左銀虎　曹明

摘要：以Triton X-100為表面活性劑，二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，研究pH值、DDTC用量、Triton X-100 用量、濁點(diǎn)溫度和萃取時(shí)間等因素對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響，建立了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的新方法，該方法應(yīng)用于大米樣品中鉛的測(cè)定，其回收率為107%。

關(guān)鍵詞：濁點(diǎn)萃取；火焰原子吸收光譜；大米；鉛

中圖分類號(hào)： O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）04-0262-02

收稿日期：2013-08-20

作者簡(jiǎn)介：左銀虎（1962—），男，河北石家莊人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事食品、化工、藥物分析。Tel：（0519）86332095；email：zuoyinhu@126.com。大米是我國(guó)居民餐桌上的主食，我國(guó)也是世界上水稻總產(chǎn)量最高的國(guó)家。但是近幾年隨著開(kāi)礦、冶金、化工等發(fā)展，帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，導(dǎo)致我國(guó)部分省區(qū)水稻種植區(qū)土壤及水體重金屬污染，水稻中的重金屬又以直接或間接方式進(jìn)入動(dòng)物和人體內(nèi)，從而對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，大米中鉛的限量為0.2 mg/kg[1-2]，由于含量低，測(cè)定大米中的鉛通常采用石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法等，火焰原子吸收法由于靈敏度低，無(wú)法直接測(cè)定，通常采用溶劑萃取后測(cè)定[3]。傳統(tǒng)的液-液萃取法存在有機(jī)溶劑使用量大、富集倍數(shù)低、操作繁瑣等缺點(diǎn)。濁點(diǎn)萃?。╟loud point extraction，CPE）作為一種新型的環(huán)保液-液萃取技術(shù)，具有富集倍數(shù)高、有機(jī)溶劑用量小、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于基質(zhì)復(fù)雜樣品的前處理[4]。本研究以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，TritonX-100表面活性劑濁點(diǎn)萃取，火焰原子吸收法測(cè)定大米中鉛含量。

1材料與方法

1.1主要儀器及試劑

儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，臺(tái)式離心機(jī)，水浴鍋，溫度計(jì)。試劑：1 mg/mL鉛儲(chǔ)備液，準(zhǔn)確稱取稱取1 g的鉛，加入1+1硝酸加熱溶解，轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中用蒸餾水定容；二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液（50 g/L），稱取5 g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL；TritonX-100溶液（5%），量取12.50 mL的 TritonX-100 溶液到小燒杯中，加水溶解轉(zhuǎn)移到250 mL的容量瓶中定容待用；1%的硝酸-甲醇溶液，移取99 mL的甲醇于燒杯中，再加入1.00 mL的硝酸，搖勻待用。

1.2儀器參數(shù)

測(cè)定波長(zhǎng)：283.3 nm；光譜寬帶：0.7 nm；空心陰極燈電流：2 mA；燃燒器高度：5 mm；乙炔流量：1 500 mL/min。

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

研究不同pH值（2、4、6、8、10），不同DDTC用量（01、03、0.5、0.7、1.0 mL），不同 TritonX-100 用量（0.2、0.4、06、0.8、1.0 mL）以及水浴溫度和加熱時(shí)間對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響。

1.4測(cè)定步驟

稱取粉碎的大米樣品5～10 g，置于50 mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬福爐中，500 ℃以下灰化16 h后，取出坩堝，放冷后加2 mL 1+1鹽酸溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻備用。

吸取一定量的上述樣品溶液于10.0 mL的刻度離心管中，加入DDTC溶液、調(diào)節(jié)溶液的pH值，加入TritonX-100溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻后置于恒溫水浴中加熱后趁熱離心分離（3 000 r/min，5 min），將離心管置冰水浴中冷卻 5 min。棄去水相，在膠束相中加入0.5 mL 0.1 mol/L的硝酸-甲醇溶液稀釋，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛的含量。

2結(jié)果與分析

2.1pH值

采用濁點(diǎn)萃取金屬離子時(shí)，需要選擇合適的絡(luò)合劑與金屬離子形成疏水性的絡(luò)合物，然后被表面活性劑萃取。溶液的pH值可以影響金屬離子和絡(luò)合物的穩(wěn)定性，從而影響萃取的效率。從圖1可見(jiàn)，pH值在7.0時(shí)，Pb2+的萃取效果最好，說(shuō)明濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛時(shí)，萃取的最佳pH值為7.0。

