王秉新，連景寶，劉相華，王國棟

(1. 遼寧石油化工大學 機械工程學院，遼寧 撫順，113001；2. 東北大學 軋制技術(shù)及連軋自動化國家重點實驗室，遼寧 沈陽，110004)

管線運輸是長距離輸送石油、天然氣最經(jīng)濟合理的運輸方式。為提高輸送效率，降低能耗和減少投資，管線用鋼向高強度、優(yōu)良焊接性能的方向發(fā)展[1-2]。隨著高寒地帶油氣田的開發(fā)，管線的服役環(huán)境更加惡劣，對輸送管線用鋼的低溫韌性也提出了更高要求。高強管線鋼在不同TMCP 條件下，組織中存在多邊形鐵素體、準多邊形鐵素體、針狀鐵素體、板條狀貝氏體以及馬氏體/奧氏體島等多種不同組織組元，構(gòu)成了一個復雜的混合組織，組元類型、各組元比例等結(jié)構(gòu)特征對管線鋼低溫韌性均具有顯著的影響[3]。目前對高強管線鋼熱軋工藝、組織結(jié)構(gòu)以及與低溫性能的關(guān)系已有一些研究[4-7]，但由于高強管線鋼組織的復雜性，進一步分析上述關(guān)系，對優(yōu)化高強管線鋼熱軋工藝及組織結(jié)構(gòu)設(shè)計，提高管線鋼綜合力學性能仍具有重要意義。本文作者針對X80 高強管線鋼，通過調(diào)整控軋控冷工藝參數(shù)，獲得具有不同特征的組織結(jié)構(gòu)，分析組織特征對低溫性能的影響。

1 試驗材料及方法

實驗材料為X80 高強管線鋼，其化學成分如表1所示。采用箱式加熱爐將斷面長×寬為100 mm×100 mm 的板坯加熱到1 200 ℃保溫1 h，利用D450 試驗軋機，采用奧氏體再結(jié)晶區(qū)和非再結(jié)晶區(qū)兩階段軋制，軋制7 道次，最終鋼板厚度為12 mm，軋后立即采用水幕冷卻方式進行加速冷卻到終冷溫度，然后進行空冷到室溫。

表1 X80 管線鋼化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical compositions of X80 steel %

根據(jù)奧氏體再結(jié)晶區(qū)與未再結(jié)晶區(qū)壓下率分配及軋后冷速不同，采用2 種TMCP 工藝。工藝A 和B的工藝參數(shù)見表2。

根據(jù)ASTM E23-2002a 標準[8]，沿鋼板橫向切取試樣，加工成標準夏比V 型缺口沖擊試樣，沖擊試驗溫度為20～-196 ℃。用雙曲正切函數(shù)[9]對沖擊功-溫度實驗數(shù)據(jù)回歸分析，確定韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)。利用FEI Quanta 600 型掃描電鏡(SEM)觀察斷裂試樣側(cè)表面，以分析低溫下斷裂時解理斷裂裂紋擴展情況。

在鋼板上取樣用于光學顯微鏡(OM)、透射電鏡(TEM)以及電子背散射花樣(EBSD)分析，檢驗面為軋制鋼板的橫斷面。試樣經(jīng)過磨制、拋光后，分別用體積分數(shù)為4%硝酸酒精溶液以及LePera 試劑[10]進行腐蝕，使用Leica DMIRM 型圖像儀分析管線鋼的金相組織及奧氏體/馬氏體(M/A)組元。切割薄片試樣，經(jīng)機械減薄和電解雙噴減薄，制備薄膜樣品，使用JEM2000EX 型透射電鏡觀察管線鋼組織的精細結(jié)構(gòu)，加速電壓為200 kV。使用配備EDAX-TSL 取向成像系統(tǒng)的FEI Quanta 600 型掃描電鏡對管線鋼進行EBSD 分析。采用電解拋光制備EBSD 試樣，拋光液組成(體積比)為V(高氯酸):V(酒精):V(水)=2:13:1，拋光電壓為35 V。

2 試驗結(jié)果

圖1 所示為2 種TMCP 工藝條件下管線鋼的金相組織。由圖1 可知：管線鋼在不同TMCP 條件下，組織均含有AF 和QF。但TMCP 工藝不同，各組織組成物相對含量不同。工藝A 條件下的管線鋼的組織基本是由尺寸較大的QF 構(gòu)成，其形貌特征為邊界呈不規(guī)則鋸齒狀或波浪狀，猶如一塊無特征的碎片。相反，工藝B 下的組織主要是由細小的AF 構(gòu)成，這些鐵素體呈獨特的不規(guī)則非等軸晶形貌。

