胡國(guó)星，徐大剛，荀其寧，拓銳，楊欣欣，張彬

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，山東濟(jì)南250031)

0 引言

油料在運(yùn)輸、存儲(chǔ)和使用過(guò)程中，發(fā)生流動(dòng)、噴射、過(guò)濾、沖擠、灌注和劇烈晃動(dòng)等一系列接觸、分離現(xiàn)象，使油料在儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中產(chǎn)生靜電。當(dāng)靜電聚集到一定程度時(shí)，就可能因火花放電而發(fā)生火災(zāi)和爆炸事故。目前，大多在油料中添加防靜電劑，增加油料的導(dǎo)電能力，及時(shí)將靜電導(dǎo)出，以保證油料的安全性，因此，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)油料的電導(dǎo)率在油料安全性保障中十分重要［1］?，F(xiàn)階段，我國(guó)大多采用對(duì)油品采樣后送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的方法，因其測(cè)量存在時(shí)間間隔、地域差異和環(huán)境變化，無(wú)法及時(shí)對(duì)油品質(zhì)量監(jiān)控，同時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)的可比性存在爭(zhēng)議，因此一定程度上凸顯了油品安全性測(cè)量的局限性。

1 裝置功能介紹和主要技術(shù)指標(biāo)

針對(duì)以上存在的問(wèn)題，采用“分體設(shè)計(jì)，兼容對(duì)接”的設(shè)計(jì)思路，研制了一種在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置。該測(cè)量裝置可測(cè)量輕質(zhì)石油產(chǎn)品的電導(dǎo)率值，同時(shí)增加了測(cè)量被測(cè)油料溫度、環(huán)境濕度和大氣壓力的功能，通過(guò)溫度系數(shù)對(duì)各溫度下的測(cè)量值進(jìn)行修正，保證了油料安全特性數(shù)據(jù)測(cè)量的實(shí)時(shí)性和完整性，使得不同地域?qū)ν斡土蠝y(cè)量數(shù)據(jù)的可比性得以實(shí)現(xiàn)，提高了油料質(zhì)量管理和溯源的科學(xué)性。

在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置設(shè)計(jì)的主要技術(shù)指標(biāo)如下:

1)測(cè)量范圍:0 ～1999 pS/m;

2)測(cè)量誤差:±3%;

3)溫度范圍:-30 ～55 ℃;

4)大氣壓力:50 ～115 kPa;

5)顯示方式:數(shù)字顯示，三位半。

2 裝置設(shè)計(jì)

2.1 總體設(shè)計(jì)

在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置主要分為顯示控制模塊，電導(dǎo)測(cè)量模塊和環(huán)境監(jiān)測(cè)模塊三個(gè)部分。顯示控制模塊主要包括單片機(jī)控制器、顯示電路、鍵盤(pán)電路;電導(dǎo)測(cè)量部分主要包括基準(zhǔn)電壓電路、弱電流放大電路、模數(shù)轉(zhuǎn)換電路;環(huán)境監(jiān)測(cè)部分主要包括溫度測(cè)量電路、濕度測(cè)量電路、大氣壓路測(cè)量電路。其總體框架圖如圖1所示。

圖1 裝置總體框架圖

在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置采用電池供電，也可通過(guò)外部充電器直接供電，通過(guò)供電電路完成對(duì)整機(jī)供電，基準(zhǔn)電壓電路產(chǎn)生基準(zhǔn)電壓加載到電導(dǎo)池上，流經(jīng)電導(dǎo)池內(nèi)輕質(zhì)油料的電流經(jīng)弱電流放大器放大后，進(jìn)入模數(shù)轉(zhuǎn)換器，轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)后，由單片機(jī)處理器內(nèi)程序計(jì)算得出被測(cè)輕質(zhì)油料的電導(dǎo)值(電阻值)，計(jì)算結(jié)果由顯示屏顯示出來(lái);通過(guò)操作鍵盤(pán)，調(diào)節(jié)顯示內(nèi)容和顯示模式，設(shè)置電導(dǎo)池參數(shù)、溫度系數(shù)和溫濕度、大氣壓力修正值。

2.2 顯示控制模塊設(shè)計(jì)

顯示控制模塊是油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置的管理中心，負(fù)責(zé)整個(gè)裝置的邏輯控制、結(jié)果運(yùn)算、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)。該裝置的功能較多，程序工作量較大，同時(shí)需要存儲(chǔ)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，所以單片機(jī)內(nèi)部需要有足夠的存儲(chǔ)空間;模塊上的顯示電路采用定制液晶顯示器，顯示實(shí)時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)和操作菜單;按鍵電路采用2×2 陣列按鍵，進(jìn)行裝置工作狀態(tài)選定、菜單操作、參數(shù)設(shè)置和定點(diǎn)校準(zhǔn)。

