胡春林，宋 波，宋高陽(yáng)，辛文彬，毛璟紅

(1.北京科技大學(xué) 鋼鐵冶金新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083；2.北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京 100083；3.北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083)

晶粒細(xì)化是一種可同時(shí)提高鋼材強(qiáng)度和韌性的技術(shù)。作為一種有效細(xì)化晶粒的方法，氧化物冶金技術(shù)從一開(kāi)始提出就得到了廣泛的關(guān)注[1]，其關(guān)鍵原理是利用鋼中細(xì)小彌散析出的非金屬夾雜物作為鋼液冷卻過(guò)程中晶內(nèi)鐵素體的異質(zhì)形核核心促進(jìn)形核，同時(shí)通過(guò)釘扎高溫下晶界的移動(dòng)，抑制奧氏體晶粒的長(zhǎng)大來(lái)細(xì)化晶粒[2-6]。

在過(guò)去的研究中，人們利用TiN質(zhì)點(diǎn)或TiN-MnS復(fù)合化合物控制焊接熱影響區(qū)(Heat affected zone，HAZ)奧氏體晶粒長(zhǎng)大和促進(jìn)針狀鐵素體大量形成，改善HAZ的韌性[7]。但隨著焊接技術(shù)的不斷進(jìn)步和大線能量焊接技術(shù)的廣泛應(yīng)用，焊接熱影響區(qū)峰值溫度越來(lái)越高，在高溫(1 350℃)的條件下TiN 或TiN-MnS復(fù)合化合物質(zhì)點(diǎn)往往發(fā)生固溶，起不到釘扎奧氏體晶粒的作用。近年研究發(fā)現(xiàn)[8-9]，高溫下氧化物比氮化物和碳氮化物更穩(wěn)定，能有效阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大，而且可有效地提供晶內(nèi)針狀鐵素體形核地點(diǎn)，促進(jìn)針狀鐵素體大量形成，細(xì)化HAZ組織，明顯改善HAZ韌性。

近年來(lái)，在使用含Mg合金脫氧和使夾雜物變性等方面也進(jìn)行了一定的研究，結(jié)果表明：含Mg合金脫氧可以使鋼液中氧含量降到極低，夾雜物呈細(xì)小顆粒狀并在鋼中均勻分布；含Mg合金可以使簇狀A(yù)l2O3夾雜變成細(xì)小的、隨機(jī)彌散的尖晶石型(MgO·Al2O3)夾雜物[10]。研究表明，鋼液中細(xì)小、彌散分布的含Mg夾雜物可作為鋼凝固過(guò)程中析出相理想的形核核心，從而促進(jìn)鋼中針狀鐵素體組織的轉(zhuǎn)變，細(xì)化鋼的組織[11-14]。目前，關(guān)于Ti-Mg復(fù)合脫氧鋼中夾雜物形貌組成、大小分布以及奧氏體晶粒尺寸對(duì)針狀鐵素體形核的影響的詳細(xì)報(bào)道較少。

本文作者在實(shí)驗(yàn)室條件下對(duì)低碳鋼進(jìn)行Ti-Mg復(fù)合脫氧處理，研究Mg含量對(duì)Ti-Mg復(fù)合脫氧后鋼中夾雜物成分、大小以及實(shí)驗(yàn)鋼組織的影響，并考察奧氏體化溫度對(duì)晶內(nèi)鐵素體形核的影響以及有利于晶內(nèi)鐵素體形核的最佳奧氏體晶粒尺寸，為T(mén)i-Mg復(fù)合脫氧在氧化物冶金中的應(yīng)用提供相關(guān)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

