任彥

碳纖維作為高強(qiáng)韌復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維，隨著航空和汽車行業(yè)的高速發(fā)展，其需求量也與日俱增，有資料表明，僅航天航空每年預(yù)計(jì)增加的需求量在10%～17%。近年來(lái)，全世界每年對(duì)碳纖維的需求量以12%的速度在增加，有預(yù)計(jì)表明到2014年全球碳纖維的需求量會(huì)達(dá)到70 000t以上[1]。隨著碳纖維復(fù)合材料的大量應(yīng)用，其廢棄物量也將急劇增加，據(jù)粗略估計(jì)，到2025年全球?qū)⒂谐^(guò)8 500架左右的民用飛機(jī)退役，其廢棄物的數(shù)量非常之大。此外，隨著風(fēng)電產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展和風(fēng)機(jī)葉片尺寸的不斷增大，預(yù)測(cè)到2034年全球碳纖維復(fù)合材料葉片廢棄物的數(shù)量將達(dá)到225kt以上[2]。目前，我國(guó)復(fù)合材料廢棄物的數(shù)量已經(jīng)超過(guò)2 000kt，而且預(yù)計(jì)每年新增加的復(fù)合材料廢棄物將超過(guò)100kt[3]，此中包括碳纖維復(fù)合材料。各行業(yè)大量產(chǎn)生的碳纖維廢棄物已經(jīng)成為阻礙碳纖維應(yīng)用和發(fā)展的突出問(wèn)題，特別是隨著相關(guān)環(huán)保法規(guī)和復(fù)合材料廢棄物處理規(guī)定的日益嚴(yán)格，要繼續(xù)維持碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)的快速和健康發(fā)展，就必須高度重視碳纖維復(fù)合材料廢棄物回收與再利用技術(shù)的研究和開(kāi)發(fā)。

一、碳纖維復(fù)合材料的回收方法

早期，對(duì)于不能降解的碳纖維復(fù)合材料廢棄物主要是通過(guò)焚燒來(lái)利用其燃燒產(chǎn)生的熱能量，這種回收利用的方法雖然簡(jiǎn)單易行，但在焚燒過(guò)程中，復(fù)合材料廢棄物將會(huì)釋放出大量有毒的氣體，而且掩埋焚燒后的灰分還會(huì)對(duì)土壤造成二次污染，因此工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)嚴(yán)格明令禁止用這種方法處理復(fù)合材料的廢棄物。另外一種比較早的回收方法是將復(fù)合材料碾碎、壓碎或切碎的方法，制成顆粒、細(xì)粉等加以再利用，經(jīng)這樣處理后的材料通常只是用作建筑填料、鋪路材料、水泥原料或者高爐煉鐵的還原劑等。這種方法利用現(xiàn)有的設(shè)備就可以加工、且一般不易產(chǎn)生污染物，可以回收一些含有短纖維的復(fù)合材料粒子，但是基體中的碳纖維在回收過(guò)程中已經(jīng)受到了嚴(yán)重的破壞，而且也不可能回收得到干凈的長(zhǎng)纖維，因此用這種方法回收碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料對(duì)于高價(jià)值的碳纖維是一種極大的浪費(fèi)。為此，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)于碳纖維復(fù)合材料中碳纖維回收利用技術(shù)進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究，研究開(kāi)發(fā)了多種碳纖維復(fù)合材料中碳纖維的回收工藝技術(shù)。目前回收碳纖維主要采用的方法有：高溫?zé)峤夥ā⒘骰卜纸夥ê统?亞臨界流體法等，其中由于超/亞臨界法所具有獨(dú)特優(yōu)越性，已經(jīng)受到了產(chǎn)業(yè)界的高度重視，將有可能成為碳纖維的主要回收方法之一。1.高溫?zé)峤夥?/p>

