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      兩種湘產鼠曲草揮發(fā)油成分的GC-MS分析

      2014-04-26 08:54:47賀衛(wèi)軍龔力民劉平安
      亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年17期
      關鍵詞:石竹細葉離子流

      陳 樂,劉 敏,賀衛(wèi)軍,龔力民,劉平安

      (湖南中醫(yī)藥大學,湖南 長沙 410208)

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      兩種湘產鼠曲草揮發(fā)油成分的GC-MS分析

      陳 樂,劉 敏,賀衛(wèi)軍,龔力民,劉平安*

      (湖南中醫(yī)藥大學,湖南 長沙 410208)

      目的:分析鼠曲草和細葉鼠曲草中揮發(fā)油的化學成分。方法:采用水蒸氣蒸餾法提取鼠曲草和細葉鼠曲草中揮發(fā)油,用GC-MS法測定和分析其化學組分。結果:從鼠曲草揮發(fā)油中共分離鑒定了16個成分,占總峰面積的88.63%;從細葉鼠曲草揮發(fā)油中共分離鑒定了19個成分,占揮發(fā)油總量的56.74%。結論:該研究為鼠曲草資源的深入開發(fā)利用提供了一定的科學依據(jù)。

      鼠曲草;細葉鼠曲草;揮發(fā)油;氣相色譜-質譜聯(lián)用

      鼠曲草又名佛耳草、追骨風、清明菜,收載于《上海市中藥材標準》(1994年版),為菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,具有祛痰、止咳、平喘、祛風濕的功效,用于治療咳嗽、痰喘、風濕痹痛等?!逗戏N子植物總覽》中記載湘產鼠曲草屬植物有鼠曲草、匙葉鼠曲草、多莖鼠曲草、細葉鼠曲草、寬葉鼠曲草和秋鼠曲草六種[1],而在我們對鼠曲草資源調查過程中發(fā)現(xiàn),湖南民間藥用品種除鼠曲草(GnaphaliumaffineD.Don)外,還有細葉鼠曲草(G.japonicumThunb.),并且鼠曲草和細葉鼠曲草在湖南省的大部分地區(qū)都有分布,資源很豐富。為了開發(fā)利用鼠曲草這一湘產藥用資源,本研究采用水蒸氣蒸餾法[2],從湘產鼠曲草和細葉鼠曲草中提取揮發(fā)油,并運用GC-MS法進行分析研究。

      1 實驗材料

      1.1 儀器

      日本島津GC-MS QP2010型氣相色譜質譜聯(lián)用儀,GC-MS Solution色譜工作站;標準譜庫為美國NIST質譜檢索數(shù)據(jù)庫。

      1.2 試藥

      鼠曲草和細葉鼠曲草分別采集于湖南省醴陵市、長沙縣和新寧縣,經湖南中醫(yī)藥大學中藥鑒定教研室鑒定,鼠曲草為菊科植物鼠曲草GnaphaliumaffineD.Don的干燥全草,細葉鼠曲草為菊科植物細葉鼠曲草G.japonicumThunb.的干燥全草。乙酸乙酯和無水硫酸鈉均為分析純。

      2 方法與結果

      2.1 方法

      2.1.1 供試品溶液制備 取鼠曲草和細葉鼠曲草藥材各500g,按《中國藥典》2010年版一部附錄X D揮發(fā)油提取法甲法進行提取,蒸餾5h,收集揮發(fā)油,用無水硫酸鈉脫水,得無色透明的揮發(fā)油,收油率分別為鼠曲草0.48%、細葉鼠曲草0.7%。將揮發(fā)油以乙酸乙酯為溶劑進行稀釋,即得。

      2.1.2 測試條件[3]氣相色譜柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);載氣:He; 流速:1.0mL·min-1;進樣口溫度:250 ℃;程序升溫: 60 ℃保持2min,以3℃·min-1升溫到120℃ ,1℃·min-1升溫到200℃,保持2min;進樣量:1μL,分流比20∶1。離子源溫度:230℃;電離方式:EI,電子能量:70eV;溶劑延遲時間:2.5min;質量掃描范圍:40~500amu;采集方式:SCAN掃描。

