮鴨蛋中這些胺類(lèi)化合物的含量高于皮蛋中的含量，這就可能一定程度上決定了2種蛋白的特有風(fēng)味。

3 結(jié)論

對(duì)同時(shí)蒸餾萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明，在蒸餾萃取時(shí)間1.5h、水溶液溫度100℃、溶劑溫度55℃、萃取溶劑用量60mL的條件下，皮蛋蛋白中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取富集效果最好。

采用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀分析了皮蛋蛋白與新鮮鴨蛋蛋白經(jīng)同時(shí)蒸餾萃取富集后的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。皮蛋蛋白中測(cè)定出26種物質(zhì)，其中脂肪烴類(lèi)8種，醇類(lèi)1種，醛類(lèi)3種，酮類(lèi)2種，酯類(lèi)5種，芳香烴類(lèi)2種，酚類(lèi)2種，含硫化合物類(lèi)2種及胺類(lèi)物質(zhì)1種;鮮鴨蛋蛋白中鑒定出27種物質(zhì)，其中脂肪烴類(lèi)9種，醇類(lèi)1種，酮類(lèi)1種，羧酸類(lèi)2種，酯類(lèi)4種，芳香烴類(lèi)3種，酚類(lèi)2種，含硫化合物類(lèi)3種及胺類(lèi)物質(zhì)2種。

皮蛋蛋白和鮮鴨蛋蛋白中共有的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有17種，其他部分不相同，說(shuō)明腌制過(guò)程使鴨蛋蛋白中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)發(fā)生了較大的變化。

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