熱解法是當(dāng)今唯一已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化運(yùn)營(yíng)的碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的回收方法，這種工藝是在高溫下使復(fù)合材料進(jìn)行降解，以得到表面干凈的碳纖維，同時(shí)還可以回收部分有機(jī)液體燃料。日本在福岡縣興建的中試廠，每年可處理碳纖維復(fù)合材料廢棄物60t。意大利的Karborek等開(kāi)發(fā)了一種在加熱過(guò)程中碳纖維不會(huì)被碳化的工藝技術(shù)，可得到的比原始纖維長(zhǎng)度較短的碳纖維[4]。從2003年，英國(guó)的Milled Carbon Fiber Ltd.開(kāi)始回收加工碳纖維復(fù)合材料，是全球首家商業(yè)運(yùn)營(yíng)的專業(yè)回收公司。他們利用一套長(zhǎng)達(dá)37m的熱分解設(shè)備，每年大約可處理2 000t的廢棄碳纖維復(fù)合材料，所生產(chǎn)的再生碳纖維的產(chǎn)量為1 200t。其處理方法是在無(wú)氧狀態(tài)下加熱碳纖維復(fù)合材料廢棄物，保持溫度在400～500℃之間，得到的清潔碳纖維可具有90%～95%原始纖維的力學(xué)性能，同時(shí)分解出的熱解氣或熱解油也可用作熱分解的加熱能量[5]。美國(guó)Adherent Technologies Inc（ATI）發(fā)明了一種低溫、低壓的碳纖維復(fù)合材料熱分解工藝，檢測(cè)表明，用這種方法回收并處理后碳纖維的表面基本上沒(méi)有受到損傷，碳纖維強(qiáng)度比原始纖維降低約為9%左右[6]。丹麥的ReFiber公司通過(guò)在無(wú)氧環(huán)境條件下，在溫度為500℃的旋轉(zhuǎn)爐中將碳纖維復(fù)合材料氣化，成功地用高溫?zé)峤夥ɑ厥樟藦?fù)合材料風(fēng)機(jī)葉片。德國(guó)的Karl Meyer再生材料公司開(kāi)發(fā)的一種在加熱爐中通入保護(hù)氣體用以隔絕氧氣的新工藝，可使碳纖維復(fù)合材料分解后碳纖維基本沒(méi)有受到損傷。在這項(xiàng)工藝的研究中，該公司得到了陶氏化學(xué)公司和眾多研究所的技術(shù)支持和幫助，目前研制成功的試驗(yàn)裝置已經(jīng)正式投入了營(yíng)運(yùn)[7]。

值得注意的是，采用高溫?zé)峤夥m然可以得到比較干凈、長(zhǎng)度較短的碳纖維，同時(shí)分解的復(fù)合材料的產(chǎn)物還可用作燃料或其他用途，但是碳纖維由于受到高溫和表面氧化等作用，碳纖維的力學(xué)性能降低的幅度比較大，這將使碳纖維的再利用受到一定的影響。

2.流化床熱分解法

流化床熱分解法是一種采用高溫的空氣熱流對(duì)碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行高溫?zé)岱纸獾奶祭w維回收方法，通常這種工藝還采用旋風(fēng)分離器來(lái)獲得填料顆粒和表面干凈的碳纖維。英國(guó)諾丁漢大學(xué)對(duì)于流化床熱分解工藝方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究，結(jié)果表明這種方法特別適用于那些含有其他混合物及污染物碳纖維復(fù)合材料報(bào)廢零部件的回收和利用[8]。Jiang等研究了在流化溫度500℃、流化速率1m/s、流化時(shí)間10min試驗(yàn)條件下得到回收纖維的表面特征，表面分析表明，碳纖維原始表面上的羥基（-OH）轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸潭雀咝┑聂驶?C=O）和羧基（-COOH），但其表面的氧/碳不變，而且碳纖維表面這種變化不影響回收纖維和環(huán)氧樹(shù)脂之間的界面剪切強(qiáng)度[9]。Yip等用溫度450℃的流化熱流，其速率為lm/s、流化床上砂粒的平均粒度為0.85mm的條件下，對(duì)碳纖維復(fù)合材料進(jìn)行熱分解試驗(yàn)，回收得到的碳纖維長(zhǎng)度為5.9～9.5mm。試驗(yàn)表明，回收纖維的拉伸強(qiáng)度約為原纖維的75%，而彈性模量基本上沒(méi)有變化，因而回收得到的碳纖維可部分或全部取代原始短切碳纖維；并且原始碳纖維長(zhǎng)度越長(zhǎng)，回收得到的碳纖維的長(zhǎng)度也越長(zhǎng)[10]。

