不同萃取纖維對荔枝冰酒香氣分析

盧 柯，薛楚然，喬 慧，劉樹文,*，徐向文

（1.西北農(nóng)林科技大學葡萄酒學院，陜西 楊凌 712100；2.廣東為多生物科技有限公司，廣東 茂名 525000）

不同萃取纖維對荔枝冰酒香氣分析

盧 柯1，薛楚然1，喬 慧1，劉樹文1,*，徐向文2

（1.西北農(nóng)林科技大學葡萄酒學院，陜西 楊凌 712100；2.廣東為多生物科技有限公司，廣東 茂名 525000）

采用頂空固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用相結(jié)合對荔枝冰酒中的香氣成分進行初步分析，通過對不同固相微萃取纖維萃取香氣成分的數(shù)量、種類以及各類化合物累積峰面積標準化值的比較，評價3 種固相微萃取纖維萃取荔枝冰酒香氣成分的效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不同萃取纖維對荔枝冰酒香氣成分的萃取效果差別較大，85 μm PA纖維萃取出化合物62 種，75 μm CAR/PDMS萃取出56 種，50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取出52 種。荔枝冰酒中主要香氣成分是酯類、醇類、酸類、羰基類和少量的萜烯類，相對含量較高的物質(zhì)是辛酸乙酯（38.96%）、癸酸乙酯（25.14%）、己酸乙酯（9.31%）、異戊醇（7.89%）、異丁烯酸甲酯（1.52%）、月桂酸乙酯（1.49%）、3-呋喃甲醛（1.26%）、癸酸（1.25%）、苯甲醇（1.21%）、β-大馬士酮（1.21%）和苯乙醇（0.30%）。累積峰面積標準化值表明，85 μm PA萃取酸類物質(zhì)的靈敏度高，但對其他化合物靈敏度都較低；75 μm CAR/PDMS萃取酯類和醇類物質(zhì)的靈敏度高；50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取醛、酮等羰基類物質(zhì)的靈敏度高。綜合考慮得出結(jié)論，75 μm CAR/PDMS纖維最適合對荔枝冰酒香氣成分的萃取富集。

氣相色譜-質(zhì)譜法；固相微萃取纖維；荔枝冰酒；香氣成分

荔枝（Litchi chinensis Sonn.）為無患子科（Sapindaceae）常綠喬木，是我國南方特有的水果。其色澤鮮艷、清甜可口、營養(yǎng)豐富、并具有獨特風味，有“果中珍品”和“嶺南佳果”等美譽[1-2]。目前人們對荔枝及其深加工產(chǎn)品如荔枝干、荔枝罐頭、荔枝酒等進行深入研究[3-6]，并取得了很大的研究成果，為荔枝產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供科學依據(jù)和理論指導。荔枝冰酒作為一種荔枝深加工的新產(chǎn)品，因其香味馥郁、風格更加獨特已逐漸被人們所認可和喜愛[7]，但文獻中卻鮮有關(guān)于荔枝冰酒香氣的研究報道。

固相微萃?。╯olid phase microextraction，SPME）技術(shù)是一種新型的無溶劑樣品預處理技術(shù)，這種技術(shù)集取樣、萃取、濃縮和進樣為一體，具有操作簡單、樣品用量少、無需使用溶劑、萃取樣品后可直接色譜進樣等優(yōu)點[8]，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、醫(yī)藥等領(lǐng)域[9-10]，其在荔枝及其相關(guān)產(chǎn)品的研究方面也得到廣泛的應(yīng)用。鑒于不同萃取纖維具有不同萃取極性的原理[11]，本研究擬選用文獻中常用的3 種固相萃取纖維進行荔枝冰酒香氣成分富集效果的比較，根據(jù)各萃取纖維萃取出香氣成分中各物質(zhì)的種類、數(shù)量及相應(yīng)的靈敏度，選出最適合荔枝冰酒香氣成分富集的萃取纖維，并對其香氣成分進行初步分析，以期為荔枝冰酒香氣后續(xù)的研究工作打下基礎(chǔ)，更好地為荔枝冰酒的生產(chǎn)實踐提供科學理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

荔枝冰酒（冷金香） 廣東為多生物科技有限公司；NaCl（分析純） 西安三浦精細化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

四極桿TRACE DSQ 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Thermo-Finnigan公司；85 μm PA、75 μm CAR/PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取纖維、固相微萃取裝置、手動進樣手柄 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 頂空固相微萃取

