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      幾種常用燃速催化劑對(duì)GAP基ETPE熱分解的影響

      2016-05-09 02:51:14左英英羅運(yùn)軍
      含能材料 2016年11期
      關(guān)鍵詞:峰溫疊氮燃速

      李 鑫, 葛 震, 李 強(qiáng), 李 鐸, 左英英, 閆 斌, 羅運(yùn)軍

      (1. 北京理工大學(xué)材料學(xué)院, 北京 100081; 2. 山西北方興安化學(xué)工業(yè)有限公司, 山西 太原 030051)

      1 引 言

      含能熱塑性彈性體(ETPE)作為固體推進(jìn)劑粘合劑,可賦予推進(jìn)劑高能量、鈍感、低特征信號(hào)和可回收等優(yōu)點(diǎn)[1-3]。含能熱塑性彈性體是指含有硝酸酯基(—ONO2)、硝基(—NO2) 、硝胺基(—NNO2) 、疊氮基(—N3) 、二氟胺基(—NF2) 等含能基團(tuán)的熱塑性彈性體[4]。其中疊氮類含能熱塑性彈性體具有放熱量大、分解時(shí)不需要耗氧、與硝胺類炸藥具有良好的相容性等優(yōu)點(diǎn)得到了人們廣泛關(guān)注,其中以聚疊氮縮水甘油醚(GAP)基ETPE為代表。GAP基ETPE為軟—硬段結(jié)構(gòu),軟段部分或全部由GAP構(gòu)成,賦予ETPE高能量進(jìn)而提高GAP基ETPE推進(jìn)劑燃速; 硬段由氨基甲酸酯鏈段構(gòu)成,賦予ETPE高拉伸強(qiáng)度和高彈性模量,為此基于GAP基ETPE粘合劑的固體推進(jìn)劑已成為熱塑性彈性體推進(jìn)劑的研究熱點(diǎn)[5]。

      固體推進(jìn)劑燃燒性能調(diào)節(jié)是其應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一,為使GAP基ETPE推進(jìn)劑高速、穩(wěn)定燃燒,添加燃速催化劑是最簡(jiǎn)單有效的方法。研究表明燃速催化劑能夠有效提高推進(jìn)劑燃速主要是其對(duì)粘合劑和氧化劑的熱分解產(chǎn)生正催化作用[6-8]。目前推進(jìn)劑中主要依據(jù)燃速催化劑對(duì)不同種類氧化劑熱分解影響來選取和使用合適燃速催化劑,研究表明過渡金屬或其氧化物和二茂鐵及其衍生物是有效催化高氯酸銨(AP)熱分解的燃速催化劑[9-10]; 鉛鹽(碳酸鉛、檸檬酸鉛等)是促進(jìn)硝胺類氧化劑(黑索今(RDX)、奧克托今(HMX)等)熱分解有效燃速催化劑; 碳物質(zhì)與金屬類催化劑復(fù)合能進(jìn)一步提高對(duì)含有RDX推進(jìn)劑的催化效果[11]。而不同燃速催化劑對(duì)粘合劑熱分解影響報(bào)道較少,近年來國(guó)內(nèi)只有王剛[12]研究了不同燃速催化劑對(duì)P(BAMO/AMMO)熱分解影響。因此研究不同燃速催化劑對(duì)GAP基ETPE推進(jìn)劑主要組分GAP基ETPE熱分解影響十分必要。目前對(duì)GAP基ETPE推進(jìn)劑研究主要涉及GAP基ETPE粘合劑的合成、表征和自身熱分解性能[13-15]和少量GAP基ETPE模型推進(jìn)劑熱分解報(bào)道,Youa等[16]研究了GAP-ETPE/RDX推進(jìn)劑熱分解行為,表明推進(jìn)劑在150~250 ℃出現(xiàn)一個(gè)熱分解階段,在轉(zhuǎn)化率α<0.2時(shí)推進(jìn)劑熱分解活化能達(dá)到170 kJ·mol-1,推進(jìn)劑熱分解初始階段為RDX液相分解,ETPE加入對(duì)RDX蒸發(fā)及氣相分解產(chǎn)生限制。綜上,燃速催化劑對(duì)GAP基ETPE推進(jìn)劑常用氧化劑AP、RDX和HMX熱分解影響研究有諸多報(bào)道,而有關(guān)燃速催化劑對(duì)GAP基ETPE本身熱分解影響研究未見報(bào)道。故選取幾種能夠有效催化AP和RDX熱分解的燃速催化劑,采用差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)研究它們對(duì)GAP基ETPE 粘合劑熱分解性能的影響,為GAP基ETPE在固體推進(jìn)劑中應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1 試劑與儀器

