姜容，王云，雷凡，王月慧*（武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023）

Mixolab測(cè)定糯米粉糊化特性的程序參數(shù)研究

姜容，王云，雷凡，王月慧*
（武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023）

研究了Mixolab測(cè)定糯米粉糊化特性的程序參數(shù)，確定了最佳粉團(tuán)質(zhì)量、30℃揉混時(shí)間、升溫速率和最高溫度，建立了糯米粉的吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：80 g的粉團(tuán)質(zhì)量最適合用來(lái)測(cè)定糯米粉糊化特性，30℃時(shí)揉混3 min即可將粉團(tuán)混合均勻，8℃/min的升溫速率能較好的保留糯米粉的α-淀粉酶活性，最高溫度設(shè)定為90℃可使糯米粉糊化更徹底。

Mixolab；糯米粉；糊化特性；程序參數(shù)

Mixolab混合實(shí)驗(yàn)儀又稱全自動(dòng)綜合粉質(zhì)分析儀，是由法國(guó)肖邦技術(shù)公司開(kāi)發(fā)的將面團(tuán)粉質(zhì)特性與淀粉糊化特性測(cè)定結(jié)合為一體的儀器。該儀器功能全面，一次實(shí)驗(yàn)?zāi)芡暾麥y(cè)定面團(tuán)特性，如在常溫條件下的蛋白特性，加溫時(shí)的面筋特性和淀粉糊化特性，保溫時(shí)的淀粉酶酶解特性以及降溫時(shí)淀粉的老化回生特性（可預(yù)測(cè)產(chǎn)品的貨架期）[1-5]。Mixolab被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)研究，也可被用來(lái)進(jìn)行從生產(chǎn)線上直接抽取的面團(tuán)樣品粉質(zhì)揉混試驗(yàn)以及所有類型的粉狀樣品評(píng)估，目前，主要被用于測(cè)定小黑麥粉、黑麥粉、大麥粉、燕麥粉、米粉、玉米淀粉及其混合物的糊化特性[6-8]，但仍缺少使用混合實(shí)驗(yàn)儀對(duì)糯米粉糊化特性的相關(guān)研究。糯米粉糊化特性的測(cè)定方法通常采用快速黏度儀法，但快速粘度儀所測(cè)定的樣品為糯米粉懸浮液[9]，即反映的是流體狀態(tài)的糯米粉糊化特性，而多數(shù)糯米粉制品的狀態(tài)為團(tuán)糕狀，所以快速黏度儀所測(cè)定的結(jié)果與糯米粉制品的真實(shí)品質(zhì)有一定的差異，為了能更真實(shí)地模擬和反映糯米粉團(tuán)糕在烘焙和蒸煮工藝中的蛋白質(zhì)、淀粉以及淀粉酶的特性，采用Mixolab無(wú)疑更能準(zhǔn)確檢測(cè)出糯米粉產(chǎn)品的品質(zhì)，從而彌補(bǔ)快速黏度儀檢測(cè)糯米粉糊化特性的不足，進(jìn)一步豐富糯米粉品質(zhì)的檢測(cè)方法。本實(shí)驗(yàn)以具有代表性的粳糯米粉和秈糯米粉為主要原料，對(duì)Mixolab測(cè)定糯米粉糊化特性曲線的程序參數(shù)進(jìn)行了初步探索，以期為混合實(shí)驗(yàn)儀在糯米粉品質(zhì)檢測(cè)中的進(jìn)一步應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粳糯米粉、秈糯米粉、江西糯米粉、泰國(guó)糯米粉、SQ-黑糯米粉、PT-5糯米粉、SQ-5糯米粉、小包裝糯米粉：河南黃國(guó)糧業(yè)有限公司；幾百粒糯米粉：無(wú)錫幾百粒食品有限公司；元宵粉：孝感市孝南區(qū)雙圓糧油食品廠；糯米粉：武漢綠禾堂食品有限公司；純水：市售。

1.2 儀器與設(shè)備

Mixolab混合實(shí)驗(yàn)儀：法國(guó)肖邦技術(shù)公司；101-1-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；FA1104N電子天平：上海精密科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 水分含量測(cè)定