冶煉實(shí)驗(yàn)在高溫鉬絲爐內(nèi)進(jìn)行，爐內(nèi)通氬氣保護(hù)，用PtRh30-PtRh6熱電偶配合FP93系列自動(dòng)程序控溫儀控制爐溫，控溫精度為±2℃。將盛有實(shí)驗(yàn)鋼的氧化鋁坩堝(d45 mm×100 mm)放入高溫爐內(nèi)，通電加熱升溫。原料加熱至1 600℃熔化，保溫5 min，待鋼液完全熔清后用插入法先后將FeTi合金(含Ti 30%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))、SiMg合金(含Mg 20%)加入鋼液深處進(jìn)行脫氧處理，脫氧后的鋼液在1 600℃下保溫5 min后斷電隨爐冷卻到1 200℃，取出淬火，實(shí)驗(yàn)鋼成分如表1所列。

試樣經(jīng)線切割、預(yù)磨、拋光后利用帶能譜儀的JSM-6480LV型掃描電子顯微鏡(SEM-EDS)對(duì)夾雜物的形貌與組成進(jìn)行分析，夾雜物大小分布統(tǒng)計(jì)在掃描電鏡隨機(jī)取30個(gè)視場(chǎng)的照片后，利用圖像處理軟件Image J計(jì)算夾雜物的當(dāng)量直徑。試樣經(jīng)3%硝酸酒精侵蝕后利用XJZ-6型光學(xué)顯微鏡(OM)觀察試樣的顯微組織形貌。

熱處理實(shí)驗(yàn)在高溫電阻爐上進(jìn)行，將試樣3分別在不同奧氏體化溫度(900、1 000、1 100和1 200℃)下保溫20 min后分別進(jìn)行空冷和淬火；空冷試樣用于觀察奧氏體化溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)鋼組織的影響，淬火試樣用于研究不同奧氏體化溫度下奧氏體晶粒的大小?？绽湓嚇咏?jīng) 3%硝酸酒精侵蝕后利用光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織形貌，淬火試樣采用飽和苦味酸水溶液+洗滌劑+鹽酸2滴組成的侵蝕劑加熱到60℃下進(jìn)行侵蝕后用光學(xué)顯微鏡觀察晶粒大小。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼化學(xué)成分Table1 Chemical compositions of samples (mass fraction, %)

2 結(jié)果與討論

2.1 鋼中夾雜物形貌與組成

圖1所示為利用SEM-EDS觀察分析得到的各試樣中夾雜物形貌與組成隨著Mg含量的增加而變化的情況。從圖1(a)～1(c)可以看出，鋼中Mg含量為0.000 5%～0.002 6%時(shí)，經(jīng)Ti-Mg復(fù)合處理后鋼中夾雜物主要為由內(nèi)部 Ti-Mg氧化物和外層包覆 MnS+TiN組成的復(fù)合夾雜物。隨著Mg含量的增加，Ti-Mg氧化物中Mg含量明顯增加。當(dāng)鋼中Mg含量達(dá)到0.005 4%時(shí)，氧化物夾雜主要成分為MgO，同時(shí)有MgS生成(見(jiàn)圖1(d))。CHANG等[14]研究 Mg含量對(duì)Si/MnTi脫氧鋼中夾雜物的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著Mg含量從0.000 4%增加至0.005 2%，實(shí)驗(yàn)鋼中復(fù)合夾雜物內(nèi)部氧化物相的變化為ilmenite(MnTiO3+MgTiO3+Ti2O3)→spinel(Mg2TiO4+MgTi2O4+Mn2TiO4+MnTi2O4)→spinel(Mg2TiO4+MgTi2O4+Mn2TiO4+MnTi2O4)+MgO→MgO。從EDS能譜可以看出，本實(shí)驗(yàn)體系下Ti-Mg氧化物夾雜的成分變化規(guī)律趨勢(shì)與前人的研究結(jié)果基本相同。KIM等[12]研究發(fā)現(xiàn)，向Mn/Si/Ti脫氧低碳鋼中加入Mg后，細(xì)小彌散分布的含Mg夾雜物能夠誘導(dǎo)晶內(nèi)鐵素體形核，可以明顯細(xì)化鋼的組織。