      氧化銅(CuO): 化學(xué)純,天津博迪化工股份有限公司; 三氧化二鐵(Fe2O3): 化學(xué)純,天津市登科化學(xué)試劑有限公司; 碳黑(CB): 化學(xué)純,宏源化工原料有限公司; 碳酸鉛(PbCO3): 化學(xué)純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所; 高氯酸銨 (( NH4)2Cr2O7): 化學(xué)純,成都格雷西亞化學(xué)技術(shù)有限公司; 亞鉻酸銅(Cr2Cu2O5): 化學(xué)純,營(yíng)口天元化工研究所股份有限公司; 檸檬酸鉛(C6H5O7Pb): 化學(xué)純,營(yíng)口天元化工研究所股份有限公司; 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)鉛鹽(NP): 國(guó)營(yíng)245廠; GAP基ETPE粘合劑: 實(shí)驗(yàn)室自制[15],相對(duì)分子質(zhì)量31000,GAP基ETPE以70%的GAP為軟段,以30%的HMDI和BDO為硬段,彈性體中理論—N3含量為29.7%; 四氫呋喃(THF): 分析純,北京市通廣精細(xì)化工公司。

      熱失重分析(TG,METTLER TOLEDO TGA/DSC同步熱分析儀),氧化鋁坩堝,試樣量小于1 mg,動(dòng)態(tài)氣氛為高純氮?dú)?升溫速率10 ℃·min-1; 差示掃描量熱法(DSC,NETZSCH DSC 204),氧化鋁坩堝,試樣量小于1 mg; 動(dòng)態(tài)氣氛為: 高純氮?dú)?流量為40 mL·min-1; 升溫速率10 ℃·min-1。

      2.2 樣品制備

      準(zhǔn)確稱量10 g GAP基 ETPE于燒瓶中,加入100 mL THF,升溫至55 ℃,磁力攪拌使其完全溶解,準(zhǔn)確稱量0.5 g燃速催化劑于燒瓶中,繼續(xù)攪拌30 min,將燒瓶置于超聲水浴中分散30 min,減壓蒸餾除去溶劑,得到ETPE粘合劑與燃速催化劑的混合物,置于真空干燥箱內(nèi),60 ℃下真空干燥4 h制得樣品。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 過渡金屬氧化物及其復(fù)合金屬氧化物對(duì)ETPE催化作用

      Fe2O3、CuO和Cr2Cu2O5催化ETPE熱分解的TG-DTG和DSC曲線如圖1、圖2所示,相關(guān)特征量列于表1。表1中Ti表示TG曲線起始分解溫度,Tp1表示DTG曲線的第一階段分解峰溫,Tp2表示DTG曲線的第二階段分解峰溫,Tp3表示DTG曲線的第三階段分解峰溫,Tp表示DSC曲線熱分解放熱峰溫,ΔH表示疊氮基團(tuán)分解放熱焓,表2和表3同此。