在15 mL裝有磁力攪拌子的樣品瓶中加入1.6 g NaCl和8 mL荔枝冰酒樣品，于30 ℃條件下平衡20 min，然后插入已老化好的萃取纖維，密閉樣品瓶，于30 ℃條件下萃取30 min，最后將萃取纖維在氣相進樣口解吸5 min用于氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析，重復實驗3 次。

1.3.2 GC-MS分析條件

GC條件：色譜柱為：DB-MAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；以He為載氣；流速1 mL/min，不分流進樣；升溫程序：40 ℃保持3min，以5 ℃/min上升到120 ℃，再以8 ℃/min上升到230 ℃，保持10min；進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度230 ℃。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；掃描方式：全掃描；質(zhì)量掃描范圍：30～450 u；離子源溫度：230 ℃；檢測器電壓：350 V。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 定性與定量

采用質(zhì)譜自帶的NIST 2.0和Wiley譜庫檢索定性分析，結(jié)合有關(guān)文獻[12-13]進行人工譜圖解析，以確認各種香氣物質(zhì)。采用峰面積歸一法對定性出的香氣物質(zhì)進行定量分析。

1.4.2 化合物靈敏度的比較

各類化合物的萃取靈敏度用累積峰面積標準化值（cumulative area normalization value，CANV）[14-15]進行評價，累積峰面積標準化值計算分3步進行，按公式（1）～（3）計算：

式中：AVk為3 種固相微萃取纖維萃取化合物k測量時的峰面積平均值；Ak（X）為X固相微萃取纖維萃取化合物k測量所得的峰面積絕對值，其中X為PA、CAR/PDMS、CAR/DVB/PDMS 3 種固相微萃取纖維中的任一種；NAk（X）為X固相微萃取纖維萃取化合物k的峰面積標準化值；CAk（X）為X固相微萃取纖維萃取1～k 個化合物累積峰面積標準化值；在同一保留時間下，若某類化合物的累積峰面積標準化值越大，則認為該萃取纖維對某類化合物的萃取靈敏度越高。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同萃取纖維萃取香氣成分數(shù)量和含量的比較

3 種萃取纖維對荔枝冰酒香氣進行萃取經(jīng)GC-MS分析所得總離子圖如圖1～3所示。

圖1 PA纖維萃取荔枝冰酒香氣總離子圖Fig.1 TIC of aroma components of litchi ice wine extracted using PA fiber

圖2 CAR/PDMS纖維萃取荔枝冰酒香氣總離子圖Fig.2 TIC of aroma components of litchi ice wine extracted using CAR/PDMS fiber

圖3 DVB/CAR/PDMS纖維萃取荔枝冰酒香氣總離子圖Fig.3 TIC of aroma components of litchi ice wine extracted using DVB/CAR/PDMS fiber

如表1所示，應(yīng)用3 種萃取纖維對荔枝冰酒香氣成分進行萃取分析，共檢測到94 種物質(zhì)，其中酯類35 種，醇類10 種，酸類6 種，萜烯類5 種，羰基類13 種，烷烴類15 種，其他類10 種。其中85 μm PA纖維從荔枝冰酒樣中共萃取出62 種物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)占71.26%、醇類物質(zhì)占13.48%、酸類物質(zhì)占5.05%、羰基類物質(zhì)占3.86%、萜烯類物質(zhì)占1.61%、烷烴類物質(zhì)占2.94%、其他類物質(zhì)占1.12%；75 μm CAR/PDMS纖維共萃取出56 種物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)占81.49%、醇類物質(zhì)占10.05%、酸類物質(zhì)占2.48%、羰基類物質(zhì)占3.51%、萜烯類物質(zhì)占0.58%、烷烴類物質(zhì)占2.94%、其他類物質(zhì)占1.12%；50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維共萃取出52 種物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)占81.66%、醇類物質(zhì)占5.91%、酸類物質(zhì)占2.54%、羰基類物質(zhì)占6.24%、萜烯類物質(zhì)占0.90%、烷烴類物質(zhì)占1.04%、其他類物質(zhì)占0.86%。比較分析3 種萃取纖維所萃取的各物質(zhì)種類的相對含量可知，荔枝冰酒中含量較高的香氣種類依次是酯類、醇類、酸類、羰基類和萜烯類物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)可以產(chǎn)生明顯的果香和花香氣味[16]；適量的醇類和酸類能使酒體香氣表現(xiàn)出復雜性和口味的平衡感[17]；萜烯類物質(zhì)能賦予酒體特殊的果實香氣[18]。這些物質(zhì)協(xié)同作用構(gòu)成酒體的整體香氣特征，是酒體中主要的呈香物質(zhì)種類。結(jié)合圖4和圖5可知，3 種萃取纖維萃取各香氣物質(zhì)的含量和種類差別較大，85 μm PA纖維萃取的高級醇類、酸類、烷烴類及其他類物質(zhì)的種類數(shù)量相對其他2 種萃取纖維均較多，而其萃取酯類物質(zhì)的種類數(shù)量則是介于75 μm CAR/PDMS纖維和50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維之間，為21 種；75 μm CAR/PDMS纖維萃取的酯類物質(zhì)種類最多，為26 種；而其所萃取的烷烴類物質(zhì)種類最少，只有3 種，其所萃取的醇類物質(zhì)種類數(shù)量則介于其他2種纖維之間，為8 種；50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維萃取的羰基類物質(zhì)數(shù)量與75 μm CAR/PDMS纖維所萃取的物質(zhì)種類相同，為8 種；萃取烴類物質(zhì)的數(shù)量介于85 μm PA纖維和75 μm CAR/PDMS纖維之間，3 種萃取纖維均萃取出少量但很重要的萜烯類物質(zhì)，但萃取萜烯類物質(zhì)的種類有差異：75 μm CAR/PDMS纖維和50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維均萃取出了香茅醇，而85 μm PA纖維未萃取出；其中85 μm PA纖維萃取出了雪松醇和異薄荷醇，而其他2 種萃取纖維均未檢測到。

