蔣恩臣，張偉，秦麗元，王秋靜，王明峰，羅立娜

（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱 150030）

粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料制備及其性能研究

蔣恩臣，張偉，秦麗元，王秋靜，王明峰，羅立娜

（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院，哈爾濱 150030）

利用沙柱間歇淋溶試驗(yàn)研究評(píng)價(jià)粒徑、尿素和生物質(zhì)炭質(zhì)量比、高嶺土添加量對(duì)肥料緩釋性能及顆粒，承受最大破壞力影響規(guī)律。當(dāng)高嶺土添加量為10%，在尿素與炭比為1∶1～1∶5時(shí)，可獲得80%以上的最大成型率，顆粒的最大破碎壓縮力可達(dá)10 N以上。隨著生物質(zhì)炭含量增加和肥料顆粒粒徑增大，顆粒緩釋肥緩釋性能提高，當(dāng)顆粒粒徑為5～6 mm，尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比由1∶1變化至1∶5時(shí)，第1次淋溶其累積釋放率由43.35%下降至15.64%，比純尿素顆粒肥下降33%～60%，純尿素顆粒肥養(yǎng)分到第2次淋溶已完全釋放，而緩釋肥的尿素的累積釋放到第5次淋溶才基本完成?？梢?jiàn)緩釋肥的緩釋性能可通過(guò)改變炭粉添加量調(diào)節(jié)以滿(mǎn)足不同作物生長(zhǎng)需求。通過(guò)對(duì)生物質(zhì)炭基尿素肥料生產(chǎn)流程和經(jīng)濟(jì)性分析，說(shuō)明生物質(zhì)炭基尿素肥料生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、運(yùn)輸方便、價(jià)格合理。

生物質(zhì)炭；尿素；圓盤(pán)造粒；成型性；淋溶試驗(yàn)

隨著南美亞馬遜盆地黑土發(fā)現(xiàn)、研究和生物質(zhì)能源技術(shù)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展[1-2]，生物質(zhì)炭作為土壤改良劑、肥料緩釋載體及碳封存劑倍受關(guān)注[3-5]。生物質(zhì)炭是生物質(zhì)在無(wú)氧或低氧環(huán)境中熱裂解產(chǎn)生的固態(tài)產(chǎn)物。生物質(zhì)炭基緩釋肥料作為新型肥料，能減緩肥料養(yǎng)分釋放速度，提高農(nóng)作物對(duì)肥料利用率，改善土壤生態(tài)，減少農(nóng)業(yè)生產(chǎn)對(duì)環(huán)境污染[6]。作為緩釋肥載體，生物質(zhì)炭含植物所需營(yíng)養(yǎng)元素，促進(jìn)土壤養(yǎng)分循環(huán)和植物生長(zhǎng)，生物質(zhì)炭具有吸光增溫、增加土壤孔隙度、降低土壤容重、改善土壤通氣透水狀況和提高土壤最大持水量等特點(diǎn)[7-9]。生物質(zhì)炭具有較高生物學(xué)穩(wěn)定性，可增強(qiáng)土壤固碳作用[10-11]。

本文采用高嶺土為粘結(jié)劑，對(duì)粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料的成型特性及其影響因素進(jìn)行研究，對(duì)其肥料緩釋性能進(jìn)行淋溶試驗(yàn)，并對(duì)粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料進(jìn)行經(jīng)濟(jì)性分析，對(duì)緩釋肥料應(yīng)用具有指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 材料

尿素（大慶石化，總氮≥46.4%），水稻秸稈，高嶺土（SiO273.07%，Al2O317.90%，F(xiàn)e2O30.68%，CaO 0.17%，MgO 0.25%），無(wú)水乙醇（分析純），對(duì)二甲氨基苯甲醛（分析純），硫酸（分析純）。

1.2 方法

1.2.1 生物質(zhì)炭的制備

將采集的水稻秸稈烘干，粉碎后應(yīng)用自制變螺旋生物質(zhì)連續(xù)熱解裝置[12]，在熱解溫度為400℃、時(shí)間為10 min條件下，對(duì)水稻秸稈粉末進(jìn)行熱解獲得生物質(zhì)炭，應(yīng)用元素分析儀（EURO，EA3000）對(duì)生物質(zhì)炭進(jìn)行元素分析和工業(yè)分析結(jié)果為：水分5.32%，揮發(fā)分14.45%，固定碳58.46%，灰分27.09%；氫1.301%，碳56.937%，氧14.047%，氮0.991%，硫0.153%。