2.2DDTC用量

DDTC用量決定了其與溶液中鉛絡(luò)合的程度，圖2顯示了DDTC用量對(duì)鉛吸光度的影響。

從圖2可見(jiàn)，當(dāng)用量小于0.5 mL時(shí)，吸光度明顯偏低，當(dāng)用量≥0.5 mL時(shí)，吸光度不隨DDTC用量增加而增大?？紤]到樣品中含有的其他共存離子會(huì)與DDTC形成絡(luò)合物而消耗DDTC，故選擇DDTC用量為1 mL。

2.3TritonX-100用量

非離子表面活性劑TritonX-100的用量不僅決定了萃取分離的效果，而且也決定富膠束相體積的大小，因此考察不同TritonX-100的用量對(duì)鉛吸光度的影響。結(jié)果（圖3）顯示，在10 mL的離心管中加入5%TritonX-100溶液 0.6 mL時(shí)，萃取效率達(dá)到最大，再增加用量，吸光度不再增大。

2.4水浴溫度和加熱時(shí)間

TritonX-100的濁點(diǎn)溫度為65 ℃[5]。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水浴溫度高于65 ℃時(shí)溶液開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，并隨著溶液溫度的升高渾濁加劇，離心后的吸光度信號(hào)增大，到75 ℃時(shí)信號(hào)達(dá)到最大，再增加溫度至水沸騰，吸光度基本保持不變。水浴溫度越高，需要的萃取時(shí)間越短，綜合考慮，水浴溫度選擇85 ℃，加熱平衡時(shí)間為20 min。

2.5共存離子的干擾

大米中大量存在的K+、Na+、Ca2+、Mg2+對(duì)鉛的測(cè)定基本沒(méi)有干擾，這些金屬離子在濁點(diǎn)萃取過(guò)程中被分離到了水相。對(duì)能與DDTC絡(luò)合的Cd2+、Cu2+、Zn2+、Fe3+、Mn2+，試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)這些干擾離子濃度為Pb的100倍時(shí)對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾，實(shí)際上大米樣品中這些干擾離子含量不會(huì)超過(guò)干擾允許量。

2.6樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率

以所建立的濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定了實(shí)際樣品中Pb的含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果（表1）表明，加標(biāo)回收率為107%，標(biāo)樣GBW-08502的測(cè)定結(jié)果與參考值一致，符合測(cè)定要求。

3結(jié)論

參考文獻(xiàn)：

[1]GB 2715—2005糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]. 2005.

[2]NY/T 419—2007綠色食品 大米[S]. 2007.

[3]GB 500912—2010食品中鉛的測(cè)定[S]. 2010.

[4]張慧，許曉菁，楊一青，等. 濁點(diǎn)萃取技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 化工進(jìn)展，2012，31（增刊1）：441-447.

[5]宋雪潔，劉欣麗，段太成，等. 濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境樣品中的鎘[J]. 分析化學(xué)，2009，37（6）：893-896.endprint

摘要：以Triton X-100為表面活性劑，二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，研究pH值、DDTC用量、Triton X-100 用量、濁點(diǎn)溫度和萃取時(shí)間等因素對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響，建立了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的新方法，該方法應(yīng)用于大米樣品中鉛的測(cè)定，其回收率為107%。

關(guān)鍵詞：濁點(diǎn)萃??；火焰原子吸收光譜；大米；鉛

中圖分類號(hào)： O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）04-0262-02

收稿日期：2013-08-20

作者簡(jiǎn)介：左銀虎（1962—），男，河北石家莊人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事食品、化工、藥物分析。Tel：（0519）86332095；email：zuoyinhu@126.com。大米是我國(guó)居民餐桌上的主食，我國(guó)也是世界上水稻總產(chǎn)量最高的國(guó)家。但是近幾年隨著開(kāi)礦、冶金、化工等發(fā)展，帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，導(dǎo)致我國(guó)部分省區(qū)水稻種植區(qū)土壤及水體重金屬污染，水稻中的重金屬又以直接或間接方式進(jìn)入動(dòng)物和人體內(nèi)，從而對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，大米中鉛的限量為0.2 mg/kg[1-2]，由于含量低，測(cè)定大米中的鉛通常采用石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法等，火焰原子吸收法由于靈敏度低，無(wú)法直接測(cè)定，通常采用溶劑萃取后測(cè)定[3]。傳統(tǒng)的液-液萃取法存在有機(jī)溶劑使用量大、富集倍數(shù)低、操作繁瑣等缺點(diǎn)。濁點(diǎn)萃取（cloud point extraction，CPE）作為一種新型的環(huán)保液-液萃取技術(shù)，具有富集倍數(shù)高、有機(jī)溶劑用量小、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于基質(zhì)復(fù)雜樣品的前處理[4]。本研究以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，TritonX-100表面活性劑濁點(diǎn)萃取，火焰原子吸收法測(cè)定大米中鉛含量。

