曹水良， 梁志紅， 尹平河

(暨南大學(xué) 分析測試中心，廣東 廣州 510632)

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy，SEM，簡稱掃描電鏡)，不僅可以探測物質(zhì)表面微觀形貌，而且還可獲得微觀區(qū)域化學(xué)成分的分布.掃描電鏡分為普通掃描電鏡和場發(fā)射掃描電鏡(field emission scanning electron microscopy，F(xiàn)SEM)，后者場發(fā)射電子槍亮度大，分辨率高.在1 kv的加速電壓下，其二次電子像的分辨率為2～5 nm［1］，這相當(dāng)于普通鎢燈絲掃描電鏡20～30 kv下的分辨率.利用其低加速電壓成像，可對未經(jīng)過處理的樣品直接觀察表面微觀形貌和微區(qū)成分的分布，并且做完掃描電鏡測試后，還可以將該樣品用于其他測試或用途.因此，場發(fā)射掃描電鏡上的低加速電壓成像技術(shù)日益受到人們的重視而廣泛應(yīng)用于生物和材料領(lǐng)域［2-6］.

在掃描電鏡圖像的拍攝過程中常會出現(xiàn)各種假象或圖像失真的現(xiàn)象.出現(xiàn)這種情形時(shí)，往往需要電鏡工作者或調(diào)整加速電壓或變換探測器或噴金處理或改變工作距離等條件后觀察，以期獲得理想的掃描電鏡圖像［7-12］.本實(shí)驗(yàn)利用蔡司 Ultra55 FSEM研究了不同加速電壓對原子力顯微鏡探針和聚苯乙烯球二次電子圖像和能量選擇式背散射電子圖像的影響，希望通過這些分析為科研工作者在電鏡測試時(shí)選擇合適的加速電壓提供依據(jù)和指導(dǎo).報(bào)道如下.

1 實(shí)驗(yàn)與討論

1.1 噴金前后不同加速電壓對不導(dǎo)電樣品二次電子圖像的影響

從圖1a可知，用1 kv加速電壓下拍攝的照片，輪廓清晰，表面細(xì)節(jié)非常豐富，有許多突起和絲狀結(jié)構(gòu).而圖1b為10 kv加速電壓下拍攝的照片，照片邊緣似乎都是“光滑”的，許多的表面細(xì)節(jié)都消失看不到了.而圖1c和1d為同一樣品噴金后分別用1 kv和10 kv下拍攝的照片.從圖可知，噴金后1kv下拍攝的照片輪廓清晰，表面細(xì)節(jié)較豐富，也優(yōu)于同條件10 kv下的圖1d，但與噴金前的圖1a相比，表面細(xì)節(jié)和信息量要少一些.而10kv下，噴金前后的圖像差不多.

二次電子(secondary electron，SE)由入射電子束產(chǎn)生的SE1和背散射電子產(chǎn)生的SE2組成.在較高加速電壓下，背散射作用較強(qiáng)，大量背散射電子從樣品表面岀射時(shí)產(chǎn)生的二次電子即為SE2，使圖像背景增強(qiáng)，從而降低了圖像襯度.另外，高能電子束在邊緣也產(chǎn)生大量二次電子，造成強(qiáng)烈的邊緣效應(yīng)，使邊緣過亮也看不到細(xì)節(jié).而低加速電壓下，低能電子束入射淺，背散射作用小很多，SE1比SE2大得多［13］，圖像主要由高分辨率的SE1成像，SE1來源于入射區(qū)附近最表層，更能反映樣品最表層的微觀形貌.另外，鍍層金膜也會掩蓋表面某些細(xì)節(jié)，因此，低加速電壓下樣品不噴金直接觀察，樣品表面細(xì)節(jié)更豐富，邊緣輪廓更清晰，更有利于樣品表面形貌成像.

圖1 原子力顯微鏡探針在不同加速電壓下的二次電子圖像Fig.1 SE images of AFM probe under different acceleration voltage

從圖2a、2c和2d可知，它們的SEM形貌照片基本一致，也就是說，不導(dǎo)電樣品聚苯乙烯球不用噴金可以直接在1 kv加速電壓下做掃描電鏡成像，其圖像效果不亞于經(jīng)噴金處理后(2c和2d)的圖像.圖2b的聚苯乙烯球表面出現(xiàn)“凹陷”并有荷電現(xiàn)象，這可能是不導(dǎo)電樣品在2kv相對較高的低加速電壓產(chǎn)生的高能電子束引起了樣品的充電和熱漂移;而同一樣品經(jīng)噴金處理后在3kv加速電壓下，聚苯乙烯球表面的形貌圖(2d)類同于1kv加速電壓下噴金前后(2a和2c)的形貌圖，這可能是樣品經(jīng)噴金處理后，金膜增強(qiáng)了樣品在較高低加速電壓下耐熱和耐電子束轟擊的能力.因此，選擇合適的低加速電壓，不導(dǎo)電樣品不用噴金也可得到優(yōu)質(zhì)的掃描電鏡二次電子圖像.

圖2 聚苯乙烯球在低加速電壓下的二次電子圖像Fig.2 SE images of polystyrene balls under low acceleration voltage

1.2 不同低加速電壓對SEM能量選擇式背散射電子像的影響

蔡司Ultra55 FSEM配備有能量選擇式背散射電子(EsB)探測器，圖3a、圖3b和圖3c分別為2.5、3、5 kv加速電壓下利用該探測器拍攝的SEM背散射電子圖像，樣品為聚乙烯球粘附在原子力顯微鏡硅探針上.由圖可知，圖像成分襯度明顯，原子力顯微鏡硅片為灰白色，主要成分為Si，四面體錐形探針和聚苯乙烯球?yàn)楹谏?，主要成分為C.不同的是，2.5 kv加速電壓下，聚苯乙烯球上無亮點(diǎn);3 kv加速電壓下，聚苯乙烯球有一個(gè)小亮點(diǎn)，而5 kv下，亮點(diǎn)更大.而這個(gè)聚乙烯球?yàn)榫|(zhì)成分的樣品，因此這個(gè)亮點(diǎn)應(yīng)該為假象，并且隨著加速電壓的增大，假象更明顯.假象的產(chǎn)生可能是由于隨著加速電壓的增大，進(jìn)入EsB探測器的雜散背散射電子太多.因此，選擇合適的低加速電壓也更有利于能量選擇式背散射電子成像，得到優(yōu)質(zhì)的原子序數(shù)襯度像，避免假象的產(chǎn)生.

圖3 原子力顯微鏡探針粘附聚苯乙烯球在低加速電壓下的EsB圖像Fig.3 EsB images of AFM probe sticking polystyrene ball under low acceleration voltage

2 結(jié)論

綜上實(shí)例的比較及前人的研究，使用場發(fā)射掃描電鏡的低加速電壓成像，有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):

(1)可以對不導(dǎo)電樣品直接進(jìn)行觀察，而不需鍍膜處理.因此，在完成電鏡分析后，還可將該樣品用于其他測試或用途;

(2)可以減少或消除荷電效應(yīng);

(3)可以增強(qiáng)樣品的表面形貌和成分襯度，使表面信息更豐富、更清晰;

(4)減小電子束對樣品的輻射損傷，避免樣品熱漂移，表面起泡和凹陷甚至破裂.

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