      2.2 測定結果

      鼠曲草和細葉鼠曲草揮發(fā)油總離子流見圖1、圖2,用面積歸一法計算各組分的相對百分含量,再對各成分的質譜圖進行質譜譜庫檢索、人工圖譜解析,按各色譜峰的質譜裂片圖與文獻核對,確定鼠曲草和細葉鼠曲草揮發(fā)油的成分,其中鼠曲草共鑒定了16個化學成分,占總峰面積的88.63%;細葉鼠曲草共鑒定了19個化學成分,占總峰面積的56.74%。結果見表1、表2。

      圖1 鼠曲草揮發(fā)油的總離子流

      圖2 細葉鼠曲草揮發(fā)油的總離子流

      序號化合物分子量分子式保留時間(min)相對峰面積(%)1Caryophyllene(石竹烯)204C15H2410.3624.2821,6,10-Dodecatriene(β-金合歡烯)204C15H2410.7133.773alpha.-Caryophyllene(α-石竹烯)204C15H24O10.9434.524Caryophylleneoxide(石竹烯氧化物)220C15H2413.33610.255Beta.-Selinene(β-瑟林烯)204C15H2413.4211.826Eugenol(丁香酚)164C10H12O213.4993.177Tetradecanal(肉豆蔻醛)212C14H28O15.4327.208Aromadendrene(香橙烯)202C15H2215.81922.639Gamma.-Cadinene(γ-杜松烯)204C15H2415.8440.4110Dodecanal(十二醛)184C12H24O16.6881.17112-Pentadecanone(2-十五烷酮)268C18H36O17.94115.46129,17-Octadecadienal(9,17-十八碳二烯醛)264C18H32O18.8522.3313n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3686.72146,10,14-Trimethyl-5,9,13-Pentadecatrien-2-one(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)262C18H30O19.4721.2715n-Hexadecanoicacid(正十六酸)256C16H32O220.3871.9716Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-olacetate(順-乙酸(13,14-環(huán)氧基)-11-1-乙酸)268C16H28O323.6311.66Total88.63

      續(xù)表2 細葉鼠曲草揮發(fā)油成分分析結果

      3 討論

      從鼠曲草揮發(fā)油中,共分離鑒定了16個成分,占揮發(fā)油總量的88.63%,其中含量較高的有香橙烯22.63%,2-十五烷酮15.46%,氧化石竹烯10.25%,肉豆蔻醛7.20%,正十六酸6.72%等。從細葉鼠曲草揮發(fā)油中,共分離鑒定了19個成分,占揮發(fā)油總量的56.74%,其中含量較高的有1-三十七烷醇5.12%,石竹烯4.26%,肉豆蔻醛4.19%,正十六酸3.76%等。

      該研究為湘產鼠曲草資源的深入開發(fā)利用提供了一定的理論依據(jù)。

      [1] 祁承經,喻勛林.湖南種子植物總覽[M].長沙:湖南科學技術出版社,2002:396-397.

      [2] 呂晴,秦軍,陳桐,等.氣相色譜-質譜法分析鼠曲草揮發(fā)油化學成分[J].貴州工業(yè)大學學報:自然科學版,2008,37(5):1-3.

      [3] 陳樂,韋唯,劉展元,等.天名精揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].西北藥學雜志,2011,26(4):235-237.

      (責任編輯:宋勇剛)

      To Analyse the Essential Oils Constituents from Gnaphalium Affine andG.Japonicumwith GC-MS

      Chen Le,Liu Min, He Weijun, Gong Limin, Liu Pingan*

      (Hunan University of Chinese Medicine, Changsha 410208,China)

      Objective:To analyse the essential oils constituents from Gnaphalium affine andG.japonicum.Methods:The essential oils inGnaphaliumaffineandG.japonicum. were extracted by steam distillation,and its constituents were analysed by GC-MS.Results:16 compounds were separated and identified fromGnaphaliumaffine,its relative amount was 88.63%,and 19 compounds were separated and identified fromG.japonicum,its relative amount was 56.74%.Conclusion:This study provide the scientific basis for exploiting resources of Gnaphalium affine andG.japonicumdeeply.

      Gnaphaliumaffine;Gnaphaliumjaponicum;Essential Oils; GC-MS

      2014-05-25

      長沙市科技局資助項目(K1308013-31)

      陳樂(1987-),女,湖南中醫(yī)藥大學碩士研究生,研究方向為中藥質量控制。

      劉平安(1972-),男,湖南中醫(yī)藥大學副教授,研究方向為中藥質量控制。

      R284.1

      A

      1673-2197(2014)17-0029-02

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