李 麗，李在興

（哈爾濱化工研究所，黑龍江 哈爾濱150020）

新型電子產品保護涂料系列產品的研制*

李 麗，李在興

（哈爾濱化工研究所，黑龍江 哈爾濱150020）

以硅烷偶聯劑、甲基丙烯酸酯類、甲基丙烯酸、引發(fā)劑（BPO）、溶劑、熒光粉等為原料，采用溶劑聚合方法合成三防保護劑系列涂料?？疾炝朔磻獪囟?、引發(fā)反應的誘導期、引發(fā)劑的用量等對涂料性能的影響。經正交試驗確定了最佳工藝條件：反應溫度80±5℃，反應的誘導期控制在50min，引發(fā)劑的用量為投料量0.57%，可見熒光粉用量為0.25%。

有機硅烷偶聯劑;“三防”保護涂料;紫外熒光

引言

航天、航空、艦船、載波通訊、電子技術的不斷發(fā)展，常常要求產品及其元件在高溫、高濕、高鹽霧的特殊環(huán)境下工作，并具有高度可靠性。產品在特殊腐蝕環(huán)境中服役，極易發(fā)生凝露結水、金屬腐蝕、非金屬材料霉變等問題。為了提高產品的環(huán)境適應性，保證產品在惡劣環(huán)境條件下能正常使用，并達到技術要求，必須使用具有防濕熱、防酸霧、防霉菌的保護材料對產品表面進行表面處理。目前國內已研制出多種三防保護涂料，對電子產品表面進行三防處理。我所研曾制出了SF-6101、SF-6102丙烯酸類三防保護劑系列產品，但是這兩種三防保護涂料固化后易形成透明的膜，在電子線路板上使用后無法用目測或儀器檢測出電子零件表面是否被三防保護涂料完全處理，致使產品在使用中短期即發(fā)生產品性能不穩(wěn)定，以至于出現產品報廢等嚴重的質量問題。因此，我們研制了具有熒光可檢測性的新型紫外熒光三防保護涂料，該產品（SF-6103）的研制成功是我國電子用涂料方面的又一重要突破。

1 實驗部分

1.1 原料及儀器

原料：甲基丙烯酸甲酯（AR）：天津試劑廠；甲基丙烯酸（AR）：天津試劑廠；乙烯基硅烷偶聯劑：哈爾濱化工研究所；引發(fā)劑（BPO）：北京化學試劑廠；正丁醇（AR）:北京化學試劑廠；熒光粉:自制。

儀器：電動攪拌器、電加熱套、黏度計、烘箱。

1.2 合成方法[1,2]

在裝有回流冷凝器、電動攪拌器、滴液漏斗、加熱器的四口燒瓶中加入計量好的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷偶聯劑[3～4]、碳酸酯類溶劑和10%的引發(fā)劑（剩余90%的引發(fā)劑用溶劑溶解后加入滴液漏斗中）加料后打開攪拌，緩慢加熱，將反應釜穩(wěn)定升至70±5℃，控制反應的誘導期在45～50min，反應引發(fā)后將釜溫控制在80±5℃，打開滴液漏斗，遞加剩余的引發(fā)劑，滴加完畢，恒溫反應8h，反應結束，降至室溫后，向反應釜內加入混合溶劑攪拌均勻得到不同黏度及固含量的SF-6101和SF-6102兩種產品，加入自制的熒光粉溶液和環(huán)保型溶劑，攪拌均勻得到環(huán)保型紫外熒光三防保護涂料。

2 結果與討論

2.1 三防保護涂料系列產品主要技術指標

表1 三防保護涂料系列產品主要技術指標Table 1 The key technical indexes of three proofings protective coating series of products

2.2 影響產品性能的因素

2.2.1 反應溫度對產品性能的影響[5]

在聚合反應過程中引發(fā)劑的分解溫度與聚合反應溫度成正比變化，反應溫度的高低直接影響產品的黏度。我們對反應溫度與產品黏度之間的關系做了對比試驗，結果見表2。

表2 反應溫度對產品性能的影響Table 2 The effect of reaction temperature on product performance

從表2中可以看出，提高反應溫度有利于產品黏度的提高，但反應溫度超過90℃時，引發(fā)劑的分解速度加快，加快反應速度的同時也加快鏈終止速度，產品的黏度反而降低，因此將反應溫度控制在80℃±5℃為宜。

2.2.2 反應的誘導期對產品性能的影響[6]

