王慧清，張杰，李建梅

(內(nèi)蒙古第一機械集團有限公司計量檢測中心，包頭 014032)

高速動車用某新型鋁合金中鎘的測定

王慧清，張杰，李建梅

(內(nèi)蒙古第一機械集團有限公司計量檢測中心，包頭 014032)

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-AES) 法對高速動車用某新型鋁合金中鎘元素進行分析。用HCl-HNO3溶解樣品，通過選擇合適的分析譜線和基體匹配的方法消除干擾，建立了最佳工作條件。方法的檢出限為 0.012 mg／L，樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.15%(n=10)，標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為 96.6%～100.5%。該方法準(zhǔn)確、快速、簡便，適合于鋁合金中鎘元素含量的測定。

ICP-AES ；鋁合金；鎘

近年來國內(nèi)外在應(yīng)用鎘、錫等元素改善合金性能方面開展了大量研究工作，鋁合金中鉛、砷、鎘和錫元素含量很低，但對合金組織和性能會產(chǎn)生顯著的影響。鎘元素是提高鋁合金時效硬化特性的主要元素，微量的鎘元素可大幅提高鋁合金的屈服強度，降低延伸率，但鎘元素含量超過 0.3% 時會引起鑄件淬火開裂。為了保障鋁合金良好的工藝性能，需要快速準(zhǔn)確地掌握鋁合金中鎘元素含量。鋁合金中的鎘元素多釆用火焰原子吸收光譜法測定［1］，該方法較為費時、繁瑣。ICP-AES 法因靈敏度高、分析速度快、能多元素測定等特點而被廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域［2］，用于鋁合金的檢測也有不少報道［3-6］。為了滿足高速動車用某新型鋁合金中鎘的檢測需要，筆者釆用高靈敏、高效率的等離子發(fā)射光譜儀測定了鋁合金中的鎘元素含量，結(jié)果令人滿意，可以滿足生產(chǎn)、科研的需要。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：iCAP-6300 型，美國熱電公司；

鹽酸、硝酸：分析純；

鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 mg／mL，稱取 1.0000g 金屬鎘于 300 mL 燒杯中，加入 20 mL 鹽酸溶液 (1+1)溶解完全后，冷卻，移入 l 000 mL 容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻；

實驗用水為去離子水。

1.2 儀器工作條件

RF 功 率：1150 W ；霧 化 器 壓 力：206.85 kPa ；輔助器流量：1.0 L／min ；泵速：70 r／min ；積分時間：20 s ；樣品沖洗時間：30 s。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL 用水稀釋至質(zhì)量濃度為100μg／mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取上述稀釋后的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成質(zhì)量濃度分別為 0，1，2，3，5，10 μg／mL 的鎘系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 鎘元素的工作曲線

通過測試鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以凈強度為縱坐標(biāo)，分析元素的質(zhì)量分數(shù)為橫坐標(biāo)進行線性回歸。計算得相關(guān)系數(shù)為0.9998。

1.5 實驗方法

稱取 0.2000 g 試樣于 250 mL 錐形瓶中，加鹽酸 10.0 mL、硝酸 5.0 mL，完全溶解后冷卻，稀釋到標(biāo)線，搖勻。在 1.2 儀器工作條件下，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品中鎘的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

從 ICP 光譜儀操作軟件譜線數(shù)據(jù)庫中選擇干擾少、靈敏度高的待測元素波長。鎘的待選譜線波長有 214.4，228.8，326.1，361.1 nm，鋁合金樣品經(jīng)溶解后主要元素為硅、鎂、鐵、鈦等，進行波長掃描后可知，以上元素在這些波長附近無明顯吸收峰，同時用標(biāo)準(zhǔn)曲線法在上述4個波長下分別測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇含量最接近標(biāo)準(zhǔn)值的 214.4 nm 作為分析譜線。

2.2 霧化器壓力和泵速的確定

氬氣流速過高和載氣壓力過大，會影響霧化效率，設(shè)置較低的霧化器壓力、合適的蠕動泵轉(zhuǎn)速，使ICP 接近局部熱力學(xué)平衡 (LTE)狀態(tài)時，可增加氣溶膠通過中心通道的時間 (即滯留時間 )，提高譜線強度；選擇適宜的觀測高度，可得到理想的凈強度值。觀測高度由霧化器壓力和輔助器流量控制，試驗結(jié)果表明，霧化器壓力為 206.85 kPa、蠕動泵轉(zhuǎn)速為 70 r／min 時，分析譜線相對強度較高，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠。