      如圖1 所示,ETPE粘合劑的TG 曲線出現(xiàn)了三個(gè)失重階段: 第一個(gè)失重階段在210~280 ℃,失重質(zhì)量分?jǐn)?shù)約31%,與GAP基ETPE中疊氮基團(tuán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(29.7%)基本一致,同時(shí)表1中ETPE的DTG曲線中第一階段分解峰溫Tp1與DSC曲線中ETPE熱分解放熱峰溫Tp相對(duì)應(yīng),因此第一個(gè)失重階段對(duì)應(yīng)于側(cè)鏈疊氮基團(tuán)的熱分解過程; 第二個(gè)失重階段出現(xiàn)在280~380 ℃,對(duì)應(yīng)于HMDI與BDO所構(gòu)成的氨基甲酸酯鏈段的分解; 第三個(gè)熱分解階段出現(xiàn)在380~490 ℃,對(duì)應(yīng)于聚醚主鏈的分解,與文獻(xiàn)報(bào)道關(guān)于GAP基ETPE熱分解性能一致[13,15]。在DTG曲線中觀察到3個(gè)分解過程最大失重速率峰分別在249.1,331.9,431 ℃。

      a. TG curves

      b. DTG curves

      圖1 過渡金屬氧化物及復(fù)合金屬氧化物催化ETPE熱分解TG-DTG曲線

      Fig.1 TG-DTG curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by transition metal oxides and complex metal oxides

      圖2 過渡金屬氧化物及復(fù)合金屬氧化物催化ETPE熱分解DSC曲線

      Fig.2 DSC curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by transition metal oxides and complex metal oxides

      表1 過渡金屬氧化物及復(fù)合金屬氧化物催化ETPE熱分解特征量

      Table 1 Characteristic data of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by transition metal oxides and complex metal oxides

      sampleTi/℃Tp1/℃Tp2/℃Tp3/℃Tp/℃DH/J·g-1ETPE225.7249.1331.9431.2249.91575.7ETPE/Fe2O3222.1247.2331.1427.6248.21437.8ETPE/CuO212.1230.3332.5423.9228.01651.2ETPE/Cr2Cu2O5219.6238.2330.9418.8236.31659.7

      Fe2O3、CuO和Cr2Cu2O5與ETPE組成的混合樣品TG曲線也出現(xiàn)了三個(gè)熱失重階段,失重階段出現(xiàn)的溫度范圍與ETPE的熱失重曲線類似,都在210~280 ℃出現(xiàn)第一個(gè)失重階段,在280~380 ℃出現(xiàn)第二個(gè)失重階段,在380~490 ℃出現(xiàn)了第三個(gè)失重階段,由此可以看出,這三種燃速催化劑加入沒有改變ETPE的熱分解歷程。由TG分析結(jié)果可知Fe2O3、CuO、Cr2Cu2O5加入使ETPE起始分解溫度分別提前了3.6,13.6,6.1 ℃。由表1可知,Fe2O3、CuO、Cr2Cu2O5使疊氮基團(tuán)分解峰溫分別提前了1.7,21.9,13.6 ℃; CuO、Cr2Cu2O5加入使ETPE表觀分解熱分別增加75.5,84 J·g-1; Fe2O3加入使ETPE粘合劑表觀分解熱降低137.9 J·g-1。綜合比較認(rèn)為CuO與Cr2Cu2O5對(duì)ETPE粘合劑熱分解有較好的催化效果。