糯米粉的水分含量按照GB 5497—1985《糧食、油料檢驗(yàn)水分測(cè)定法》中105℃恒重法測(cè)定。

1.3.2 Mixolab混合實(shí)驗(yàn)儀測(cè)定程序

（1）30℃恒溫8 min；（2）4℃/min升溫至90℃并維持高溫7 min；（3）4℃/min降溫至50℃并維持5 min，全程共計(jì)45min。加水后粉團(tuán)質(zhì)量為75g，目標(biāo)扭矩為（1.1±0.05）N·m，揉面刀轉(zhuǎn)速為80 r/min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，得到Mixolab典型曲線圖（圖1），圖1中各曲線段上的參數(shù)為：C1為糯米粉加水之后揉混至均勻粉團(tuán)后扭矩頂點(diǎn)值，N·m；C2為均勻粉團(tuán)在加熱和攪拌雙重作用下蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)弱化后的最低扭矩值，N·m；C3為粉團(tuán)在加熱和攪拌作用下其淀粉糊化后能達(dá)到的最大扭矩值，N·m；C4為糯米粉凝膠在內(nèi)源性淀粉酶和攪拌作用下液化后的最低扭矩值，N·m；C5為糯米粉凝膠在冷卻后部分淀粉晶體重新締結(jié)后的扭矩值，N·m；α為30℃結(jié)束時(shí)與C2間的曲線斜率，用于顯示熱作用和機(jī)械作用下蛋白網(wǎng)絡(luò)的弱化速度；β為C2與C3間的曲線斜率，顯示淀粉糊化速度；γ為C3與C4間的曲線斜率，顯示酶解速度；①為粉團(tuán)被攪拌均勻階段（恒溫，30℃）；②為蛋白質(zhì)弱化階段；③為淀粉糊化階段；④為淀粉酶活性（升溫速率恒定）；⑤為淀粉回生階段。

圖1 Mixolab典型曲線圖Fig.1 Typical curve of Mixolab

上述程序是肖邦公司針對(duì)小麥粉設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)程序，基于肖邦混合儀目前暫無(wú)對(duì)糯米粉團(tuán)糊化特性進(jìn)行測(cè)試的固定程序及參數(shù)，本實(shí)驗(yàn)以黏度差異較明顯并且具有典型代表性的粳糯米粉和秈糯米粉為實(shí)驗(yàn)原料，對(duì)混合儀測(cè)定糯米粉糊化特性曲線的程序過(guò)程進(jìn)行摸索，首先找出最佳的粉團(tuán)質(zhì)量，然后在最佳的粉團(tuán)質(zhì)量條件下實(shí)驗(yàn)得出糯米粉吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式將糯米粉團(tuán)稠度調(diào)到一致的情況下測(cè)定兩種糯米粉的糊化特性曲線，先后找出最佳的30℃恒溫時(shí)間，升溫速率以及最高溫度，綜合比較兩種糯米粉的糊化特性曲線的差異，從而試圖找出能較明顯反映不同品種糯米粉糊化過(guò)程中相關(guān)特征值差異性的適宜程序參數(shù)。

1.3.3 吸水率的計(jì)算公式

根據(jù)法國(guó)肖邦公司提供的吸水率計(jì)算公式如下：

式中：Hi為初始的水合值，%；Cmaxi為以Hi的水合值實(shí)驗(yàn)時(shí)粉團(tuán)被攪拌均勻后的最大扭矩值，N·m；Cmax為新設(shè)定的目標(biāo)扭矩，N·m；Ha為得到Cmax新目標(biāo)扭矩的水合值，%；a為相關(guān)系數(shù)值。