2.2 Mg含量對(duì)夾雜物尺寸分布的影響

圖1 隨著Mg含量變化時(shí)實(shí)驗(yàn)鋼中夾雜物形貌與組成Fig.1 Morphologies and chemical compositions of inclusions with Mg content changing: (a) w(Mg)=0.000 5%; (b) w(Mg)=0.001 5%; (c) w(Mg)=0.002 6%; (d) w(Mg)=0.005 4%

非金屬夾雜物能否在鋼中誘發(fā)晶內(nèi)鐵素體形核，不僅與非金屬夾雜物的化學(xué)成分有關(guān)，夾雜物的尺寸和分布也是重要的影響因素。本實(shí)驗(yàn)4組試樣拋光后利用掃描電鏡在800倍視場(chǎng)下隨機(jī)拍攝30張圖片，利用圖像處理軟件image J 統(tǒng)計(jì)得到的實(shí)驗(yàn)鋼夾雜物尺寸分布的結(jié)果見(jiàn)圖2。從圖2可以看出，Mg含量為0.000 5%時(shí)，鋼中尺寸小于3 μm的夾雜物占夾雜物總數(shù)的71%(樣品1)，Mg含量增加至0.001 5%時(shí)，鋼中小于3 μm的夾雜物比例增加至82%(樣品2)；Mg含量為0.002 6%時(shí)，小于3 μm的夾雜物比例進(jìn)一步增加，占夾雜物總量的88%(樣品 3)；但 Mg含量為0.005 4%時(shí)，鋼中小于3 μm的夾雜物減少，僅占鋼中夾雜物總量的66%(樣品4)。由此可見(jiàn)，隨著Mg含量的增加，鋼中小于3 μm的夾雜物比例先增加后減少；當(dāng)Mg含量在0.001 5%～0.002 6%范圍時(shí)，鋼中小于3 μm的夾雜物比例最高，實(shí)驗(yàn)鋼夾雜物分布最細(xì)小彌散。

圖2 實(shí)驗(yàn)鋼中夾雜物的尺寸分布Fig.2 Size distribution of inclusions in steels

關(guān)于有利于晶內(nèi)針狀鐵素體形核的合理夾雜物的尺寸的報(bào)道很多，LEE[15]計(jì)算表明，有利于晶內(nèi)鐵素體形核的夾雜物尺寸為0.25～0.8 μm；BARBARO等[16]發(fā)現(xiàn)針狀鐵素體易于在尺寸為0.4～0.6 μm的氧化物顆粒上形成；而YAMAMOTO等[17]通過(guò)能譜分析也表明，IGF有效核心是直徑0.4～2 μm的夾雜物顆粒。LEE等[18]通過(guò)研究認(rèn)為，當(dāng)夾雜物大小在1～1.1 μm時(shí)其形核能力達(dá)到最大。雖然關(guān)于晶內(nèi)鐵素體形核夾雜物尺寸報(bào)道不一，但是一般認(rèn)為鋼中夾雜物的分布越細(xì)小彌散，其晶內(nèi)鐵素體形核效果越強(qiáng)。因此，從圖2可以看出，當(dāng)Mg含量為0.001 5%～0.002 6%時(shí)夾雜物最為細(xì)小，其晶內(nèi)鐵素體形核能力最強(qiáng)。

2.3 實(shí)驗(yàn)鋼組織隨Mg含量的變化

根據(jù)晶內(nèi)鐵素體形核的貧錳區(qū)機(jī)制[18-19]，處于夾雜物附近鋼基體中較強(qiáng)的奧氏體穩(wěn)定元素Mn被吸附至夾雜物周?chē)蛘邇?nèi)部。由于Mn在奧氏體和鐵素體中的擴(kuò)散系數(shù)都很小，距離夾雜物較遠(yuǎn)的基體中的Mn不能及時(shí)補(bǔ)充到夾雜物鄰近區(qū)域，因此在夾雜物周?chē)纬梢粋€(gè)貧Mn區(qū)。而貧Mn區(qū)的存在使奧氏體的穩(wěn)定性下降，增大了鐵素體形核的驅(qū)動(dòng)力，即有利于IGF形核。從前面的研究可以看出，Ti-Mg復(fù)合脫氧的夾雜物可以作為MnS的形核核心，有利于誘導(dǎo)晶內(nèi)鐵素體形核。

