厲學武，崔玉青，唐麗霞，趙寶華，李擁軍

(1.金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術中心，陜西 西安 710077)

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0 前言

三氧化鉬用途廣泛，是制備鉬粉、催化劑等鉬化工產品的重要原料，在抑煙阻燃、氣敏性方面也具有一定用途。資料顯示三氧化鉬有3 種物相［1-3］:正交相(α-MoO3)，六方相(h-MoO3)和單斜相(β-MoO3)，正交相為室溫下熱力學穩(wěn)定相，六方相和單斜相為室溫下熱力學介穩(wěn)相。高純三氧化鉬是通過分解鉬酸銨制備的。反應時間是制備高純三氧化鉬一個重要影響因素，對高純三氧化鉬表觀顏色、晶體形貌、物相純度、費氏粒度及生產效率產生一定影響。本文著重介紹反應時間對高純三氧化鉬影響，建立反應時間與高純三氧化鉬物理化學性質對應關系。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

試驗原料為金堆城鉬業(yè)股份有限公司6 500 t生產鉬酸銨生產線制備的二鉬酸銨，其元素含量、費氏粒度、松裝密度物理化學指標見表1。

表1 二鉬酸銨物理化學指標

1.2 實驗儀器

北京科偉箱式電阻爐SX-4-10，150 mm×150 mm×20 mm 和180 mm ×180 mm ×20 mm 規(guī)格的316L 不銹鋼料舟，坩堝鉗，計時器。

2 實驗與結果討論

2.1 反應時間及高純三氧化鉬物理化學指標

根據有關介紹鉬酸銨的焙解文獻［4-8］，本文擬定制備高純三氧化鉬條件為自然通風，分解溫度為430 ℃，料層厚度為0.012 m，分別選擇30 min、60 min、180 min 和360 min 時間點對高純三氧化鉬的制備進行系統(tǒng)考察，高純三氧化鉬制備的工藝參數和高純三氧化鉬物理化學指標見表2。

表2 工藝參數和高純三氧化鉬物理化學指標

表2 中數據顯示，反應時間在30～360 min 區(qū)間變化，高純三氧化鉬的鉬、鉀、銅、鐵、鈣、鎂含量基本沒有影響，由原料元素含量決定;費氏粒度基本控制在22.2～23.6 μm 之間，松裝密度分布在1.62～1.68 g/cm3之間，均呈現緩慢上升趨勢。另外，隨著反應時間延長，高純三氧化鉬表觀顏色依次為灰色、灰白色、黃白色、黃色。

圖1 三氧化鉬掃描電鏡

2.2 形貌分析

圖1 分別為30 min、60 min、180 min 和360 min條件下制備的高純三氧化鉬掃描電鏡照片。圖1 中(a)、(b)、(c)晶體表面形貌基本一致，(d)晶體表面上顆粒細小、均勻，即隨著分解反應時間延長，高純三氧化鉬晶體表面出現細小的顆粒，且顆粒分布較為均勻。

2.3 結構分析

圖2 為不同反應時間條件下制備的高純三氧化鉬XRD 譜圖。(a)、(b)、(c)、(d)衍射峰位置與高純三氧化鉬標準衍射峰位置吻合，但衍射峰強度有差別，其中(a)、(b)、(c)、(d)的縱坐標最大值分別近似為2 900、3 500、3 700 和4 100，即隨著反應時間延長，高純三氧化鉬衍射峰高度逐漸上升。

圖2 三氧化鉬掃描電鏡圖

3 結論

(1)反應時間在30～360 min 區(qū)間變化對高純三氧化鉬的鉬、鉀、銅、鐵、鈣、鎂含量沒有影響。

(2)隨著反應時間延長，高純三氧化鉬費氏粒度變大，松裝密度增加，表觀顏色呈現灰色、灰白色、黃白色、黃色依次改變。

(3)延長反應時間促使晶體表面的裂縫增加，表面由片狀向顆粒狀轉化，衍射峰強度逐漸增強。

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