2.3 干擾消除

在 ICP-AES 分析中，基體干擾主要有光譜干擾和物理干擾［7］。光譜干擾對待測元素譜線強度有抑制作用，儀器的強發(fā)射雜散光使背景增強、信噪比變小、精密度和檢出限變差［8］?？梢酝ㄟ^波長選擇、改變稱樣量、對樣品濃度進行適當(dāng)控制來克服光譜干擾。對于表面張力、粘度、密度和鹽分等造成霧化器提升效率差異而引起的物理干擾，可以利用基體效應(yīng)來消除。釆用基體匹配法來消除鋁基體的干擾，即在配制的鎘系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試樣含量相近的高純鋁 0.1800 g，并使其酸度與樣品酸度盡量保持一致，從而使霧化效率一致而消除干擾。

2.4 精密度試驗與檢出限

按實驗方法對同一鋁合金樣品中的鎘元素進行分析，結(jié)果見表1。由表1 可知，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.15%，說明該方法具有良好精密度。

表1 精密度試驗結(jié)果 %

按實驗方法對試劑空白連續(xù)測定 10 次，以測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差 3倍計算檢出限，求得該方法鎘元素的檢出限為 0.012 mg／L。

2.5 加標(biāo)回收試驗

按照實驗方法在樣品中加入不同含量的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回收試驗，結(jié)果見表2。由表2 可知，鎘元素的回收率為 96.6%～100.5%，說明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

表2 回收試驗結(jié)果 %

3 結(jié)語

釆用 ICP-AES 法測定鋁合金中的鎘元素含量，對儀器工作參數(shù)、基體鋁的干擾進行了試驗，建立了優(yōu)化的實驗條件，測定結(jié)果滿意。該方法比傳統(tǒng)方法減少了工作環(huán)節(jié)，提高了工作效率，具有較高精密度和準(zhǔn)確度，可以滿足生產(chǎn)中快速、準(zhǔn)確的要求。

［1］ GB／T 20975.6-2008 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第 6 部分：鎘含量的測定 火焰原子吸收光譜法［S］.

［2］ 鞍鋼鋼鐵研究所，沈陽鋼鐵研究所 .實用冶金分析 - 方法與基礎(chǔ)［M］.沈陽：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，1990: 1277-1278.

［3］ 趙愛東，陳洪利 .等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中雜質(zhì)元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2001，21(5): 647-648.

［4］ 李帆，馮艷秋 . ICP-AES 法測定鋁合金中鈧元素方法研究［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2003，24(5): 968-971.

［5］ 何建國 .電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中 7 種元素含量［J］.光譜實驗室，2007，24(3): 444-446.

［6］ 陶俊 .電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋁合金中多元素［J］.理化檢驗：化學(xué)分冊，2007，(9): 59-60.

［7］ 姚傳剛，楊麗飛，王昊云，等 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定精制鋁箔中鉛鎘砷［J］.冶金分析，2008，28(12): 54-56.

［8］ 費浩，盧菊生 . ICP-AES 法測定鋁及鋁合金中 7 種雜質(zhì)元素［J］.冶金分析，2004，24(4): 28-30.

Determination of Cadmium in New Aluminum Alloy for High Speed Move Vehicle

Wang Huiqing， Zhang Jie， Li Jianmei
(Measurement Testing Center， in Inner Mongolia， the First Group Machinery Co. Ltd.， Baotou 014032， China )

The method of determination of cadmium content in new aluminum alloy by ICP-AES was developed. The sample was dissolved by HCl -HNO3. Interferences were eliminated by using the matrix matching method and the proper analysis spectral lines were selected. The working parameters were optimized. The relative standard deviation of determination results was 0.15%(n=10) and the recovery was 96.6%-100.5%. The proposed method is simple，rapid, accurate and suitable for determination of cadmium content in aluminum alloy.

ICP-AES; aluminum alloy; cadmium

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0039-02

聯(lián)系人：王慧清；E-mail: whq20061983@163.com

2014-08-15

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.013