1材料與方法

1.1主要儀器及試劑

儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，臺(tái)式離心機(jī)，水浴鍋，溫度計(jì)。試劑：1 mg/mL鉛儲(chǔ)備液，準(zhǔn)確稱取稱取1 g的鉛，加入1+1硝酸加熱溶解，轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中用蒸餾水定容；二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液（50 g/L），稱取5 g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL；TritonX-100溶液（5%），量取12.50 mL的 TritonX-100 溶液到小燒杯中，加水溶解轉(zhuǎn)移到250 mL的容量瓶中定容待用；1%的硝酸-甲醇溶液，移取99 mL的甲醇于燒杯中，再加入1.00 mL的硝酸，搖勻待用。

1.2儀器參數(shù)

測(cè)定波長(zhǎng)：283.3 nm；光譜寬帶：0.7 nm；空心陰極燈電流：2 mA；燃燒器高度：5 mm；乙炔流量：1 500 mL/min。

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

研究不同pH值（2、4、6、8、10），不同DDTC用量（01、03、0.5、0.7、1.0 mL），不同 TritonX-100 用量（0.2、0.4、06、0.8、1.0 mL）以及水浴溫度和加熱時(shí)間對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響。

1.4測(cè)定步驟

稱取粉碎的大米樣品5～10 g，置于50 mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬福爐中，500 ℃以下灰化16 h后，取出坩堝，放冷后加2 mL 1+1鹽酸溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻備用。

吸取一定量的上述樣品溶液于10.0 mL的刻度離心管中，加入DDTC溶液、調(diào)節(jié)溶液的pH值，加入TritonX-100溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻后置于恒溫水浴中加熱后趁熱離心分離（3 000 r/min，5 min），將離心管置冰水浴中冷卻 5 min。棄去水相，在膠束相中加入0.5 mL 0.1 mol/L的硝酸-甲醇溶液稀釋，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛的含量。

2結(jié)果與分析

2.1pH值

采用濁點(diǎn)萃取金屬離子時(shí)，需要選擇合適的絡(luò)合劑與金屬離子形成疏水性的絡(luò)合物，然后被表面活性劑萃取。溶液的pH值可以影響金屬離子和絡(luò)合物的穩(wěn)定性，從而影響萃取的效率。從圖1可見(jiàn)，pH值在7.0時(shí)，Pb2+的萃取效果最好，說(shuō)明濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛時(shí)，萃取的最佳pH值為7.0。

2.2DDTC用量

DDTC用量決定了其與溶液中鉛絡(luò)合的程度，圖2顯示了DDTC用量對(duì)鉛吸光度的影響。

從圖2可見(jiàn)，當(dāng)用量小于0.5 mL時(shí)，吸光度明顯偏低，當(dāng)用量≥0.5 mL時(shí)，吸光度不隨DDTC用量增加而增大?？紤]到樣品中含有的其他共存離子會(huì)與DDTC形成絡(luò)合物而消耗DDTC，故選擇DDTC用量為1 mL。

2.3TritonX-100用量

非離子表面活性劑TritonX-100的用量不僅決定了萃取分離的效果，而且也決定富膠束相體積的大小，因此考察不同TritonX-100的用量對(duì)鉛吸光度的影響。結(jié)果（圖3）顯示，在10 mL的離心管中加入5%TritonX-100溶液 0.6 mL時(shí)，萃取效率達(dá)到最大，再增加用量，吸光度不再增大。

2.4水浴溫度和加熱時(shí)間

TritonX-100的濁點(diǎn)溫度為65 ℃[5]。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水浴溫度高于65 ℃時(shí)溶液開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，并隨著溶液溫度的升高渾濁加劇，離心后的吸光度信號(hào)增大，到75 ℃時(shí)信號(hào)達(dá)到最大，再增加溫度至水沸騰，吸光度基本保持不變。水浴溫度越高，需要的萃取時(shí)間越短，綜合考慮，水浴溫度選擇85 ℃，加熱平衡時(shí)間為20 min。