2 結(jié)果與分析

2.1 糯米粉粉團(tuán)最佳質(zhì)量的探索

傳統(tǒng)的Mixolab測(cè)試小麥粉糊化特性曲線的粉團(tuán)質(zhì)量為75 g，因此先選定粉團(tuán)質(zhì)量為75 g進(jìn)行試驗(yàn)，然而對(duì)于黏度和黏附性均較高的粳糯米粉，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，會(huì)因?yàn)榕疵追酆瘯r(shí)對(duì)揉面刀的強(qiáng)烈黏附而使兩個(gè)揉面刀之間的粉團(tuán)斷裂，從而兩個(gè)揉面刀獨(dú)立旋轉(zhuǎn)，其間的扭矩值變?yōu)?。因此，粉團(tuán)質(zhì)量75 g不適合用于測(cè)定糯米粉的糊化特性曲線，選取粉團(tuán)質(zhì)量分別為80 g、85 g和90 g進(jìn)行試驗(yàn)。其中質(zhì)量90 g粉團(tuán)操作時(shí)因揉面缽體積有限，導(dǎo)致粉團(tuán)在攪拌過(guò)程中部分溢出，進(jìn)水口被面粉堵塞，從而機(jī)器不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)粉團(tuán)質(zhì)量為85 g時(shí)，從糯米粉加水到糯米粉形成粉團(tuán)（達(dá)到穩(wěn)定的最高力矩C1）的過(guò)程中，揉面刀之間的力矩變化幅度較大，容易造成機(jī)器因力矩超過(guò)最大量程而終止運(yùn)行，當(dāng)粉團(tuán)質(zhì)量為80 g時(shí)，力矩變化幅度相對(duì)較小，機(jī)器運(yùn)行正常，所以選定粉團(tuán)質(zhì)量為80 g進(jìn)行后續(xù)的測(cè)試。

2.2 糯米粉吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式的建立

考慮到本實(shí)驗(yàn)的目的是探究Mixolab在糯米粉品質(zhì)檢測(cè)（主要是湯圓的蒸煮和食味品質(zhì)）中的應(yīng)用，為了使其測(cè)定結(jié)果能更形象準(zhǔn)確的表達(dá)類似于湯圓面皮等制品的狀態(tài)特征，實(shí)驗(yàn)測(cè)試中盡量保證揉面缽中粉團(tuán)稠度接近湯圓皮的稠度，因此，選取以粉團(tuán)質(zhì)量80 g，75%和80%[10-12]的水合值分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)樣品為吸水率差異較大的5種糯米粉（江西糯米粉、秈糯米粉、SQ-黑糯米粉、粳糯米粉及泰國(guó)糯米粉）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)以75%的水合值測(cè)定粳糯米粉時(shí)，由于粳糯米粉黏附性較大，造成糯米粉在被混合均勻前扭矩值出現(xiàn)很大的波動(dòng)，為了防止力矩值超過(guò)儀器最大量程而使儀器自動(dòng)終止運(yùn)行，糯米粉選定80%的水合值。

以80%吸水率，分別測(cè)定5種糯米粉的糊化特性曲線，當(dāng)粉團(tuán)被攪拌均勻后的最大力矩值C1出現(xiàn)后即終止測(cè)試，所得到的5種糯米粉C1值分別為1.20 N·m、1.34 N·m、0.86N·m、1.31N·m、0.92N·m。由于這些數(shù)據(jù)圍繞1.20N·m上下波動(dòng)，故選擇1.20 N·m為目標(biāo)力矩進(jìn)行粉團(tuán)稠度的校正，即在后續(xù)的測(cè)試中，粉團(tuán)力矩值C1必須保證在（1.20± 0.05）N·m范圍內(nèi)波動(dòng)。

以75%、78%、80%、83%、85%、90%、95%的水合值分別測(cè)試5種糯米粉的C1值，以水合值為橫坐標(biāo)，lnC1為縱坐標(biāo)作圖，如圖2所示。從圖2可看出，5種糯米粉其水合值與lnC1的關(guān)系曲線斜率不同，但趨勢(shì)一致，且曲線相互靠近，因此取其平均相關(guān)系數(shù)-13.632作為糯米粉吸水率經(jīng)驗(yàn)公式的新相關(guān)系數(shù)。

圖2 五種糯米粉吸水率與lnC1關(guān)系曲線Fig.2 Relationship between five kinds of glutinous rice flour water absorption and lnC1

將所得新相關(guān)系數(shù)-13.632及新目標(biāo)扭矩值1.2帶入吸水率計(jì)算公式得糯米粉吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式如下：

式中：Ha為得到新目標(biāo)扭矩的水合值，%；Hi為初始的水合值，%；Cmaxi為以Hi的水合值實(shí)驗(yàn)時(shí)粉團(tuán)攪拌均勻后得到的最大扭矩值，N·m；1.2為新設(shè)定的目標(biāo)扭矩值，N·m；-13.632為相關(guān)系數(shù)值。