此外，不同TMCP 工藝下，管線鋼的組織中M/A組元尺寸、數(shù)量也存在差異。為了清楚地顯示2 種TMCP工藝中M/A組元的特征，對上述試樣重新拋光，用LePera 試劑腐蝕，其組織如圖2 所示。在用LePera試劑腐蝕的組織中，M/A 組元呈白亮色，而針狀鐵素體(AF)，準多邊形鐵素體(QF)呈灰色。從圖2 可以看出：在工藝A 條件下，M/A 島尺寸較大，數(shù)量較多；而在工藝B 條件下，MA 島細小，數(shù)量較少。

2 種TMCP 工藝下管線鋼組織TEM 結(jié)構(gòu)如圖3所示。準多邊形鐵素體與多邊形鐵素體不同，在其內(nèi)部含有較高密度的位錯，這些位錯相互纏結(jié)，形成位錯墻及胞狀亞結(jié)構(gòu)，如圖3(a)所示。此外，還可以看出，在準多邊形鐵素體內(nèi)部存在一個巨大的塊狀M/A島，其長度超過2 μm。從圖3(b)可知，針狀鐵素呈非平行的針片狀結(jié)構(gòu)，互相交錯，而且在針狀鐵素體板條間分布著十分細小的M/A 島。

表2 控軋控冷工藝參數(shù)Table 2 TMCP parameters for hot rolling processes

圖1 不同TMCP 工藝管線鋼金相組織Fig.1 Optical microstructures for pipe-line steels obtained by different TMCP conditions

圖2 不同TMCP 工藝M/A 組元特征(LePera 試劑腐蝕)Fig.2 M/A component characteristics under different TMCP conditions(etched in LePera reagent)

圖3 不同TMCP 工藝管線鋼組織的TEM 形貌Fig.3 TEM images for pipe-line steels obtained by different TMCP conditions

為了分析2 種TMCP 工藝管線鋼組織的晶界結(jié)構(gòu)、有效晶粒大小等組織特征，對管線鋼進行EBSD分析，其結(jié)果分別如圖4 和圖5 所示。文獻[11]指出，相鄰晶粒取向差≥15°的大角度晶界，能改變裂紋擴展方向，可有效地阻礙解理裂紋的擴展。從圖4 可知，工藝A 條件下，管線鋼組織中大角度晶界(15°)所占比例為40.9%，比工藝B 條件下的(56.2%)低。

圖4 不同TMCP 工藝晶界取向差分布Fig.4 Distributions of grain boundary misorientation under different TMCP conditions

文獻[11]將取向差≥15°(即起始角為15°)晶界作為決定組織有效晶粒尺寸的一個主要晶體學參數(shù)。圖5 所示為起始角為15°的EBSD 晶界取向差，表明2種TMCP 工藝條件下的管線鋼組織有效晶粒粒徑。由EBSD 分析可得工藝A、工藝B 組織的有效晶粒尺寸分別為6.32 μm 及3.28 μm，說明工藝B 條件下管線鋼有效晶粒粒徑比工藝A 的小。

圖5 不同TMCP 工藝管線鋼晶界取向差圖Fig.5 Misorientation maps at tolerance angle of 15°under different TMCP conditions

圖6 所示為解理裂紋擴展情況。相比于工藝A 組織，工藝B 管線鋼解理裂紋斷裂路徑更加曲折。這是因為工藝B 管線鋼具有較細小的有效晶粒尺寸，使得其擁有較多的大角度晶界，導致解理裂紋更加頻繁地改變其擴展方向。

為減小誤差，用雙曲正切函數(shù)對沖擊功-溫度實驗數(shù)據(jù)回歸分析，建立韌脆轉(zhuǎn)變曲線。根據(jù)沖擊功-溫度曲線，按照能量法確定韌脆轉(zhuǎn)變溫度，即將高階能與低階能的平均值所對應的溫度作為韌脆轉(zhuǎn)變溫度，則2 種TMCP 工藝管線鋼的DBTT 如圖7 所示。由圖7 可見：工藝B 條件下管線鋼的DBTT 為-91.7 ℃，比工藝A 條件下的(-73.8 ℃)低，表明前者的低溫韌性較后者的更優(yōu)。