2.5共存離子的干擾

大米中大量存在的K+、Na+、Ca2+、Mg2+對(duì)鉛的測(cè)定基本沒(méi)有干擾，這些金屬離子在濁點(diǎn)萃取過(guò)程中被分離到了水相。對(duì)能與DDTC絡(luò)合的Cd2+、Cu2+、Zn2+、Fe3+、Mn2+，試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)這些干擾離子濃度為Pb的100倍時(shí)對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾，實(shí)際上大米樣品中這些干擾離子含量不會(huì)超過(guò)干擾允許量。

2.6樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率

以所建立的濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定了實(shí)際樣品中Pb的含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果（表1）表明，加標(biāo)回收率為107%，標(biāo)樣GBW-08502的測(cè)定結(jié)果與參考值一致，符合測(cè)定要求。

3結(jié)論

參考文獻(xiàn)：

[1]GB 2715—2005糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]. 2005.

[2]NY/T 419—2007綠色食品 大米[S]. 2007.

[3]GB 500912—2010食品中鉛的測(cè)定[S]. 2010.

[4]張慧，許曉菁，楊一青，等. 濁點(diǎn)萃取技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 化工進(jìn)展，2012，31（增刊1）：441-447.

[5]宋雪潔，劉欣麗，段太成，等. 濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境樣品中的鎘[J]. 分析化學(xué)，2009，37（6）：893-896.endprint

摘要：以Triton X-100為表面活性劑，二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，研究pH值、DDTC用量、Triton X-100 用量、濁點(diǎn)溫度和萃取時(shí)間等因素對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響，建立了濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的新方法，該方法應(yīng)用于大米樣品中鉛的測(cè)定，其回收率為107%。

關(guān)鍵詞：濁點(diǎn)萃??；火焰原子吸收光譜；大米；鉛

中圖分類號(hào)： O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)：1002-1302（2014）04-0262-02

收稿日期：2013-08-20

作者簡(jiǎn)介：左銀虎（1962—），男，河北石家莊人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事食品、化工、藥物分析。Tel：（0519）86332095；email：zuoyinhu@126.com。大米是我國(guó)居民餐桌上的主食，我國(guó)也是世界上水稻總產(chǎn)量最高的國(guó)家。但是近幾年隨著開(kāi)礦、冶金、化工等發(fā)展，帶來(lái)了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題，導(dǎo)致我國(guó)部分省區(qū)水稻種植區(qū)土壤及水體重金屬污染，水稻中的重金屬又以直接或間接方式進(jìn)入動(dòng)物和人體內(nèi)，從而對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，大米中鉛的限量為0.2 mg/kg[1-2]，由于含量低，測(cè)定大米中的鉛通常采用石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法等，火焰原子吸收法由于靈敏度低，無(wú)法直接測(cè)定，通常采用溶劑萃取后測(cè)定[3]。傳統(tǒng)的液-液萃取法存在有機(jī)溶劑使用量大、富集倍數(shù)低、操作繁瑣等缺點(diǎn)。濁點(diǎn)萃?。╟loud point extraction，CPE）作為一種新型的環(huán)保液-液萃取技術(shù)，具有富集倍數(shù)高、有機(jī)溶劑用量小、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于基質(zhì)復(fù)雜樣品的前處理[4]。本研究以二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）為螯合劑，TritonX-100表面活性劑濁點(diǎn)萃取，火焰原子吸收法測(cè)定大米中鉛含量。

1材料與方法

1.1主要儀器及試劑

儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，臺(tái)式離心機(jī)，水浴鍋，溫度計(jì)。試劑：1 mg/mL鉛儲(chǔ)備液，準(zhǔn)確稱取稱取1 g的鉛，加入1+1硝酸加熱溶解，轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中用蒸餾水定容；二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液（50 g/L），稱取5 g二乙基二硫代氨基甲酸鈉，用水溶解并加水至 100 mL；TritonX-100溶液（5%），量取12.50 mL的 TritonX-100 溶液到小燒杯中，加水溶解轉(zhuǎn)移到250 mL的容量瓶中定容待用；1%的硝酸-甲醇溶液，移取99 mL的甲醇于燒杯中，再加入1.00 mL的硝酸，搖勻待用。

