• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      高效液相色譜法測定鹽酸莫西沙星含量及其有關(guān)物質(zhì)

      2014-03-22 13:14:32高宏偉
      科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年10期
      關(guān)鍵詞:高效液相色譜法檢測

      高宏偉

      摘 要:采用高效液相色譜法對鹽酸莫西沙星含量及其有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢測,苯甲硅烷基鍵和硅膠色譜柱(250mm×4.0mm,5μm),流動相為甲醇-四丁基硫酸氫銨磷酸鹽緩沖液(34∶66),檢測波長為293nm,柱溫為45℃,流速為1.0mL/min。結(jié)果表明,所建立的方法專屬性、精密度、準(zhǔn)確度、耐用性均較好,可用于鹽酸莫西沙星含量及其有關(guān)物質(zhì)的測定。

      關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;鹽酸莫西沙星;檢測

      1 材料

      1.1 儀器

      高效液相色譜儀(Hitachi Chromaster-5430檢測器,Hitachi Chromaster-5310 柱溫箱,Hitachi Chromaster-5110 泵),Chromaster色譜工作站,日本Hitachi公司;Intersil ph(250mm×4.0mm,5μm) 色譜柱; AR1140電子天平。

      1.2 試劑

      鹽酸莫西沙星對照品、鹽酸莫西沙星峰位對照品(美國藥典中雜質(zhì)對照品,含有雜質(zhì)A~E)、鹽酸莫西沙星雜質(zhì)對照品,德國Bayer公司; 鹽酸莫西沙星片(規(guī)格: 400mg) , 德國Bayer公司;甲醇為色譜純試劑; 其余試劑為市售分析純試劑。水為純凈水。

      Moxifloxacin hydrochloride R1=F R2=OCH3

      Impurity A:6,8-fluor-moxifloxacin R1=F R2=F

      Impurity B:6,8-dimethoxy-moxifloxacin R1=OCH3 R2=OCH3

      Impurity C:8-ethoxy-moxifloxacin R1=F R2=OC2H5

      Impurity D:6-methoxy-8-fluor-moxifloxacin R1=OCH3 R2=F

      Impurity E:8-hydroxy-moxifloacin R1=F R2=OH

      Fig.1 Structure of moxifloxacin hydrochloride and its related substances

      2 方法

      2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性

      色譜柱:Intersil ph(250mm×4.0mm,5μm);流動相:四丁基硫酸氫銨磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.0g與四丁基硫酸氫銨0.50g,加水溶解并稀釋成1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)甲醇(66:34);流速:1.0ml/min;柱溫:40℃;檢測波長:293nm;進(jìn)樣量:20μl。理論板數(shù)按鹽酸莫西沙星峰計(jì)算不低于2000。各物質(zhì)間的分離度應(yīng)大于1.5,拖尾因子應(yīng)小于2.0。

      2.2 溶液配制

      對照品溶液:取鹽酸莫西沙星對照品約10mg,置10ml容量瓶中,加磷酸溶液(1→1000)溶解并稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液:取本品5片,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于莫西沙星100mg),置100ml容量瓶中,加磷酸溶液(1→1000)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量用水稀釋成0.1mg/ml的溶液。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 專屬性試驗(yàn)

      取供試品溶液分別進(jìn)行酸、堿、氧化、熱及光照破壞試驗(yàn),分別加入1mol/L鹽酸5mL,1mol/L氫氧化鈉5mL,30%雙氧水5mL調(diào)節(jié)pH至中性,直火燒2h,在4500lx光照條件暴露24h后,取續(xù)濾液20μl進(jìn)樣,記錄色譜圖。主要降解產(chǎn)物經(jīng)與雜質(zhì)峰位對照品比較均為雜質(zhì)A~E,主成分峰與降解雜質(zhì)峰分離良好。

      3.2 線性相關(guān)性試驗(yàn)

      精密稱取鹽酸莫西沙星對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成濃度約為1mg/ml的貯備液。精密量取貯備液0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,各進(jìn)樣20μl,記錄色譜圖。得線性回歸方程,結(jié)果表明,莫西沙星在0.02mg/ml~0.2mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

      3.3 儀器精密度試驗(yàn)

      取濃度約為0.1mg/ml的鹽酸莫西沙星對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,各進(jìn)樣20μl,記錄峰面積。平均峰面積為6384032,RSD為0.34%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

      3.4 回收率試驗(yàn)

      精密稱取鹽酸莫西沙星對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成濃度約1mg/ml的對照品貯備液。加流動相溶解并稀釋制成0.1mg/ml的溶液,作為對照溶液;精密量取對照品貯備液0.8、1.0、1.2ml各3份至10ml容量瓶,加入處方量混合空白輔料,用稀釋劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;計(jì)算莫西沙星的回收率,平均回收率為100.2%,RSD為0.87%。

      3.5 樣品測定

      取對照品溶液和供試品溶液,測定三批樣品含量及有關(guān)物質(zhì)。批號BJ07725,含量99.6%,有關(guān)物質(zhì)0.045%;批號BJ12685,含量100.1%,有關(guān)物質(zhì)0.081%;批號BJ08256,含量99.8%,有關(guān)物質(zhì)0.054%。

      參考文獻(xiàn)

      [1]Sunderland J, Tobin CM, Hedges A J, et al. Antimicrobial activity of fluoroquinolone photodegradation products determinated by parallel-line bioassay and high performance liquid chromatography[J]. J Antimicrob Chemother,2001;47

      [2]Stass H, Kubitza D. Pharmacokinetics and elimination of moxifloxacin after oral and intravenous administation in man[J].J Antimicrob Chemother ,1999;43(Supple B):83.

      猜你喜歡
      高效液相色譜法檢測
      “不等式”檢測題
      “一元一次不等式”檢測題
      “一元一次不等式組”檢測題
      “幾何圖形”檢測題
      “角”檢測題
      香芪生乳合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      腰痛康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      高效液相色譜法用于丙酸睪酮注射液的含量測定
      山苓祛斑凝膠劑提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      HPLC法測定6省各等級天麻中天麻素和對羥基苯甲醇的含量
      杭锦后旗| 东港市| 宿迁市| 叙永县| 舒城县| 麻城市| 乌恰县| 大名县| 行唐县| 常宁市| 鹤峰县| 玉田县| 建宁县| 拜城县| 寻甸| 泰顺县| 商南县| 平远县| 布拖县| 东丰县| 时尚| 华安县| 丰镇市| 读书| 二手房| 诸暨市| 拉孜县| 白朗县| 台东市| 闻喜县| 北碚区| 荔浦县| 遂溪县| 雷州市| 吴江市| 华安县| 开平市| 光泽县| 炉霍县| 从化市| 浦东新区|