表1 荔枝冰酒香氣成分的GC-MS分析結(jié)果Table1 GC-MS analysis of aroma components in litchi ice wine

續(xù)表1

圖4 不同萃取纖維萃取荔枝冰酒香氣成分數(shù)量的比較Fig.4 Comparison of the chemical groups of aroma components identified in litchi ice wine extracted using different extracted fibers

圖5 不同萃取纖維萃取荔枝冰酒香氣成分相對含量的比較Fig.5 Comparison of the relative contents of aroma components identified in litchi ice wine extracted by different fibers

表2 不同萃取纖維對檢測結(jié)果的影響Table2 Effects of different fiber coatings on analytical results

3 種萃取纖維均檢出乙酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、辛酸丁酯、己酸、辛酸、癸酸、正丁醇、異戊醇、異辛醇、苯甲醇、苯乙醇、玫瑰醚、松油醇和β-大馬士酮等25 種物質(zhì)，其中含量相對較高的物質(zhì)是辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯甲醇、辛酸、己酸乙酯、癸酸、β-大馬士酮及萜烯類物質(zhì)，這些物質(zhì)是荔枝冰酒的主要香氣成分。從表2可以看到，75 μm CAR/ PDMS纖維萃取到這些主要相同物質(zhì)的總峰面積最高，其次是50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維，85 μm PA纖維萃取到的總峰面積最小，這表明75 μm CAR/PDMS纖維對荔枝冰酒中的香氣成分有著最大的富集能力。

綜合考慮所萃取出香氣成分的種類數(shù)量、含量及總峰面積可知，PA纖維不適合荔枝冰酒香氣成分的萃取分析，75 μm CAR/PDMS纖維和50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維較為適合荔枝冰酒香氣成分的萃取分析。

2.2 不同萃取纖維萃取揮發(fā)性物質(zhì)靈敏度的比較

由圖6可以看出，75 μm CAR/PDMS萃取乙醇酯、其他酯類和醇類化合物CANV最大，即萃取酯類化合物的靈敏度最高，而對于酸類化合物CANV最小，即對酸類化合物的靈敏度最低；50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維對醛、酮等羰基類化物的靈敏度最高，這與付蕾等[19]的研究結(jié)果較為一致，而萃取酯類化合物的靈敏度介于75 μm CAR/PDMS纖維和85 μm PA纖維之間，對醇類化合物的靈敏度最低，85 μm PA纖維只對酸類化合物表現(xiàn)出較高的靈敏度，而對酯類、醇類、羰基類、萜烯類都表現(xiàn)出較低的靈敏度，進一步說明85 μm PA纖維不適合荔枝冰酒香氣成分的富集和萃取，結(jié)合表1、2可知，構(gòu)成荔枝冰酒主要香氣成分的化合物是酯類、醇類、酸類以及少量的萜烯類物質(zhì)，其中酯類物質(zhì)的相對含量占所有香氣成分的絕大部分，75 μm CAR/PDMS纖維萃取主要香氣成分的總峰面積是3 種萃取纖維中最大的，其萃取酯類物質(zhì)的靈敏度是3 種萃取纖維中最高的，而對于醇類、萜烯類、羰基類化合物的萃取能力也表現(xiàn)出較高的靈敏度，因此，3 種萃取纖維中，75 μm CAR/PDMS纖維最適合荔枝冰酒香氣成分的萃取分析。