基于以上功能設(shè)計(jì)，單片機(jī)要完成的功能較多，需要較強(qiáng)的硬件功能模塊以增強(qiáng)裝置的實(shí)用性。為滿(mǎn)足裝置多參數(shù)測(cè)量的控制要求，采用STM32F103 單片機(jī)作為內(nèi)核控制器。該單片機(jī)使用32 位的RISC(Reduced Instruction Set Computer，精簡(jiǎn)指令集計(jì)算機(jī))內(nèi)核，工作頻率為72 MHz，內(nèi)置高速存儲(chǔ)器(高達(dá)512 K 字節(jié)的閃存和64 K 字節(jié)的SRAM)，豐富的增強(qiáng)I/O端口和聯(lián)接到兩條APB 總線(xiàn)的外設(shè)，同時(shí)內(nèi)部包含3個(gè)12 位的ADC、4 個(gè)通用16 位定時(shí)器和2 個(gè)PWM 定時(shí)器，完全滿(mǎn)足本設(shè)計(jì)的需求。

2.3 電導(dǎo)測(cè)量模塊設(shè)計(jì)

電導(dǎo)測(cè)量模塊是油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置的核心，主要負(fù)責(zé)弱電流信號(hào)的采集、放大和模數(shù)轉(zhuǎn)換。

弱電流信號(hào)的采集采用圓柱形電導(dǎo)池，制作材料選用不銹鋼，可有效防止油品對(duì)電導(dǎo)池的腐蝕;圓柱形設(shè)計(jì)可獲得較小的電導(dǎo)池常數(shù)(兩電極間距與相對(duì)截面積的比值)，提高油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置的測(cè)量范圍。

信號(hào)放大采用AD549 運(yùn)算放大器，該運(yùn)算放大器采用激光調(diào)節(jié)，專(zhuān)用于極低輸入電流，輸入極具有1015Ω 的工模阻抗，輸入失調(diào)電壓和漂移為0.25 mV 和5 μV/℃;模數(shù)轉(zhuǎn)換采用單片機(jī)STM32F103 自帶12 位數(shù)模轉(zhuǎn)換器，滿(mǎn)足本設(shè)計(jì)的指標(biāo)要求。

2.4 環(huán)境監(jiān)測(cè)模塊設(shè)計(jì)

環(huán)境監(jiān)測(cè)模塊主要負(fù)責(zé)環(huán)境溫度、濕度和大氣壓力的測(cè)量，可對(duì)電導(dǎo)率值進(jìn)行修正，滿(mǎn)足不同地域、不同溫度下數(shù)據(jù)的對(duì)比。

2.5 裝置的軟件設(shè)計(jì)

考慮到裝置的實(shí)時(shí)性要求以及采用了多種終端子程序，軟件設(shè)計(jì)采用C 語(yǔ)言編寫(xiě)，采用模塊化程序設(shè)計(jì)方法。

系統(tǒng)主要完成的軟件包括三部分:裝置的測(cè)量主程序;定時(shí)中斷采樣及處理程序，包括溫濕度傳感器和大氣壓力傳感器信號(hào)采樣的程序;按鍵響應(yīng)中斷子程序。

三部分的工作配合模式:啟動(dòng)裝置電源，系統(tǒng)運(yùn)行測(cè)量主程序，定時(shí)調(diào)用中斷采樣及處理程序，若無(wú)按鍵中斷，系統(tǒng)一直工作于這種模式。當(dāng)按鍵按下時(shí)，系統(tǒng)響應(yīng)按鍵中斷，程序被調(diào)度至按鍵響應(yīng)中斷子程序，根據(jù)不同的按鍵做出響應(yīng)的處理。本系統(tǒng)設(shè)定的中斷按優(yōu)先級(jí)從高到低依次為:按鍵中斷，定時(shí)采樣處理。當(dāng)中斷同時(shí)發(fā)生時(shí)，先處理按鍵中斷，然后響應(yīng)定時(shí)采樣及處理。一旦程序響應(yīng)按鍵中斷，裝置在響應(yīng)過(guò)程中不進(jìn)行采樣測(cè)量。軟件控制流程圖如圖2。

3 性能檢驗(yàn)

依據(jù)GJB/J 3049-97《輕質(zhì)油料電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程》對(duì)本套在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，主要檢定項(xiàng)目為電子單元示值誤差、重復(fù)性和穩(wěn)定性，這三部分的檢定方法［2-4］和檢定結(jié)果如下。