1.2.2 生物質(zhì)炭基尿素肥料制備

將生物質(zhì)炭和尿素分別經(jīng)粉碎機(jī)（浙江春海，DG200C）粉碎后過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)金屬篩，稱(chēng)取一定量生物質(zhì)炭、尿素與高嶺土混合后置于圓盤(pán)造粒機(jī)（河南一誠(chéng)，ZL05）中，啟動(dòng)造粒機(jī)，將轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速調(diào)至30 r·min-1，轉(zhuǎn)盤(pán)傾角為45°，待物料充分混勻后，用噴霧器將蒸餾水噴入造粒，待成型后將制備的粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料從圓盤(pán)造粒機(jī)中取出，置于電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海四瑞，DHG-9620A）中，在40℃下烘干至恒重。

1.2.3 成型率和最大破碎壓縮力測(cè)定

將烘干后的成型緩釋肥通過(guò)分徑篩（1～6 mm孔徑金屬篩）分級(jí)，用下列公式計(jì)算成型率。

式中，W1-物料的總質(zhì)量；W2-大于1 mm和小于6 mm的成型緩釋肥質(zhì)量。

將萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（濟(jì)南試驗(yàn)機(jī)廠(chǎng)，WDW-5）量程調(diào)至50 N，速度2 mm·min-1，記錄成型緩釋肥的最大破碎壓縮力值。每個(gè)處理重復(fù)10次，計(jì)算其平均值。

1.2.4 沙柱間歇淋溶試驗(yàn)

參考緩釋肥緩釋特性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T23348-2009，取內(nèi)徑為4 cm、高為30 cm的PVC管，管底端以雙層100目紗布封口，每支PVC管裝入20 cm過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)篩的石英砂，用蒸餾水進(jìn)行淋洗，待溶液清晰透明后，加入5 g炭基肥料，上面覆蓋5 cm厚度石英砂，開(kāi)始模擬淋溶試驗(yàn)。每隔24 h模擬天然降雨緩慢加入100 mL蒸餾水，下方用250 mL錐形瓶收集淋出液，用對(duì)二甲氨基苯甲醛顯色分光光度法測(cè)定淋出液中尿素含量[13]。每個(gè)處理重復(fù)3次。分光光度法檢測(cè)的具體操作如下：用量筒量取淋出液體積，應(yīng)用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)（上?；萜眨?010型）測(cè)得淋出液濃度，用公式（2）計(jì)算淋出液中尿素的質(zhì)量含量。

式中，V-淋出液體積；c-淋出液濃度。

淋出液中尿素的質(zhì)量含量除以總的尿素淋溶量，即為尿素單次釋放率，單次淋出率累加即為尿素累積釋放率。

2 結(jié)果與分析

2.1 成型性與影響因素

2.1.1 炭粉與水添加量的影響分析

高嶺土添加量為10%時(shí)，對(duì)水添加量分別為10%、15%、20%、25%、30%，尿素和生物質(zhì)炭質(zhì)量比分別為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的混合物料在圓盤(pán)造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，烘干至恒重測(cè)定其成型率，結(jié)果見(jiàn)圖1a。

由圖1a可知，當(dāng)尿素與炭質(zhì)量比一定時(shí)，肥料成型率隨水添加量增加先升高后降低。隨著炭含量增大，肥料成型率最大值逐漸降低，最大成型率值時(shí)所需水量逐漸增大。這是由于在團(tuán)聚造粒過(guò)程中，高嶺土粉與水分子混合產(chǎn)生粘性，尿素顆粒表面水分子具有表面張力，在圓盤(pán)造粒機(jī)滾動(dòng)作用下，由于粘結(jié)劑粘性及尿素顆粒表面水分子表面張力作用，使炭粉粘附在尿素顆粒周?chē)纬蓤@粒狀緩釋肥。成型過(guò)程所需的水添加量與炭粉總孔隙度大小有關(guān)，由于生物質(zhì)炭具有較大孔隙度和比表面積，當(dāng)添加量高時(shí)，物料總孔隙度增大，所需水添加量也逐漸增大；當(dāng)生物質(zhì)炭含量低時(shí)，物料的總孔隙度變小，圓盤(pán)造粒所需水添加量也隨之變少。在一定尿素炭質(zhì)量比條件下，水添加量過(guò)多，易產(chǎn)生過(guò)度?；纬纱罅?，水添加量過(guò)少則不利顆粒形成，成型率低，返料率高[14]。在選定因素范圍內(nèi)，尿素和生物質(zhì)炭質(zhì)量比為1∶1、水添加量15%，生物質(zhì)炭基尿素肥料成型率最高。圖1a表明，在尿素與炭質(zhì)量比分別為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5時(shí)，選擇合理水分添加量，可分別獲得93.71%、90.79%、88.41%、85.37%、82.65%最大成型率。