大量的試驗(yàn)研究結(jié)果表明，流化床熱分解造成碳纖維拉伸強(qiáng)度降低的主要影響因素是砂粒對(duì)纖維表面由于摩擦作用造成了一定的損傷，而且碳纖維與旋風(fēng)分離器壁的摩擦也造成了碳纖維表面的破壞。因此，雖然用流化床分解法回收可得到比較干凈的碳纖維，但由于這種工藝受高溫、砂粒磨損等影響，導(dǎo)致了碳纖維長(zhǎng)度變短和碳纖維力學(xué)性能下降，因而也將影響所回收碳纖維的實(shí)際應(yīng)用范圍。

3.超/亞臨界流體法

當(dāng)液體的溫度及壓力處于臨界點(diǎn)或臨界點(diǎn)的附近時(shí)，液體的相對(duì)密度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)及化學(xué)活性等各種性質(zhì)都將會(huì)發(fā)生急劇的變化，從而使液體具有很高的活性、極強(qiáng)的溶解性、特異的流動(dòng)性、滲透性、擴(kuò)散性等性質(zhì)，人們正是利用超/亞臨界液體的這些特性，利用它們具有對(duì)于高分子材料的獨(dú)特溶解性能來(lái)分解碳纖維復(fù)合材料，在期待能最大限度地保留碳纖維的原始性能的前提下，獲得到干凈的碳纖維。Pinero Hemanz R等研究了在超臨界水中碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的分解過(guò)程。試驗(yàn)表明，在673K、28MPa下經(jīng)30min反應(yīng)，環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為79.3%，當(dāng)加入氫氧化鉀（KOH）催化劑，環(huán)氧樹(shù)脂的分解率達(dá)到95.3%，而且所得到的碳纖維的拉伸強(qiáng)度能夠保持為原始纖維的90%～98%[11]。Xiu F R等在在固體與液體比例為1∶10～1∶30g/mL的條件下，經(jīng)過(guò)在溫度300～420℃時(shí)分別反應(yīng)30～120min后，研究了廢棄印刷電路板在超臨界甲醇中的分解機(jī)理。試驗(yàn)結(jié)果分析表明，上述條件下分解的主要產(chǎn)物為含苯酚和甲基苯酚衍生物，并且發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)的溫度提高時(shí)，甲基苯酚衍生物的含量有所增加[12]。Liu等系統(tǒng)地研究了溫度、壓力、時(shí)間、催化劑及樹(shù)脂與水的比例這些因素對(duì)于復(fù)合材料分解的影響，表明原材料與水的比例對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的分解影響不大，而對(duì)于分解影響比較大的因素是分解反應(yīng)的溫度、時(shí)間和壓力。同時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果還表明，當(dāng)原料比為1g復(fù)合材料∶5mL水時(shí)，在溫度為290℃、經(jīng)過(guò)75min反應(yīng)后，環(huán)氧樹(shù)脂的分解率可高達(dá)到100%[13]。Bai等研究了在30±1MPa和440±10℃條件下，氧化的超臨界水對(duì)碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的分解過(guò)程，結(jié)果表明在樹(shù)脂的分解率為85%時(shí)，碳纖維的表面上仍然有少量的環(huán)氧樹(shù)脂存在；而當(dāng)樹(shù)脂的分解率達(dá)到96%時(shí)，在碳纖維的表面上已經(jīng)基本上沒(méi)有樹(shù)脂的殘留。所獲得的碳纖維力學(xué)性能測(cè)試表明，隨著樹(shù)脂分解率增加，碳纖維的拉伸強(qiáng)度也進(jìn)一步下降，分析認(rèn)為這是由于回收的碳纖維的表面發(fā)生了過(guò)度氧化所致[14]。日本的Okajima等在400℃、20 MPa、45min的試驗(yàn)條件下，用2.5%碳酸鉀（KCO3）作催化劑，在超臨界狀態(tài)下環(huán)氧樹(shù)脂的分解率為70.9%，而且得到的碳纖維的拉伸強(qiáng)度比原始纖維下降了15%[15]。英國(guó)諾丁漢大學(xué)的Pickering研究團(tuán)隊(duì)在超臨界狀態(tài)下研究了水、二氧化碳，甲醇、乙醇、丙醇和丙酮等多種溶劑對(duì)于碳纖維復(fù)合材料的分解作用，結(jié)果表明丙醇的溶解作用最好。試驗(yàn)結(jié)果表明，用超臨界丙醇回收的碳纖維的拉伸強(qiáng)度和剛度的是原始纖維99%；同時(shí)，研究還表明，甲醇和乙醇對(duì)聚酯類樹(shù)脂的溶解效果比較好，而對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的溶解效果比較差，而丙醇可很好地分解環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料[16]。我國(guó)哈爾濱工業(yè)大學(xué)的白永平等在超臨界水中通過(guò)添加氧氣，使分解速度大大提高，而且回收得到的碳纖維的強(qiáng)度幾乎沒(méi)有下降[17]。