表110 種糯米粉的吸水率校正過(guò)程Table 1 Water absorption correction process of ten kinds of glutinous rice flour

采用糯米粉吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，得出10種糯米粉的校正過(guò)程如表1所示。通過(guò)表1可看出，經(jīng)過(guò)1～3次校正實(shí)驗(yàn)，糯米粉粉團(tuán)的目標(biāo)扭矩值均可調(diào)試到設(shè)定的（1.2±0.05）N·m，說(shuō)明該公式具有廣泛的適用性，可用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。

2.3 恒溫時(shí)間的確定

以粳糯米粉和秈糯米粉為試驗(yàn)樣品，利用所得到的糯米粉吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式校正粉團(tuán)到目標(biāo)扭矩，以30℃分別恒溫3 min、8 min和16 min進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可知，隨著恒溫時(shí)間的延長(zhǎng)，粳糯米粉的最低扭矩值C2和最大扭矩值C3都比秈糯米粉大，但兩種糯米粉在升溫過(guò)程中的C2值和C3值都呈下降的趨勢(shì)，說(shuō)明攪拌時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)影響到糯米粉團(tuán)的黏度?？赡苁且?yàn)閿嚢鑿?qiáng)度的增加導(dǎo)致粉團(tuán)已形成的蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)被破壞[13]，從而黏度下降?？紤]到短時(shí)間的攪拌作用能較好的模擬湯圓皮或糯米團(tuán)糕制品的制作過(guò)程，從而能較形象的反映湯圓或糯米粉制糕團(tuán)制品的真實(shí)狀態(tài)，選擇30℃恒溫時(shí)間3 min為測(cè)試條件。

表230 ℃下不同恒溫時(shí)間糯米粉的C2、C3值Table 2 C2 and C3 value of glutinous rice flour at 30°C with different constant temperature time

2.4 升溫速率的確定

選擇80 g粉團(tuán)質(zhì)量，30℃恒溫3 min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同樣利用吸水率標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算公式校正到目標(biāo)扭矩，以2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升溫速率，最高溫度為90℃，分別測(cè)定兩種粳糯米粉和秈糯米粉的糊化曲線，統(tǒng)計(jì)不同升溫速率下的糊化曲線特征值，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，隨著升溫速率的減慢，即粉團(tuán)達(dá)到最高溫度所需的時(shí)間越長(zhǎng)，其能達(dá)到的最大扭矩值C3越小，C3與C4的差值即崩解值也越小，對(duì)于秈糯米粉來(lái)說(shuō)在升溫速率＜4℃/min時(shí)，其崩解值甚至為零，即其粉團(tuán)黏度不隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生變化。分析原因可能是：一方面在緩慢升溫的過(guò)程中，開(kāi)始糊化的糯米粉團(tuán)所形成的無(wú)序狀態(tài)在高強(qiáng)度持續(xù)定向的攪拌作用下部分有序化[14]，其已經(jīng)膨脹的淀粉顆粒也會(huì)在外力作用下加速破裂[15]，因此其所能達(dá)到的最高黏度值也相應(yīng)減?。涣硪环矫嫔郎貢r(shí)間延長(zhǎng)，糯米粉團(tuán)內(nèi)α-淀粉酶可能因持續(xù)高溫（＞70℃）[16]作用部分失活，從而對(duì)黏度影響力變小。綜上所述，當(dāng)升溫速率較快時(shí)更能顯著反映糯米粉團(tuán)內(nèi)α-淀粉酶對(duì)黏度的影響，選擇8℃/min的升溫速率能較顯著地反映糯米粉品種之間的差異性。

表3 不同升溫速率下兩種糯米粉的特征值Table 3 Characteristic values of two kinds of glutinous rice flour with different heating rate