      由上述分析可知,燃速催化劑加入主要對(duì)ETPE中疊氮基團(tuán)的熱分解產(chǎn)生影響,由GAP熱分解歷程(圖3)可知,疊氮基團(tuán)熱分解第一步為RN—N2鍵的斷裂生成氮賓(nitrene),其次氮賓重排生成亞胺(imine),放出N2,亞胺(imine)經(jīng)H轉(zhuǎn)移和自由基轉(zhuǎn)移生成NH3或者C—C鍵斷裂生成HCN等,其中生成NH3是放熱反應(yīng),生成HCN是吸熱反應(yīng)[18]。燃速催化劑催化疊氮基團(tuán)熱分解可能是因疊氮基團(tuán)易與過渡金屬絡(luò)合[19],CuO與Cr2Cu2O5的活化中心與疊氮基團(tuán)(—N3)形成活化絡(luò)合物,降低反應(yīng)活化能,促進(jìn)了RN-N2鍵斷裂生成氮賓并且釋放N2,使疊氮基團(tuán)分解峰溫提前; 而Fe2O3催化效果不佳可能是Fe和Cu、Cr相比不易與疊氮基團(tuán)形成活化絡(luò)合物,故使疊氮基團(tuán)分解峰溫影響不大; 在后續(xù)反應(yīng)中沒有促進(jìn)亞胺分解,相當(dāng)于在粘合劑體系中加入了惰性物質(zhì),故Fe2O3加入使ETPE表觀分解熱降低。

      圖3 GAP的熱分解歷程

      Fig.3 Thermal decomposition process of GAP

      3.2 鉛鹽類燃速催化劑對(duì)ETPE催化作用

      PbCO3、C6H5O7Pb和NP催化ETPE熱分解的TG-DTG和DSC測(cè)試曲線如圖4和圖5所示,相關(guān)特征量列于表2。

      a. TG curves

      b. DTG curves

      圖4 鉛鹽催化ETPE熱分解TG-DTG曲線

      Fig.4 TG-DTG curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by lead salts

      由表2可知,PbCO3、C6H5O7Pb和NP三種燃速催化劑加入同樣也沒有改變ETPE熱分解歷程,PbCO3加入使ETPE起始分解溫度提前了4.2 ℃,C6H5O7Pb、NP加入使ETPE起始分解溫度分別滯后7.5,0.5 ℃。由表2可知,PbCO3、C6H5O7Pb、NP使疊氮基團(tuán)分解峰溫分別滯后了2.6,1.6,1.0 ℃; PbCO3、NP分別使ETPE表觀分解熱分別降低58.8,47.3 J·g-1,C6H5O7Pb使ETPE表觀分解熱增加43.4 J·g-1。從TG與DSC分析結(jié)果綜合比較可知,PbCO3、C6H5O7Pb和NP加入均使ETPE粘合劑疊氮基團(tuán)分解溫度滯后,PbCO3、NP使ETPE表觀分解熱分別降低58.8 J·g-1和47.3 J·g-1,C6H5O7Pb使ETPE表觀分解熱增加43.4 J·g-1,故三種鉛鹽類燃速催化劑對(duì)ETPE催化效果不佳。

      圖5 鉛鹽催化ETPE熱分解DSC曲線

      Fig.5 DSC curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by lead salts/ETPE

      表2 鉛鹽催化ETPE熱分解特征量

      Table 2 Characteristic data of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by lead salts /ETPE

      sampleTi/℃Tp1/℃Tp2/℃Tp3/℃Tp/℃DH/J·g-1ETPE225.7249.1331.9431.2249.91575.7ETPE/PbCO3221.5247.5312.6428.5252.31516.9ETPE/C6H5O7Pb233.2250.2317.2428.0251.51619.1ETPE/NP226.2248.8315.7429.1250.91528.4

      鉛鹽類燃速催化劑催化對(duì)ETPE疊氮基團(tuán)分解峰溫影響較小,可能是鉛鹽無(wú)法和疊氮基團(tuán)形成活性絡(luò)合物,其中C6H5O7Pb和PbCO3、NP相比使ETPE表觀分解熱增加,可能是由于C6H5O7Pb能促進(jìn)亞胺H轉(zhuǎn)移和自由基再結(jié)合生成NH3,生成NH3是放熱反應(yīng),故C6H5O7Pb加入使ETPE的表觀分解熱有升高。