1.2儀器參數(shù)

測(cè)定波長(zhǎng)：283.3 nm；光譜寬帶：0.7 nm；空心陰極燈電流：2 mA；燃燒器高度：5 mm；乙炔流量：1 500 mL/min。

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

研究不同pH值（2、4、6、8、10），不同DDTC用量（01、03、0.5、0.7、1.0 mL），不同 TritonX-100 用量（0.2、0.4、06、0.8、1.0 mL）以及水浴溫度和加熱時(shí)間對(duì)濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛的影響。

1.4測(cè)定步驟

稱取粉碎的大米樣品5～10 g，置于50 mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬福爐中，500 ℃以下灰化16 h后，取出坩堝，放冷后加2 mL 1+1鹽酸溶解殘?jiān)⒍哭D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻備用。

吸取一定量的上述樣品溶液于10.0 mL的刻度離心管中，加入DDTC溶液、調(diào)節(jié)溶液的pH值，加入TritonX-100溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻后置于恒溫水浴中加熱后趁熱離心分離（3 000 r/min，5 min），將離心管置冰水浴中冷卻 5 min。棄去水相，在膠束相中加入0.5 mL 0.1 mol/L的硝酸-甲醇溶液稀釋，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛的含量。

2結(jié)果與分析

2.1pH值

采用濁點(diǎn)萃取金屬離子時(shí)，需要選擇合適的絡(luò)合劑與金屬離子形成疏水性的絡(luò)合物，然后被表面活性劑萃取。溶液的pH值可以影響金屬離子和絡(luò)合物的穩(wěn)定性，從而影響萃取的效率。從圖1可見(jiàn)，pH值在7.0時(shí)，Pb2+的萃取效果最好，說(shuō)明濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中鉛時(shí)，萃取的最佳pH值為7.0。

2.2DDTC用量

DDTC用量決定了其與溶液中鉛絡(luò)合的程度，圖2顯示了DDTC用量對(duì)鉛吸光度的影響。

從圖2可見(jiàn)，當(dāng)用量小于0.5 mL時(shí)，吸光度明顯偏低，當(dāng)用量≥0.5 mL時(shí)，吸光度不隨DDTC用量增加而增大?？紤]到樣品中含有的其他共存離子會(huì)與DDTC形成絡(luò)合物而消耗DDTC，故選擇DDTC用量為1 mL。

2.3TritonX-100用量

非離子表面活性劑TritonX-100的用量不僅決定了萃取分離的效果，而且也決定富膠束相體積的大小，因此考察不同TritonX-100的用量對(duì)鉛吸光度的影響。結(jié)果（圖3）顯示，在10 mL的離心管中加入5%TritonX-100溶液 0.6 mL時(shí)，萃取效率達(dá)到最大，再增加用量，吸光度不再增大。

2.4水浴溫度和加熱時(shí)間

TritonX-100的濁點(diǎn)溫度為65 ℃[5]。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水浴溫度高于65 ℃時(shí)溶液開(kāi)始出現(xiàn)渾濁，并隨著溶液溫度的升高渾濁加劇，離心后的吸光度信號(hào)增大，到75 ℃時(shí)信號(hào)達(dá)到最大，再增加溫度至水沸騰，吸光度基本保持不變。水浴溫度越高，需要的萃取時(shí)間越短，綜合考慮，水浴溫度選擇85 ℃，加熱平衡時(shí)間為20 min。

2.5共存離子的干擾

大米中大量存在的K+、Na+、Ca2+、Mg2+對(duì)鉛的測(cè)定基本沒(méi)有干擾，這些金屬離子在濁點(diǎn)萃取過(guò)程中被分離到了水相。對(duì)能與DDTC絡(luò)合的Cd2+、Cu2+、Zn2+、Fe3+、Mn2+，試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)這些干擾離子濃度為Pb的100倍時(shí)對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾，實(shí)際上大米樣品中這些干擾離子含量不會(huì)超過(guò)干擾允許量。

2.6樣品測(cè)定及加標(biāo)回收率

以所建立的濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定了實(shí)際樣品中Pb的含量，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，結(jié)果（表1）表明，加標(biāo)回收率為107%，標(biāo)樣GBW-08502的測(cè)定結(jié)果與參考值一致，符合測(cè)定要求。

3結(jié)論

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