3.1 電子單元示值誤差

圖2 軟件控制流程圖

實(shí)驗(yàn)室溫度為22℃，濕度為53%RH。將被檢儀器(在線(xiàn)油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置)與標(biāo)準(zhǔn)高阻箱連接，在標(biāo)準(zhǔn)高阻箱給定的七個(gè)檢定點(diǎn)中，根據(jù)被檢儀器的適用范圍任選不少于三個(gè)檢定點(diǎn)進(jìn)行檢定。對(duì)應(yīng)所選定的檢定點(diǎn)，讀出被檢儀器的電導(dǎo)率顯示值，每一檢定點(diǎn)測(cè)量6 次，檢定結(jié)果見(jiàn)表1。表1 中:G 為標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)值;κij為第i 個(gè)檢定點(diǎn)第j 次電導(dǎo)率測(cè)量值，j=1，…，6;為第i 個(gè)檢定點(diǎn)處電導(dǎo)率測(cè)量平均值;Δκi為測(cè)量相對(duì)誤差。

表1 電子單元示值誤差檢定結(jié)果

由表1 可見(jiàn)，在線(xiàn)油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置的電子單元示值誤差小于設(shè)計(jì)值，滿(mǎn)足設(shè)計(jì)要求。

3.2 儀器重復(fù)性

實(shí)驗(yàn)室溫度為22℃，濕度為47%RH。將在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置的電導(dǎo)池清洗干凈，并干燥。取1 L電導(dǎo)率值為(187±5)pS/m 的油樣(經(jīng)實(shí)驗(yàn)室高精度電導(dǎo)率儀在25℃恒溫下測(cè)量)，放置于恒溫水槽(設(shè)置溫度為25℃)中，待油樣溫度平衡后，開(kāi)啟在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置至狀態(tài)穩(wěn)定，將電導(dǎo)池放入待測(cè)油樣中，測(cè)量時(shí)間為3 s，記錄最高讀數(shù)，測(cè)量次數(shù)為20次，重復(fù)性測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。表2 中:κh為第h 次電導(dǎo)率測(cè)量值，h=1，…，20;為電導(dǎo)率測(cè)量平均值;Δκh為第h 次測(cè)量殘差。

由表2 數(shù)據(jù)可見(jiàn)，在200 pS/m 范圍內(nèi)，油料電導(dǎo)率測(cè)量最大殘差為5 pS/m，小于檢定規(guī)程規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)，可滿(mǎn)足油料電導(dǎo)率在線(xiàn)測(cè)量的要求。

表2 在線(xiàn)油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置重復(fù)性結(jié)果 pS/m

3.3 儀器穩(wěn)定性

穩(wěn)定性考察從2013年10月到2014年3月，時(shí)間間隔為1 個(gè)月，共進(jìn)行6 組測(cè)量。將油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置電子單元與標(biāo)準(zhǔn)高阻箱連接，標(biāo)準(zhǔn)高阻箱輸出值設(shè)置為200 pS，記錄油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置顯示值。測(cè)得數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。表3 中:κm為第m 組測(cè)量值;為m 組測(cè)量平均值;Sm/κ標(biāo)為儀器穩(wěn)定性。

表3 在線(xiàn)油料電導(dǎo)率儀測(cè)量裝置穩(wěn)定性考察結(jié)果

由表3 可知，在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置在6 個(gè)月內(nèi)的測(cè)量值的穩(wěn)定性為1.4%，滿(mǎn)足使用要求。

4 結(jié)論

在線(xiàn)油料電導(dǎo)率測(cè)量裝置通過(guò)不銹鋼箍或螺栓可固定在輸油管道、運(yùn)輸油罐或倉(cāng)儲(chǔ)油罐上，實(shí)現(xiàn)對(duì)油料電導(dǎo)率值的實(shí)時(shí)監(jiān)控，測(cè)量范圍和準(zhǔn)確度滿(mǎn)足實(shí)際使用要求;增加了環(huán)境影響參數(shù)溫濕度和大氣壓力測(cè)量功能，增強(qiáng)了同批次油料、不同地域測(cè)量數(shù)據(jù)的可比性，具有較高的推廣應(yīng)用價(jià)值。

［1］閆明龍，吳明，劉永峰，等.油氣儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中靜電的產(chǎn)生與防范［J］.當(dāng)代化工，2011，40(12):1244-1245.

［2］國(guó)防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會(huì).GJB/J 3049-97 輕質(zhì)油料電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程［S］.北京:國(guó)防科工委軍標(biāo)出版發(fā)行部，1997.

［3］國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T6539-1997 航空燃料與餾分燃料電導(dǎo)率測(cè)定法［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997.

［4］徐大剛，邢德林，王曙光，等.輕質(zhì)油料電導(dǎo)率儀檢定方法研究［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2001，10(5):33-35.