選取粒徑為5～6 mm成型顆粒肥料進(jìn)行最大破碎壓縮力測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)圖1b。圖1b表明，在各生物質(zhì)炭含量條件下，隨著水添加量增加，肥料顆粒承載最大壓縮力值先略有升高，當(dāng)水添加量為15%～20%時(shí)最大破碎壓縮力達(dá)到最大，隨著水添加量增加，最大破碎壓縮力值基本保持不變。圖1b表明，隨著炭粉比例增加，成型緩釋肥顆粒承載的最大壓縮力值不斷下降，在各個(gè)水添加量水平條件下，當(dāng)尿素與炭質(zhì)量比為1∶1時(shí)成型顆粒肥料的最大破碎壓縮力曲線(xiàn)均為最高值。

圖1 不同水添加量與尿素炭質(zhì)量比對(duì)成型率和最大破碎壓縮力的影響Fig.1 Effect of different amount of water and mass ratio of biochar to urea on the moldability rate and maximum compression force

2.1.2 高嶺土添加量影響分析

確定尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比為1∶1、水添加量為15%不變，高嶺土添加量分別為5%、10%、15%，在圓盤(pán)造粒機(jī)進(jìn)行造粒成型，烘干至恒重后測(cè)定其成型率和最大破碎壓縮力，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，高嶺土添加量為5%的肥料成型率最低，為85.56%，最大破碎壓縮力值為9.31 N，高嶺土添加量為10%和15%時(shí)，成型率達(dá)到92%以上，最大破碎壓縮力分別達(dá)到15.24 N和17.73 N?？梢?jiàn)從成型率和抗破壞能力上看，10%和15%高嶺土添加量對(duì)肥料成型性能無(wú)影響，考慮到過(guò)多的高嶺土添加量會(huì)使肥料有效成分相對(duì)減少和粘結(jié)劑的浪費(fèi)，確定高嶺土添加量為10%。

表1 高嶺土添加量對(duì)成型率和最大破碎壓縮力的影響Table 1 Effect of different amount of kaolin on the moldability rate and maximum compression force

2.2 緩釋性能及其影響因素

2.2.1 炭粉添加量影響

確定顆粒粒徑為5～6 mm、高嶺土添加量為10%，對(duì)尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比分別為1∶0、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的成型顆粒肥料樣品進(jìn)行淋溶試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知，加入生物質(zhì)炭的緩釋成型肥其養(yǎng)分累計(jì)緩釋率顯著降低，肥料緩釋性能顯著提高，隨炭含量提高，累積緩釋率相應(yīng)降低。第1次淋溶結(jié)束時(shí)，純尿素肥料累積釋放率為76.49%，而尿素與炭質(zhì)量比為1∶1緩釋肥累積釋放率降為43.35%，降低33%，尿素與炭比1∶5緩釋肥的累積釋放率僅為15.64%，降低60%；第2次淋溶結(jié)束時(shí)，純尿素顆粒肥累積釋放率達(dá)到99.84%，養(yǎng)分基本完全釋放，而尿素與炭比為1∶5緩釋肥第2次淋溶試驗(yàn)結(jié)束時(shí)肥料累積釋放率僅為37.06%，降低63%，至第5次試驗(yàn)結(jié)束時(shí)肥料累積釋放率為95.31%，第6次時(shí)為99.94%，養(yǎng)分接近完全釋放?？梢?jiàn)隨著炭含量增加，緩釋肥緩釋性能也相應(yīng)提高。造成這種現(xiàn)象的原因是通過(guò)水分溶解、機(jī)械攪拌及生物質(zhì)炭的吸附作用，部分尿素分子進(jìn)入到生物質(zhì)炭中孔和微孔中，中孔和微孔因其孔徑較小，產(chǎn)生毛細(xì)作用，對(duì)尿素分子具有強(qiáng)烈吸附性，因此對(duì)尿素起緩釋作用。

圖2 不同尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比對(duì)尿素累積釋放率的影響Fig.2 Effect of different mass ratio of biochar to urea on accumulated releasing rate of eluviation