圖6 -196 ℃時斷裂試樣斷口側(cè)表面的SEM 圖Fig.6 SEM images of side view of fracture surfaces for impact specimens fractured at-196 ℃

3 分析與討論

相對于工藝A，工藝B 在奧氏體未再結(jié)晶區(qū)累積壓下率較大，在變形奧氏體內(nèi)形成了高密度的可作為AF 形核點的位錯及形變帶，促進了AF 相變[12]。QF又稱塊狀鐵素體(MF)[4]，其轉(zhuǎn)變是由界面擴散控制的形核-長大型相變，在相變過程中，間隙原子以及置換原子在遷移界面上進行再分配，相變受界面上的短程擴散所控制[13]。工藝B 終軋后，冷卻速度較大，降低了包括碳在內(nèi)的合金元素的擴散，QF 相變受到抑制。因此，雖然2 種工藝條件下，管線鋼組織均含AF以及QF，但TMCP 工藝不同，2 種組織組成物相對含量不同，工藝A 管線鋼組織含有較多的QF，而工藝B 組織則是以AF 為主。

圖7 管線鋼在不同TMCP 工藝條件的韌脆轉(zhuǎn)變曲線Fig.7 Ductile-brittle transition curves for pipe-line steels under different TMCP conditions

TMCP 工藝除使管線鋼產(chǎn)生上述不同的組織特征外，對組織中M/A 組元尺寸、數(shù)量也存在著顯著的影響。在固態(tài)相變動力學中，把固態(tài)相變驅(qū)動力簡化成2 部分：一是由過冷引起的相變驅(qū)動力；二是由儲存在晶體中的形變能而形成的相變驅(qū)動力。相比于工藝A，工藝B 未再結(jié)晶區(qū)累積壓下率以及軋后加速冷速大，使得由過冷以及形變能引起的相變驅(qū)動力增大，促進了中溫相變，提高了中溫相變產(chǎn)物轉(zhuǎn)變量，導致工藝B 條件下的管線鋼組織中M/A 組元數(shù)量降低，粒徑減小。

由于在工藝B 條件下，管線鋼具有細小的有效晶粒粒徑，使其具有良好的低溫性能。體心立方金屬材料的韌脆轉(zhuǎn)變現(xiàn)象是解理斷裂強度與屈服強度相互競爭的結(jié)果[14]。晶粒細化導致材料的屈服強度及解理斷裂強度增加，但對斷裂強度的作用程度明顯大于屈服強度[15]。因此，細化晶粒使斷裂強度顯著提高，最終導致韌脆轉(zhuǎn)變溫度降低。

在工藝B 條件下，管線鋼具有高的大角度晶界比例，這樣裂紋傳播過程中頻繁改變斷裂路徑，裂紋擴展路徑變得更加曲折，如圖6 所示。這樣不利于裂紋的傳播，在斷裂過程中可吸收更多的能量，提高材料抵抗解理斷裂能力[16]。

在工藝A 條件下，管線鋼組織中大量的粗大M/A組元分布在鐵素體基體上(QF 及AF)，由于這2 種組織屈服強度、硬度不同，受外力作用時在M-A/鐵素體界面處產(chǎn)生應力集中現(xiàn)象而容易誘發(fā)顯微裂紋，降低材料的吸收沖擊功[17-18]，而工藝B 組織中由于M/A組元數(shù)量少、粒徑小，對低溫韌性惡化程度低[19]。

因此，通過增加未再結(jié)晶區(qū)累積壓下率以及軋后加速冷卻速度，使X80 管線鋼獲得以AF 為主+少量粒徑細小的M/A 組元的混合組織，能夠提高管線鋼低溫韌性。

4 結(jié)論

1) 在較高的未再結(jié)晶區(qū)壓下率及較大的冷速條件下，X80 管線鋼組織以AF 作為主要組元，M/A 島數(shù)量較少，粒徑較小；相反，在低壓下率及較小冷速情況下，管線鋼組織主要是由粒徑較大的QF 構(gòu)成，M/A 島數(shù)量多，粒徑大。

2) 以AF 為主的管線鋼由于具有細小的有效晶粒粒徑、高的大角度晶界比例以及少量細小M/A 組元第二相，表現(xiàn)出良好的低溫韌性。

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