      3.3 炭黑對(duì)ETPE催化作用

      CB催化ETPE熱分解的TG和DSC曲線如圖6、圖7所示,相關(guān)特征量列于表3。

      a. TG curves

      b. DTG curves

      圖6 炭黑催化ETPE熱分解TG-DTG曲線

      Fig.6 TG-DTG curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by CB

      圖7 炭黑催化ETPE熱分解DSC曲線

      Fig.7 DSC curves of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by CB

      表3 炭黑催化ETPE熱分解特征量

      Table 3 Characteristic data of catalyzing the thermal decomposition of ETPE by CB

      sampleTi/℃Tp1/℃Tp2/℃Tp3/℃Tp/℃DH/J·g-1ETPE225.7249.1331.9431.2249.91575.7ETPE/CB232.3250.1331.5428.4251.01678.8

      由表3可知,CB與ETPE 粘合劑組成的混合樣品的TG 曲線同樣也出現(xiàn)了三個(gè)階段,失重階段出現(xiàn)的溫度范圍與ETPE的熱失重曲線類似,CB加入也沒有改變ETPE粘合劑的熱分解歷程。CB加入對(duì)ETPE粘合劑起始分解溫度滯后6.6 ℃。由表3可知,CB加入使疊氮基團(tuán)熱分解峰溫滯后1.1 ℃; CB加入使ETPE粘合劑表觀分解熱增加103.1 J·g-1。綜合比較可知CB對(duì)ETPE起始分解溫度與疊氮基團(tuán)分解峰溫影響小,與前兩類燃速催化劑相比使ETPE表觀分解熱增加較多,CB對(duì)ETPE熱分解催化效果要略優(yōu)于鉛鹽類燃速催化劑和Fe2O3,而劣與CuO與Cr2Cu2O5。

      CB對(duì)ETPE熱分解影響可能是CB無(wú)法和疊氮基團(tuán)形成活性絡(luò)合物,沒有促進(jìn)RN—N2鍵的斷裂,所以對(duì)ETPE疊氮基團(tuán)分解峰溫影響較小,但CB可以促進(jìn)亞胺的H轉(zhuǎn)移和自由基再結(jié)合生成更多NH3,使經(jīng)C—C鍵斷裂吸熱生成的HCN量相對(duì)減少,故CB加入使ETPE表觀分解熱增加。

      4 結(jié) 論

      分析GAP基ETPE中加入不同的燃速催化劑的TG-DTG結(jié)果可知,幾種燃速催化劑加入沒有改變GAP基ETPE的熱分解歷程,主要對(duì)GAP基ETPE中疊氮基團(tuán)熱分解性能產(chǎn)生影響:

      (1)過渡金屬氧化物及其復(fù)合氧化物類燃速催化劑中,CuO和Cr2Cu2O5使GAP基ETPE疊氮基團(tuán)分解峰溫分別提前21.9 ℃、13.6 ℃,CuO和Cr2Cu2O5使GAP基ETPE表觀分解熱分別增加75.5,84 J·g-1,Fe2O3使GAP基ETPE疊氮基團(tuán)分解溫度提前1.7 ℃,Fe2O3使GAP基ETPE表觀分解熱降低137.9 J·g-1。

      (2)鉛鹽類燃速催化劑中,PbCO3、C6H5O7Pb、NP使疊氮基團(tuán)分解峰溫分別滯后了2.6,1.6,1.0 ℃,PbCO3、NP使ETPE表觀分解熱分別降低58.8,47.3 J·g-1,C6H5O7Pb使ETPE表觀分解熱增加43.4 J·g-1。

      (3)CB使GAP基ETPE疊氮基團(tuán)分解峰溫滯后1.1 ℃,使GAP基ETPE表觀分解熱增加103.1 J·g-1。

      綜合比較幾種燃速催化劑對(duì)GAP基ETPE熱分解影響可知,CuO和Cr2Cu2O5是促進(jìn)GAP基ETPE熱分解的最理想的燃速催化劑。

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