王佰靈，王淑美，孟 江，黃天山，王國才，梁生旺*

(1.廣東藥學(xué)院 中藥分析實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006;2.暨南大學(xué) 中藥及天然藥物研究所，廣東 廣州 510632)

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雞骨香藥材水分、灰分及浸出物含量測定

王佰靈1，王淑美1，孟 江1，黃天山1，王國才2，梁生旺1*

(1.廣東藥學(xué)院 中藥分析實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006;2.暨南大學(xué) 中藥及天然藥物研究所，廣東 廣州 510632)

目的：建立雞骨香的水分、灰分及浸出物的限度檢查，為雞骨香藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法：采用2010年版《中國藥典》方法對雞骨香中的水分、灰分及浸出物進(jìn)行測定，并對浸出物的提取條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果：測得雞骨香藥材中水分不得超過11.4%，總灰分不得超過7.0%，浸出物測定用稀乙醇做溶劑，以熱浸法進(jìn)行測定，所得浸出物不得低于14.0%。結(jié)論：雞骨香的浸出物、水分、灰分含量可作為雞骨香藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。

雞骨香；水分；灰分；浸出物

雞骨香[1](C.crassifoliusGeise.l)為大戟科巴豆屬植物雞骨香的根，主要分布于我國海南、廣東、廣西、福建等南部地區(qū)以及越南、老撾、泰國等國家。其根可作藥用，味辛、苦，性溫。入心、肺、肝、胃、腎五經(jīng)。具有理氣止痛、祛風(fēng)除濕、舒筋活絡(luò)的功效[2-3]，主要用于風(fēng)濕痹痛、腰腿痛、胃及十二指腸潰瘍、胃腸功能紊亂、胃腸脹氣、咽喉腫痛、黃疸、疝痛、跌打腫痛、外治毒蛇咬傷等[4]。目前暫無相關(guān)藥典標(biāo)準(zhǔn)和部頒標(biāo)準(zhǔn)收載。本實(shí)驗(yàn)對雞骨香的浸出物、水分、灰分含量進(jìn)行了研究,以期為制訂雞骨香的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

蒸發(fā)皿、干燥器、烘箱、具塞錐形瓶、電熱板、鐵架臺、冷凝管、坩堝、坩堝鉗、馬福爐、水分測定儀、電熱套等。

1.2 試藥

雞骨香藥材購自廣西及廣州清平藥材市場，經(jīng)廣東藥學(xué)院李書淵教授鑒定為大戟科巴豆屬植物雞骨香C.crassifoliusGeise.l 的根；甲苯，水為超純水(康美藥業(yè)有限公司)等。

2 方法與結(jié)果

2.1 水分測定

雞骨香藥材是含揮發(fā)性成分的藥品，故雞骨香的水分測定采用《中國藥典》一部附錄ⅨH中的第二法[4]，即甲苯法。 取供試品10(過1號篩)，精密稱定，置500mL圓底燒瓶中，加甲苯約200mL，并加入干燥、潔凈的玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯至充滿B管的狹細(xì)部分。將圓底燒瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5min，冷卻至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在水分測定管的管壁上，用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離。檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量(%)。

依上述方法測定雞骨香樣品10批，結(jié)果分別為8.60%、9.00%、10.05%、8.05%、10.95%、10.15%、8.80%、10.00%、9.45%，9.85%，其水分測定的平均值為9.49%，以平均值的120%制定限度，故暫定本品水分不得超過11.39%。

2.2 灰分測定

2.2.1 總灰分測定法 取供試品4.0g(過2號篩)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至600℃，使完全灰化并至恒重[5]。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分含量(%)。10批雞骨香樣品的測定結(jié)果分別為5.82%、8.08%、6.79%、6.56%、4.54%、4.49%、4.84%、5.67%、5.24%、6.31%，其總灰分測定的平均值為5.83%，以平均值的120%制定限度，故暫定本品水分不得超過7.00%。

2.2.2 酸不溶性灰分測定法 取上述所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5mL沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙慮過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，洗滌液用硝酸銀溶液檢測，至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。10批雞骨香樣品的測定結(jié)果分別為0.59%、0.80%、0.60%、0.58%、0.6%、0.66%、0.72%、0.50%、0.60%、0.75%，其酸不溶性灰分測定的平均值為0.64%，以平均值的120%制定限度，故暫定本品酸不溶性灰分不得超過0.77%，故暫規(guī)定本品總灰分不得過1.0%。從以上數(shù)據(jù)可知，酸不溶性灰分的含量較低，故雞骨香暫定不測酸不溶性灰分。

2.3 浸出物的測定

2.3.1 水溶性浸出物測定法 ①冷浸法。取供試品約4.0g，稱定，置200mL的錐形瓶中，精密加水100mL，密閉，冷浸，前6h內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18h，用干燥濾器迅速濾過；

精密量取濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)[6]。②熱浸法。取供試品約4.0g，稱定，置250mL的錐形瓶中，精密加水100mL，密閉，稱定，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1h。放冷后,取下錐形瓶，密塞，稱定，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。測定結(jié)果見表3。