圖6 固相微萃取纖維萃取葡萄酒香氣成分的累積峰面積標準化值Fig.6 CANV of aroma components extracted using different fibers

2.3 荔枝冰酒香氣成分的初步分析

以CAR/PDMS纖維萃取荔枝冰酒的GC-MS分析結(jié)果為例進行說明，CAR/PDMS纖維檢測出64個峰，共鑒定出56 種物質(zhì)，占所有峰面積的96.72%，其中酯類26 種，占81.49%；醇類8 種，占10.05%；酸類4 種，占2.48%；羰基類8 種，占3.51%；烷烴類3 種，占1.19%；萜烯類3 種，占0.58%；其他類4 種，共占0.56%。含量排在前10 位的物質(zhì)依次是辛酸乙酯（38.96%）、癸酸乙酯（25.14%）、己酸乙酯（9.31%）、異戊醇（7.89%）、異丁烯酸甲酯（1.52%）、月桂酸乙酯（1.49%）、3-呋喃甲醛（1.26%）、癸酸（1.25%）、苯甲醇（1.21%）、β-大馬士酮（1.21%）。

酯類物質(zhì)中含量較高的物質(zhì)是辛酸乙酯（38.93%）、癸酸乙酯（25.14%）、己酸乙酯（9.31%）、異丁烯酸甲酯（1.52%）、月桂酸乙酯（1.49%）、乙酸乙酯（0.82%），辛酸乙酯具有甜香味、花香味、水果味、香蕉味、梨味，類似白蘭地香氣[20]，癸酸乙酯具有果香和舒適的醋味，己酸乙酯具有青蘋果味、果香、草莓香和茴香味，月桂酸乙酯、乙酸乙酯具有令人愉悅的果香和花香[21]，這些酯類能賦予荔枝冰酒優(yōu)雅的果香和花香，并與進入酒中的品種香氣協(xié)調(diào)性良好[20]。

醇類物質(zhì)中含量較高的香氣成分是異戊醇（7.89%）、苯甲醇（1.21%）、苯乙醇（0.30%）、異辛醇（0.17%）。適量的醇類物質(zhì)對形成酒的風味和促使酒體豐滿、濃厚起著重要的作用，醇類物質(zhì)還是酯類物質(zhì)的前驅(qū)物[22]。異戊醇是醇甜和助香劑的主要物質(zhì)來源，苯甲醇具有苦杏仁味和澀味，苯乙醇屬于芳香醇類，是酵母菌的代謝產(chǎn)物，在很低的濃度下能產(chǎn)生很高的玫瑰花、薔薇和桃子等香味[21]，在冰酒總體香氣形成中具有不可忽視的作用。實驗中還檢測到少量的1-辛烯-3-醇，是來源于荔枝果實的品種香氣物質(zhì)，具有泥土氣息、藥草香味和蘑菇味，對荔枝冰酒典型性香氣的形成產(chǎn)生積極的貢獻[20]。

酸類物質(zhì)中含量較高的物質(zhì)是癸酸（1.25%）、辛酸（0.91%）、己酸（0.18%）。低濃度的酸會賦予荔枝酒清淡的、令人愉快的香味，但濃度過高時反而會對荔枝酒香氣品質(zhì)產(chǎn)生消極的影響[23]。

羰基類物質(zhì)中含量較高的是3-呋喃甲醛（1.26%）、β-大馬士酮（1.14%）、苯甲醛（0.65%），3-呋喃甲醛具有谷物香氣[24]，β-大馬酮是去甲類異戊二烯化合物，具有復雜的花香、熱帶水果和煮蘋果香氣，苯甲醛則具有特殊芳香植物氣味。3 種物質(zhì)由于其閾值較低，致使其香氣值（濃度/閾值）很高，加之香味獨特，可構(gòu)成荔枝冰酒的特征香氣組分。