二、CFRP的回收存在的主要問(wèn)題

由于熱固性塑料經(jīng)過(guò)固化處理后，其內(nèi)部交聯(lián)成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定狀態(tài)，因而具有了不溶于各種溶劑，在加熱過(guò)程中也不會(huì)熔化的特性，長(zhǎng)期放置或掩埋也不會(huì)分解。因此，熱固性復(fù)合材料廢棄物的回收早在20世紀(jì)90年代初就已經(jīng)受到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的高度關(guān)注，然而到目前為止，雖然有一些工藝和設(shè)備已經(jīng)投入生產(chǎn)應(yīng)用，但大部分的研究還處于試驗(yàn)階段。從國(guó)內(nèi)外目前碳纖維回收技術(shù)來(lái)看，碳纖維復(fù)合材料的回收原料主要以生產(chǎn)廢料和損壞或淘汰的復(fù)合材料零部件等，因而對(duì)于不同種類的碳纖維復(fù)合材料廢料分類回收還沒(méi)有系統(tǒng)化；當(dāng)前大量采用的熱融化樹(shù)脂制取碳纖維絲束，導(dǎo)致碳纖維性能大大降低，其性能和價(jià)格在市場(chǎng)上沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力；其他一些方法雖然可將碳纖維從復(fù)合材料中分離出來(lái)，但由于纖維變短和性能下降，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染，因而還有待進(jìn)一步研究與完善[18]。

近年來(lái)，各工業(yè)大國(guó)都在進(jìn)行碳纖維復(fù)合材料廢棄物的回收與再利用研究，以開(kāi)發(fā)出高效、經(jīng)濟(jì)和可行的碳纖維回收利用技術(shù)，主要研究集中在粉碎碳纖維增強(qiáng)塑料、熱分解碳纖維復(fù)合材料、催化分解碳纖維復(fù)合材料、流化床回收碳纖維復(fù)合材料等回收工藝技術(shù)和再利用技術(shù)。如康?。–annon）公司參與了歐洲一個(gè)碳纖維回收再循環(huán)利用的項(xiàng)目，用回收的碳纖維絨毛或碳纖維氈加工復(fù)合材料部件，由于這些回收再利用碳纖維大約是原生材料價(jià)格的一半左右，而且其力學(xué)性能可達(dá)到全用新碳纖維制造部件的85%，因而經(jīng)濟(jì)效益非?？捎^。最近，德國(guó)的KarlMeyer再生材料公司在特殊的加熱爐中采用保護(hù)氣體的裝置回收碳纖維，所得到的碳纖維在外觀上與新碳纖維差別不很大，但纖維的長(zhǎng)度比較短，而且強(qiáng)度也有所下降，由于其價(jià)格比新碳纖維低廉，因而可以用于飛機(jī)內(nèi)飾或其他的復(fù)合材料部件。另?yè)?jù)報(bào)道，波音787夢(mèng)想飛機(jī)將用50%碳纖維材料制造，寶馬2款新車型的客艙用碳纖維制成，為此2公司簽訂了碳纖維復(fù)合材料回收利用研究的技術(shù)協(xié)議。再如，美國(guó)諾丁漢大學(xué)和波音公司計(jì)劃每年投資100萬(wàn)美元，共同研究所有復(fù)合材料回收利用技術(shù)，主要進(jìn)行碳纖維回收工藝研究過(guò)程、回收碳纖維重新應(yīng)用等[19]。但到目前為止，這些開(kāi)發(fā)工作還沒(méi)有進(jìn)入實(shí)質(zhì)性的研制階段，因而真正實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化回收和利用還尚需時(shí)日。