2.2.2 顆粒粒徑影響分析

確定尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比為1∶5、高嶺土添加量為10%，對(duì)粒徑分別為1～2、2～3、3～4、4～5、5～6 mm的成型顆粒肥料樣品進(jìn)行淋溶試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 不同顆粒粒徑對(duì)尿素累積釋放率的影響Fig.3 Effect of different particle size on accumulated releasing rate of eluviation

由圖3可知，隨著粒徑增加，緩釋肥養(yǎng)分累積緩釋率降低，肥料緩釋性能提高。第1次淋溶結(jié)束時(shí)，粒徑為1～2 mm肥料尿素累積釋放率為68.86%，而粒徑為5～6 mm肥料尿素累積釋放率僅為15.65%，至第3次淋溶試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，粒徑為1～2 mm的肥料尿素累積釋放率達(dá)到99.46%，養(yǎng)分基本完全釋放，而5～6 mm的粒徑肥料的尿素累計(jì)釋放率僅為34.62%，至第6次試驗(yàn)結(jié)束時(shí)尿素累積釋放率達(dá)到99.64%，接近完全釋放。可見(jiàn)粒徑對(duì)緩釋肥的緩釋性能有明顯影響，隨著顆粒粒徑增大，肥料緩釋性能提高，尿素完全溶出所需淋溶次數(shù)增多。造成這種現(xiàn)象原因是顆粒內(nèi)部養(yǎng)分在向顆粒表面遷移過(guò)程中受到阻力，由于肥料顆粒本身致密性，肥料顆粒粒徑越大，養(yǎng)分由內(nèi)部向外遷移所經(jīng)過(guò)路徑越長(zhǎng)，遇到的阻力越大，所需時(shí)間越長(zhǎng)。

2.2.3 高嶺土添加量影響分析

選取成型肥料顆粒粒徑為5～6 mm，尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比為1∶5時(shí)，對(duì)高嶺土添加量分別為5%、10%、15%樣品進(jìn)行淋溶試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 不同高嶺土添加量對(duì)尿素累積釋放率的影響Fig.4 Effect of different amount of kaolin on accumulated releasing rate of eluviation

由圖4可知，高嶺土添加量對(duì)緩釋肥緩釋性能有一定影響，隨著高嶺土比例增加，緩釋性能提高，肥料在第1次淋溶試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，5%高嶺土添加量緩釋肥尿素累積釋放率為29.59%，而10%高嶺土添加量的尿素累積釋放率降為15.64%，降低14%。在隨后兩次淋溶試驗(yàn)結(jié)束后，上述兩個(gè)組分肥料的養(yǎng)分累計(jì)釋放率幾乎保持同步增長(zhǎng)趨勢(shì)，后者養(yǎng)分釋放加快，到第5次試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，兩個(gè)組分的養(yǎng)分基本同時(shí)完全釋放。15%高嶺土顆粒肥的尿素累積釋放率略高于10%高嶺土，但差距不顯著。

圖5 生物質(zhì)炭基尿素肥料生產(chǎn)流程Fig.5 Production process of biochar-based urea fertilizer

造成上述現(xiàn)象的原因可能是高嶺土添加量越高，肥料顆粒本身的致密性越高，顆粒內(nèi)部養(yǎng)分在向顆粒表面遷移過(guò)程中受到阻力也越大，所需時(shí)間越長(zhǎng)；還有另一種原因可能是由于高嶺土本身也具有一定吸附性所致。但過(guò)多的高嶺土添加量會(huì)使尿素和生物質(zhì)炭含量相對(duì)減少，使肥料中養(yǎng)分和有效成分降低。由于10%與15%高嶺土添加量肥料的緩釋性能相差不大，所以高嶺土添加量應(yīng)選擇10%。

2.3 經(jīng)濟(jì)性分析

生物質(zhì)炭基肥料生產(chǎn)線(xiàn)可以依托秸稈氣化站、秸稈發(fā)電廠(chǎng)、生活垃圾氣化站、垃圾發(fā)電站等。能將生物質(zhì)熱解的副產(chǎn)物生物質(zhì)炭繼續(xù)有效利用，完善生物質(zhì)處理技術(shù)，又能通過(guò)制備肥料施回農(nóng)田，使整個(gè)生物質(zhì)利用過(guò)程形成循環(huán)。制備生物質(zhì)炭基肥料可為生物質(zhì)能產(chǎn)業(yè)提供新附加值，加工銷(xiāo)售流程如圖5所示。