圖3 不同Mg含量下實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織Fig.3 Microstructures of steels with different Mg contents: (a) w(Mg)=0.000 5%; (b) w(Mg)=0.001 5%; (c) w(Mg)=0.002 6%;(d) w(Mg)=0.005 4%

圖3所示為不同Mg含量時(shí)實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織。從圖3可以看出，當(dāng)鋼中Mg含量為0.000 5%時(shí)，鋼的顯微組織主要由大量塊狀鐵素體、部分晶內(nèi)針狀鐵素體和少量粒狀貝氏體組成，晶內(nèi)鐵素體的比例在50%左右(見(jiàn)圖3(a))。當(dāng)Mg含量為0.001 5%時(shí)，鋼的顯微組織由大量晶內(nèi)鐵素體、少量塊狀鐵素體和貝氏體組成，晶內(nèi)鐵素體的比例為80%左右(見(jiàn)圖3(b))。Mg含量為0.002 6%時(shí)，鋼的顯微組織主要為晶內(nèi)針狀鐵素體和少量塊狀鐵素體，晶內(nèi)鐵素體比例為85%左右(見(jiàn)圖3(c))。而當(dāng)Mg含量為0.005 4%時(shí)，鋼中的顯微組織為大量的粒狀貝氏體、少量快狀鐵素體和晶內(nèi)鐵素體，晶內(nèi)鐵素體含量較低，低于10%(見(jiàn)圖3(d))。結(jié)果表明：Ti-Mg復(fù)合處理有利于鋼中晶內(nèi)鐵素體形核，隨著Mg含量在一定范圍內(nèi)增加，鋼中晶內(nèi)鐵素體比例相應(yīng)增加；當(dāng)Mg含量較高時(shí)，由于生成的夾雜物尺寸較大，晶內(nèi)鐵素體比例降低。本實(shí)驗(yàn)條件下有利于晶內(nèi)鐵素體形核的Mg含量范圍為0.001 5%～0.002 6%。

2.4 奧氏體化溫度對(duì)晶粒和組織的影響

為研究不同奧氏體化溫度對(duì)晶內(nèi)鐵素體形核的影響，本實(shí)驗(yàn)將晶內(nèi)鐵素體形核效果較好的試樣3作為研究對(duì)象，在箱式電阻爐中分別于900、1 000、1 100和1 200℃下保溫20 min空冷至室溫，觀察各試樣的顯微組織。

圖4所示為不同奧氏體化溫度下試樣3的顯微組織。從圖4可以看出，當(dāng)奧氏體化溫度為900℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織主要由大量塊狀鐵素體、珠光體和少量滲碳體組成(見(jiàn)圖4(a))，當(dāng)奧氏體化溫度上升至1 000℃時(shí)，滲碳體和珠光體含量降低，開(kāi)始出現(xiàn)少量晶內(nèi)鐵素體(見(jiàn)圖4(b))，當(dāng)奧氏體化溫度為1 100℃時(shí)，滲碳體和珠光體基本消失，鋼的顯微組織主要由少量晶內(nèi)鐵素體和大量塊狀鐵素體組成，晶內(nèi)鐵素體含量明顯增加(見(jiàn)圖4(c))；當(dāng)奧氏體化溫度為1 200℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼的顯微組織由大量晶內(nèi)鐵素體和少量塊狀鐵素體組成(見(jiàn)圖4(d))。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，奧氏體化溫度為1 200℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼的晶內(nèi)鐵素體比例最高。由此可見(jiàn)，有利于晶內(nèi)鐵素體形核的奧氏體化溫度為1 200℃左右。