本實驗還檢測出萜烯類物質(zhì)，這類化合物是植物的二次代謝產(chǎn)物，隨釀造過程進入到果酒中，賦予果酒特有的品種香氣[25]。荔枝冰酒中的萜烯類物質(zhì)有玫瑰醚（0.46%）、松油醇（0.07%）、香茅醇（0.05%），其中玫瑰醚香氣閾值很低，具有濃郁的玫瑰花香味，香茅醇具有柑橘味和類檸檬氣味[26]，盡管萜烯類物質(zhì)在酒中的含量相對較低，但由于其嗅覺閾值很低且物質(zhì)之間存在協(xié)同作用[27]，對荔枝冰酒特征香氣的形成有很大影響。

實驗還檢測到烷烴類物質(zhì)、雜環(huán)類物質(zhì)及少量苯環(huán)衍生物和酚類物質(zhì)，又由于這些物質(zhì)含量較少，再加之相應(yīng)的閾值較大，其香氣值（濃度/閾值）很低，因而對荔枝冰酒特征香氣的整體貢獻不大。

3 討 論

通過比較3 種萃取纖維萃取荔枝冰酒香氣成分各物質(zhì)種類、數(shù)量、總峰面積及其萃取各類物質(zhì)的靈敏度，最適合荔枝冰酒香氣成分萃取分析的固相微萃取纖維是75 μm CAR/PDMS纖維。荔枝冰酒中主要呈香物質(zhì)是酯類、醇類、酸類及少量的醛、酮等羰基類和萜烯類，相對含量較多的物質(zhì)是辛酸乙酯（38.96%）、癸酸乙酯（25.14%）、己酸乙酯（9.31%）、異戊醇（7.89%）、異丁烯酸甲酯（1.52%）、月桂酸乙酯（1.49%）、3-呋喃甲醛（1.26%）、癸酸（1.25%）、苯甲醇（1.21%）、β-大馬士酮（1.21%）、苯乙醇（0.30%）。本研究選取了適合荔枝冰酒香氣分析的最佳萃取纖維，并對其香氣成分進行了初步分析，有必要對影響萃取效果的外界因素（如萃取溫度、萃取時間、解吸時間、電解質(zhì)濃度等）進行進一步研究，為提高荔枝冰酒的質(zhì)量和品味提供科學依據(jù)。

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Analysis of Aroma Composition of Litchi Ice Wine by Different Extraction Fibers

LU Ke1, XUE Chu-ran1, QIAO Hui1, LIU Shu-wen1,*, XU Xiang-wen2
(1. College of Enology, Northwest A & F University, Yangling 712100, China; 2. Guangdong Weiduo Biotechnology Co. Ltd., Maoming 525000, China)

The aroma compounds of litchi ice wine were analyzed by head-space solid-phase micro-extraction (HSSPME) coupled to gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The efficiency of three different extraction fibers was evaluated by comparing the number, chemical group and cumulative area normalization value (CANV) of the extracted compounds. The results indicated that the extraction efficiency of aroma compounds were very different in litchi ice wine because of different fibers. Totally 62, 56 and 52 aroma compounds in litchi ice wine were extracted through PA, CAR/ PDMS and DNB/CAR/PDMS, respectively. The major constituents were esters, alcohols, acids, ketones, aldehydes, and a few terpenes. The most important aroma compounds were ethyl caprylate (38.96%), ethyl caprate (25.14%), ethyl caproate (9.31%), isoamyl alcohol (7.89%), methyl methacrylate (1.52%), ethyl laurate (1.49%), 3-furaldehyde (1.26%), decanoic acid (1.25%), benzyl alcohol (1.21%), damascenone (1.21%), and phenethyl alcohol (0.30%). The analysis of cumulative area normalization value indicated that 85 μm PA was more sensitive to extract acids but least sensitive to other compounds, 75 μm CAR/PDMS was more sensitive to esters and alcohols, and 50/30 μm DNB/CAR/PDMS was more sensitive to ketones and aldehydes. Considering all factors above, 75 μm CAR/PDMS was the optimal fiber for the extraction of aroma compounds in litchi ice wine.

gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); solid phase micro-extraction fibers; litchi ice wine; aroma compounds

TS262.7

A

1002-6630（2014）20-0224-06

10.7506/spkx1002-6630-201420045

2014-02-21

廣東省教育部產(chǎn)學研結(jié)合項目（2011A01003）；茂名市重大科技專項（2009B090300133）

盧柯（1987—），男，碩士研究生，研究方向為荔枝及荔枝酒香氣分析。E-mail：luke87@126.com

*通信作者：劉樹文（1965—），男，教授，博士，研究方向為葡萄酒釀造工藝、葡萄釀酒微生物。E-mail：liushuwen@nwsuaf.edu.cn