將生物質(zhì)炭與尿素粉碎，通過(guò)圓盤(pán)造粒成型，將制備的肥料分裝銷(xiāo)售，其生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，成本低，適合推廣。應(yīng)用圓盤(pán)造粒機(jī)生產(chǎn)的肥料顆粒均勻，圓盤(pán)造粒機(jī)還具有良好的自動(dòng)分級(jí)能力，能控制溶液使其噴灑在細(xì)顆粒上，成粒效率高，生成大顆粒較小，返料比??；全部操作直觀(guān)，容易控制，對(duì)配方靈活改變的適應(yīng)性強(qiáng)；生產(chǎn)各種產(chǎn)品有較大靈活性，粒度控制范圍較寬；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)備投資和操作費(fèi)用較低。將粉末狀的生物質(zhì)炭通過(guò)圓盤(pán)造粒變?yōu)榱畹纳镔|(zhì)炭基肥料，使生物質(zhì)炭基肥料運(yùn)輸、儲(chǔ)藏和施用方便。

3 結(jié)論

a.研究表明，隨著水添加量增加，成型率先升高后降低，最大破碎壓縮力值則先升高后基本保持不變；成型率及破碎壓縮力值均隨著高嶺土添加量增加而增加；成型率及破碎壓縮力值均隨著炭粉增加而降低。當(dāng)高嶺土添加量為10%，選擇合理水分添加量，尿素與炭比為1∶1～1∶5變化范圍內(nèi)，可獲得80%以上的最大成型率，顆粒的最大破碎壓縮力可達(dá)10 N以上，滿(mǎn)足運(yùn)輸和貯存需求。

b.本試驗(yàn)研究結(jié)果表明，與純顆粒尿素相比，生物質(zhì)炭基尿素緩釋肥的緩釋性能有顯著提高，隨著生物質(zhì)炭含量增加和肥料顆粒粒徑增大，緩釋性能顯著提高。在水添加量為15%、高嶺土添加量為10%、顆粒粒徑為5～6 mm條件下，當(dāng)尿素與生物質(zhì)炭質(zhì)量比由1∶1變化至1∶5時(shí)，第1次淋溶其累積釋放率由43.35%下降至15.64%，相對(duì)于純尿素顆粒肥的下降33%～60%。

c.通過(guò)對(duì)生物質(zhì)炭基尿素肥料生產(chǎn)流程和經(jīng)濟(jì)性分析，說(shuō)明生物質(zhì)炭基尿素肥料生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生物質(zhì)炭基肥料便于運(yùn)輸、儲(chǔ)藏和施用。

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Study on preparation of granular biochar-based urea and property

JIANG Enchen,ZHANG Wei,QIN Liyuan,WANG Qiujing,WANG Mingfeng,LUO Lina
(School of Engineering,NortheastAgricultural University,Harbin 150030,China)

The method of intermittent leaching through the sand column was taken to evaluate the slow-release ability of the fertilizer.The study investigated the influence of the mass ratio of urea to biochar, particle size,and the kaolin addition on evaluate the slow-release ability.The forming rate was more than 80%and maximum compression force was more than 10 N under the condition of the 10%kaolin addition, appropriate water addition,and mass ratio of urea to biochar from 1:1 to 1:5.The slow-release ability was enhanced with the increase of particle size.The accumulated releasing rate of the pure urea was 43.35% and 15.64%at the mass ratio of urea to biochar 1:1 and 1:5,respectively.The accumulated releasing rate reduced 33%-60%.Pure urea released completely at the second time and the biochar-based urea fertilizer release completely at the fifth time.The ability of slow-release properties was catered to different needs of the crop growth by the different amounts of biochar.Through biochar-base urea fertilizer production process and economic analysis,biochar-base urea fertilizer production had simple process,convenient transportation and reasonable price.

biochar;urea;pan granulation;moldability;leaching test

S216

A

1005-9369（2014）11-0089-06

2014-02-23

黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（12531002）

蔣恩臣（1961-），男，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)樯镔|(zhì)能源化利用研究。E-mail:ecjiang@sina.com

時(shí)間2014-11-21 16:34:00[URL]http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S.20141121.1634.005.html

蔣恩臣,張偉,秦麗元,等.粒狀生物質(zhì)炭基尿素肥料制備及其性能研究[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2014,45(11):89-94.

Jiang Enchen,Zhang Wei,Qin Liyuan,et al.Study on preparation of granular biochar-based urea and property[J].Journal of Northeast Agricultural University,2014,45(11):89-94.(in Chinese with English abstract)