2.5 最高溫度的確定

以80g粉團(tuán)質(zhì)量，30℃恒溫時(shí)間3min，升溫速率8℃/min，目標(biāo)扭矩值校正到1.20 N·m左右進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在最高溫度為85℃和90℃時(shí)分別測(cè)定粳糯米粉和秈糯米粉的糊化曲線，所得結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，粳糯米粉90℃時(shí)C3值比85℃時(shí)大，而秈糯米粉C3值無(wú)變化，但C3-C4值變化較顯著，粳糯米粉在90℃時(shí)崩解值較大，而秈糯米粉正好相反。分析其原因可能是：秈糯米粉和粳糯米粉所含支鏈淀粉結(jié)構(gòu)有較大差異，秈糯米粉由于含有的支鏈淀粉長(zhǎng)鏈比例較粳糯米粉多，這些長(zhǎng)鏈可能形成雙螺旋結(jié)構(gòu)或與糯米粉中其他組分（如脂、蛋白質(zhì)形成復(fù)合物）抑制淀粉的膨脹[17]，從而導(dǎo)致最高黏度隨溫度變化不明顯，而粳糯米粉含有較少的長(zhǎng)鏈支鏈淀粉，其淀粉顆粒膨脹受到的束縛相對(duì)較小，因此溫度越高顆粒膨脹的程度越大，導(dǎo)致最終的黏度越大。對(duì)于淀粉顆粒膨脹程度較大的粳糯米粉，90℃時(shí)比85℃時(shí)淀粉顆粒破裂更完全，其α-淀粉酶進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部酶解淀粉也就更徹底[18]，造成黏度值下降更快，其崩解值更大。但對(duì)于受長(zhǎng)鏈支鏈淀粉束縛而淀粉顆粒膨脹不顯著的秈糯米粉，90℃和85℃時(shí)淀粉顆粒破裂程度基本一樣，其α-淀粉酶進(jìn)入淀粉顆粒內(nèi)部作用的幾率很小，反而容易在高溫條件下部分失活，從而崩解值在較低溫時(shí)更大。綜上所述，90℃和85℃的最高溫度均可，為了使糯米粉糊化更徹底，從而最大程度地顯示不同糯米粉品質(zhì)糊化特性的差異，選擇90℃的最高溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

表4 兩種最高溫度下糯米粉的糊化特征值變化Table 4 Characteristic values of glutinous rice flour with two kinds of highest temperature

3 結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)，最終得出Mixolab測(cè)定糯米粉糊化特性曲線的最佳程序參數(shù)為轉(zhuǎn)速80 r/min，目標(biāo)扭矩1.2 N·m，粉團(tuán)質(zhì)量80 g，30℃恒溫時(shí)間3 min，升溫速率8℃/min，最高溫度90℃。這些參數(shù)區(qū)別于Mixolab測(cè)定小麥粉的標(biāo)準(zhǔn)程序參數(shù)，對(duì)糯米粉的揉混、糊化及回生特性的測(cè)定具有一定的針對(duì)性，為糯米粉加工及生產(chǎn)過(guò)程中糯米粉品質(zhì)測(cè)定的順利進(jìn)行提供可靠的參考信息，為Mixolab用于預(yù)測(cè)糯米粉的蒸煮及食用品質(zhì)提供了理論依據(jù)。

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Procedure parameters exploration of Mixolab for determination of glutinous rice flour gelatinization property

JIANG Rong,WANG Yun,LEI Fan,WANG Yuehui* (College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)

The optimal procedure parameters for Mixolab to detect the gelatinization properties of glutinous rice flour were studied.The optimal quality of glutinous rice dough,kneading time at 30℃,heating rate and the highest temperature were determined and the water absorption calculation formula of glutinous rice was established.Results showed that the most suitable dough weight to determine the gelatinization of glutinous rice flour was 80 g,the dough could be mixed uniformly after 3 min’mixing at 3℃,the temperature rising speed of 8℃/min could maintain the activity ofα-amylase well,and the highest temperature settled as 90℃could make the gelatinization more thoroughly.

Mixolab;glutinous rice flour;gelatinization property;procedure parameters

TS210.1

A

0254-5071（2014）07-0059-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2014.07.013

2014-04-29

國(guó)家糧食局公益項(xiàng)目（201413007）

姜容（1989-），女，碩士研究生，研究方向?yàn)榧Z油食品品質(zhì)分析。

*通訊作者：王月慧（1971-），女，副教授，碩士，研究方向?yàn)楣任锟茖W(xué)。