表3 水溶性浸出物測定結(jié)果 (%)

從表3可知，水溶性浸出物測定法中熱浸法效果較好。

2.3.2 醇溶性浸出物測定法 照水溶性浸出物測定法測定，以同體積50%乙醇代替水為溶劑。結(jié)果見表4。

表4 醇溶性浸出物測定結(jié)果 (%)

從表4可知，醇溶性浸出物測定法中熱浸法的效果較好。綜上所知，浸出物的測定方法，無論是水還是醇都是熱浸法的效果較好，故確定雞骨香的浸出物測定方法為熱浸法。

2.3.3 不同體積分?jǐn)?shù)醇溶性浸出物測定法 照熱浸法的測定方法，考察25%、50%、75%、95%的乙醇所得浸出物含量高低，確定醇溶性浸出物所用的乙醇濃度。結(jié)果見表5。

表5 不同體積分?jǐn)?shù)醇溶性浸出物測定結(jié)果 (%)

從表5可知，醇溶性浸出物測定法中50%的乙醇所得浸出物的量是最大的，故選擇50%的乙醇作為浸出溶劑。

綜上可知，雞骨香藥材的浸出物測定所用的方法是熱浸法，浸出溶劑是50%的乙醇，即稀乙醇。

2.3.4 不同批次雞骨香藥材的浸出物測定結(jié)果 用稀乙醇做溶劑，以熱浸法對10批雞骨香藥材進(jìn)行浸出物測定，平行測定2次。以雞骨香干燥品為參照，計(jì)算浸出物的含量(g·g-1)。結(jié)果見表6。

10批雞骨香藥材浸出物測定的平均值為17.49%，以平均值的-20%設(shè)限，為13.99%，故暫規(guī)定本品醇溶性浸出物不得低于14.0%。

表6 不同批次雞骨香藥材浸出物測定結(jié)果 (%)

3 討論

水分測定方法有甲苯法、烘干法、減壓干燥法及氣相色譜法。由于雞骨香中含有揮發(fā)性成分，故采用《中國藥典》2010 年版一部附錄ⅨH 第二法(甲苯法)測定水分含量。雞骨香以根入藥，在采收和運(yùn)輸過程中易帶入泥土、塵沙[7]，故在正文中規(guī)定了灰分和酸不溶性灰分的限度檢查。

浸出物測定法[8]中，對浸出方法及浸出溶劑進(jìn)行了考察，最終確定雞骨香浸出物的測定方法為熱浸法，浸出溶劑為稀乙醇。該方法簡便、準(zhǔn)確、可靠，為新版《中華人民共和國藥典》制定雞骨香定性質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考資料。

[1] 鄧世明.海南常用中草藥名錄[M].北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社,2006:19.

[2] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳.廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)1990版[S].南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1990:59-59.

[3] 楊先會(huì),陳尚文,林強(qiáng),等.雞骨香的萜類成分研究[J].廣西植物,2009,29(2): 272-274.

[4] 國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:附錄ⅨH.

[5] 國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:附錄ⅨK.

[6] 國家藥典委員會(huì).中國藥典[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:附錄XA.

[7] 敏德,佟瑞敏.維藥菊苣薄層色譜鑒別法及浸出物的建立[J].中國民族醫(yī)藥雜志，2006(3):47-49.

[8] 何報(bào)作.對《中國藥典》浸出物測定法中若干問題的商榷[J].中成藥,1998，20(8)：43.

(責(zé)任編輯：宋勇剛)

Content Test of Moisture,Ash and Extract inC.crassifoliusGeise.l

Wang Bailing1,Wang Shumei1,Meng Jiang1,Huang Tianshan1,Wang Guocai2,Liang Shengwang1*

(1.Laboratory of analysis of Traditional Chinese Medcine ,Guangdong Phmaceutical University, Guangzhou 510006, China;2.Department of Traditional Chinese medicine & Natural Products，Jinan University，Guangzhou 510632，China)

Objective:To test the limits of moisture, ash and extract inC.crassifoliusGeise.l and provide the basis for the quality standards ofCrotoncrassifoliusGeise.l.Methods:The content of moisture,ash and extract were test according to 2010 "China pharmacopoeia" methods and the extraction conditions of extract was optimized.Results:Moisture content shall not be over 11.4% and ash content is no more than 7.0 %;The extract which make from dilute ethanol solvent by hot dip method obtained shall not be less than 14.0%.Conclusion:The content of moisture, ash,extract inCrotoncrassifoliusGeise.l can be used as one of the important indicators of quality standards.

CrotoncrassifoliusGeise.l;Moisture Content;Ash Content;Extract Content

2014-05-15

2015版中國藥典項(xiàng)目——雞骨香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(國家藥典委員會(huì))

王佰靈(1987-)，女，廣東藥學(xué)院碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量控制。

梁生旺(1954-)，男，廣東藥學(xué)院教授，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量控制。E-mail：swliang371@163.com。

R284.2

A

1673-2197(2014)17-0033-03