鋼中晶內(nèi)鐵素體的形成受多方面的影響，不僅與夾雜物類型有關(guān)，還與夾雜物的數(shù)量和尺寸、冷卻速率以及原奧氏體晶粒大小等因素有關(guān)。有報(bào)道指出，當(dāng)奧氏體晶粒大小達(dá)到某一最佳尺寸時(shí)，可實(shí)現(xiàn)晶內(nèi)鐵素體的體積最大化，在鈦脫氧的鋼中，針狀鐵素體相對(duì)形核能力與奧氏體晶粒大小之間基本上符合C曲線關(guān)系，認(rèn)為最佳的奧氏體晶粒尺寸在180～190 μm左右[16]。LEE等[20]的研究也表明，原奧氏體晶粒大于100 μm時(shí)有利于針狀鐵素體的穩(wěn)定形成?？梢?jiàn)，對(duì)于不同鋼種成分，適合晶內(nèi)鐵素體形核的原奧氏體晶粒尺寸不同。

圖4 試樣3在不同奧氏體溫度下保溫20 min空冷的顯微組織Fig.4 Microstructures of sample 3 holding at different austenitizing temperatures for 20 min: (a) 900℃; (b) 1 000℃; (c) 1 100℃;(d) 1 200℃

圖5 試樣3在不同奧氏體溫度下保溫20 min后的奧氏體晶粒Fig.5 Austenite grains of sample 3 holding at different austenitizing temperatures for 20 min: (a) 900℃; (b) 1 000℃; (c) 1 100℃;(d) 1 200℃

圖5所示為試樣3分別在不同的奧氏體化溫度下保溫20 min后的奧氏體晶粒。由圖5可以看出，隨著奧氏體化溫度的升高，奧氏體晶粒尺寸也明顯增加。當(dāng)奧氏體化溫度為900℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)鋼的奧氏體晶粒大小在30 μm左右(見(jiàn)圖5(a))，當(dāng)奧氏體化溫度升高為1 000～1 200℃時(shí)，奧氏體晶粒明顯長(zhǎng)大，分別為50和80 μm 左右(見(jiàn)圖5(b)和(c))；當(dāng)奧氏體化溫度為1 200℃時(shí)，奧氏體晶粒的大小為120 μm左右(見(jiàn)圖5(d))。由圖4可知，奧氏體化溫度為1 200℃時(shí)，晶內(nèi)鐵素體比例最高。由此可知，在本實(shí)驗(yàn)鋼體系中，有利于晶內(nèi)鐵素體形核的最佳奧氏體晶粒尺寸在120 μm左右。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)Ti-Mg復(fù)合脫氧后，實(shí)驗(yàn)鋼中主要夾雜物為由Ti-Mg氧化物和外層包覆MnS+TiN組成的復(fù)合夾雜物。隨著實(shí)驗(yàn)鋼中Mg含量的增加，氧化物中Mg含量也逐漸增加；當(dāng)實(shí)驗(yàn)鋼中Mg含量為0.005 2%時(shí)，有MgS生成。

2) 隨著實(shí)驗(yàn)鋼中Mg含量的增加，夾雜物尺寸逐漸細(xì)化；當(dāng)Mg含量為0.001 5%～0.002 6%時(shí)，夾雜物分布最為細(xì)小彌散，有利于晶內(nèi)鐵素體形核。而當(dāng)Mg含量增加到0.005 4%時(shí)，夾雜物尺寸較大，晶內(nèi)鐵素體形核能力下降。

3) 隨著Mg含量的增加，晶內(nèi)鐵素體的比例先增加后減小，有利于晶內(nèi)鐵素體形核的Mg含量在0.001 5%～0.002 6%之間。

4) 本實(shí)驗(yàn)體系下有利于晶內(nèi)鐵素體形核的最佳奧氏體化溫度為1 200℃，最佳奧氏體晶粒大小在120 μm左右。

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