反應初期溫度過高，使反應速度加快，其鏈引發(fā)、鏈增長大量進行，反應急劇放熱，使反應溫度迅速升高形成爆聚現象；反應初期溫度過低，聚合反應的的誘導期過長，會出現反應初階段不反應，一旦反應發(fā)生，反應急劇進行，同樣使反應溫度急聚上升形成爆聚現象。在試驗中控制反應誘導溫度（40～70℃）及誘導期，使反應平穩(wěn)進行，避免爆聚現象的發(fā)生，有利于聚合物相對分子質量的均勻分布。結果見表3。

表3 反應的誘導期對產品性能的影響Table 3 The effect of induction period of reaction on product performance

從表3中數據得知反應的誘導期控制在50min為宜。

2.2.3 引發(fā)劑的用量對產品性能的影響[7]

引發(fā)劑用量多，產生較多的自由基，導致聚合反應速度加快，使聚合物的相對分子質量偏低；相反，引發(fā)劑用量少，使聚合物的相對分子質量偏高，但用量過少，由于產生的自由基少，使聚合反應的轉化率降低，引發(fā)劑的用量對聚合反應轉化率、聚合物相對分子質量分布及產品性能都有較大的影響。結果見表4。

表4 引發(fā)劑的用量對產品性能的影響Table 4 The effect of dosage of initiator on product performance

從表4中數據可見引發(fā)劑用量為0.57時聚合物的黏度適宜，固體含量較高。

2.2.4 熒光粉的用量對產品性能的影響

聚合物中加入熒光粉可在UV熒光顯示儀下進行檢測，及時發(fā)現工件上未處理部位，便于進行補涂處理，保證了電子產品使用的安全性和可靠性。對熒光粉用量與產品可測性及產品性能之間的關系做了對比試驗，結果見表5。

表5 熒光粉的用量對產品性能的影響Table 5 The effect of dosage of the fluorescent powder on product performance

從表5中數據可見熒光粉用量為0.25%時，在UV熒光顯示儀下進行檢測，同時又不影響“三防”涂料的透明性。

3 結論

三防保護涂料系列產品是以有機硅烷為主體，經多元共聚形成的具有立體網絡狀結構的聚合物和有機溶劑[8]、紫外熒光劑配制而成的特種涂料；該涂料系列產品在分子中引入硅氧烷，因而賦予涂料優(yōu)良的“三防”性能、電器絕緣性能、耐熱性能及耐化學藥品性能；在該涂料中加入自制的熒光粉溶液，為保證電子產品使用的安全性和可靠性提供了簡單易行的檢測手段。

［1］涂料工藝編委會.涂料工藝［M］.第二版.北京：化工出版社, 1997.

［2］吳森紀.有機硅應用［M］.成都:電子科技大學出版社,2000.

［3］何敏婷.偶聯劑在涂料及復合材料中的應用［J］.現代涂料與涂裝,2000（2）：32～34.

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［5］幸松民.有機硅合成工藝及產品應用［M］.北京:化學工業(yè)出版社,1999.

［6］吳禮龍，古緒鵬，楊建國，等.水性環(huán)氧涂料制備及性能［J］.現代涂料與涂裝，2011,14（1）：1～3.

［7］孫中新,李繼航.有機硅改性丙烯酸涂料的制備及性能研究［J］.化學建材，2000,16（5）：32～34.

［8］翟廣玉，馬海英.常溫生產SBS防水涂料的研究［J］.化學與黏合，2006,28（5）：357～358.

Synthesis of a Novel Protective Coating for Electronic Products

LI Li and LI Zai-xing
（Harbin Research Institute of Chemical Engineering,Harbin 150020,China）

A three proofings protective coating is synthesized by means of solvent polymerization method with using methacrylate esters,silane coupling agent,initiator（BPO）,solvents and fluorescent powder as raw materials.The effects of reaction temperature,induction period of initiating the reaction and the dosage of initiator on the performances of the coating are investigated.By the orthogonal test,the optimum process conditions are confirmed as follows:the reaction temperature is 80±5℃,the induction period of reaction is controlled in 50mins,and the dosage of initiator is 0.57%of feed,and the visible fluorescent powder dosage is 0.25%.

Silane coupling agent;three proofings protective coating;UV fluorescence

TQ635.4

A

1001-0017（2014）03-0199-03

2014-01-26 *基金項目：哈爾濱市科技型中小企業(yè)技術創(chuàng)新基金項目（編號：2013FB5CJ023）

李麗（1963-），女，山東萊蕪人，高級工程師，從事有機硅烷偶聯劑和特種涂料的研制、開發(fā)及應用。