碳纖維復(fù)合材料的回收和再利用具有多方面的經(jīng)濟(jì)效益，碳纖維回收和再利用不僅可以實(shí)現(xiàn)高價(jià)值材料的再利用，而且碳纖維復(fù)合材料部件回收和再利用可大大減少能源消耗和環(huán)境污染。但是，目前碳纖維復(fù)合材料回收和再利用仍面臨著許多問(wèn)題，如碳纖維復(fù)合材料廢棄物的收集和分類比較困難；廢棄物回收和再利用的工藝技術(shù)還不十分成熟，大多數(shù)新研制的工藝技術(shù)仍停留在實(shí)驗(yàn)室階段，最終實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)還需要做很多工作；目前雖然已建有回收碳纖維復(fù)合材料的公司并可生產(chǎn)再生碳纖維，但再生碳纖維的利用還受到各種因素的限制，如其力學(xué)性能不穩(wěn)定就難以為用戶接受，也難以在要求性能較高的零部件上應(yīng)用。

三、結(jié)語(yǔ)

目前，碳纖維復(fù)合材料已經(jīng)成為軍工、能源、交通、化工、電力等行業(yè)中必不可少的新型結(jié)構(gòu)和功能材料，特別是隨著我國(guó)航空工業(yè)、汽車工業(yè)和風(fēng)電產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，碳纖維復(fù)合材料的應(yīng)用將越來(lái)越廣泛，其廢棄物的回收和再利用將會(huì)成為必然要面臨的重要問(wèn)題。所以研究和開(kāi)發(fā)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料高效的回收利用技術(shù)，對(duì)于復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展將會(huì)具有十分重要的作用，而且對(duì)于保護(hù)環(huán)境和經(jīng)濟(jì)發(fā)展也將有非常重要的影響。因此，必須從戰(zhàn)略層面上高度重視碳纖維復(fù)合材料的回收與再利用，特別是要注重基礎(chǔ)技術(shù)研究的超前性，為此就應(yīng)該緊密跟蹤國(guó)外研究的最新成果，并結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況，研制出更加經(jīng)濟(jì)、實(shí)用的回收和再利用方法，為我國(guó)碳纖維復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)健康、可持續(xù)的發(fā)展打下堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。另外，在加強(qiáng)對(duì)碳纖維回收方法研究的同時(shí)，還應(yīng)根據(jù)國(guó)內(nèi)的市場(chǎng)需求，進(jìn)一步加強(qiáng)引導(dǎo)，不斷擴(kuò)大回收利用碳纖維的應(yīng)用領(lǐng)域并提高回收利用碳纖維的使用比例。為此，建議有關(guān)部門加強(qiáng)碳纖維復(fù)合材料回收利用相關(guān)法律的制定和宣傳力度；大力開(kāi)發(fā)和研究碳纖維復(fù)合材料廢棄物的回收處理和再利用技術(shù)，并將其列入國(guó)家的發(fā)展計(jì)劃，設(shè)立專門的研究機(jī)構(gòu)和專題，積極支持高校和研究單位開(kāi)展相關(guān)的研究，以期大幅度提高我國(guó)碳纖維循環(huán)利用的總體水平。

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