礦物分散體系的觸變性試驗(yàn)研究

陳燕芳，樓培定，劉清輝，鄭存江

(1.浙江地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，浙江 杭州 310007；2.浙江省第三地質(zhì)大隊(duì)測試中心，浙江 金華 321017)

觸變性是指一些體系在攪動(dòng)或其他機(jī)械作用下，體系的黏度或切力隨時(shí)間變化的一種流變現(xiàn)象。膨潤土、皂石、高嶺土等礦物的觸變性被應(yīng)用在很多方面，例如用作膠粘劑、涂料等的添加劑，而使它們具有良好的涂刷性能和防流淌性[1-4]。觸變性的測試方法有多種，針對(duì)不同的測試對(duì)象和目的而選擇不同的測試方法來表征物質(zhì)觸變性的強(qiáng)弱[5-12]。目前尚沒有國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來統(tǒng)一和規(guī)范觸變性的測試方法，而輕工標(biāo)準(zhǔn)《陶瓷泥漿相對(duì)粘度、相對(duì)流動(dòng)性及觸變性測定方法》(QB/T 1545—1992)[13]仍是應(yīng)用于非金屬礦物觸變性測試的較為權(quán)威的方法之一。目前該規(guī)范中方法的介紹較為簡單，只述及觸變性的測試方法流程，而對(duì)其影響因素，如電解質(zhì)的添加量和陳化時(shí)間未有詳細(xì)敘述和研究。電解質(zhì)的添加量和陳化時(shí)間都會(huì)影響試樣懸浮液的流動(dòng)性，對(duì)觸變性的測試結(jié)果有不同程度的影響。本文依據(jù)輕工標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1545—1992[13]，以膨潤土和皂石為礦物樣品，測試4個(gè)樣品的觸變性，研究觸變性測試方法及其影響因素，重點(diǎn)對(duì)電解質(zhì)最佳用量和陳化時(shí)間進(jìn)行條件試驗(yàn)，以期對(duì)現(xiàn)有觸變性測試方法的改進(jìn)提供一定依據(jù)。

1 樣品采集及處理

膨潤土樣品：GBW(E) 070049(GSN-3)、GBW(E) 070050(GSN-4)、GBW(E) 070051(GSN-5)，為1996年地質(zhì)礦產(chǎn)部南京綜合巖礦測試中心、浙江地質(zhì)礦產(chǎn)研究所合作研制的膨潤土標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其中GSN-3采自江蘇江寧，為鈣基膨潤土；GSN-4采自江蘇句容，為鈣基膨潤土；GSN-5采自浙江臨安，為鈉基膨潤土。該批膨潤土標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在當(dāng)年研制時(shí)，沒有檢測觸變性這個(gè)項(xiàng)目，而如今膨潤土的觸變性這項(xiàng)性能得到越來越多的應(yīng)用，有必要對(duì)其進(jìn)行測試。皂石樣品：普通現(xiàn)采礦物，采自新疆托克遜。膨潤土和皂石試驗(yàn)用樣品均經(jīng)過X射線衍射分析確定，并經(jīng)干燥，研磨至74 μm(200目)待用。

2 電解質(zhì)最佳用量的條件試驗(yàn)

本觸變性測試方法中用恩格拉黏度計(jì)測試試樣懸浮液的黏度，要求懸浮液具有一定的流動(dòng)性和稀釋度。輕工標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1545—1992中直接將泥漿上儀器測試，但因膨潤土、高嶺土等礦物的吸水膨脹性極好，礦物懸浮液往往因?yàn)檫^于黏稠而影響測試，故需要添加一定濃度范圍的電解質(zhì)，可以降低分散體系的黏度，起到稀釋作用，即含水量小卻獲得足夠的流動(dòng)性[14]。電解質(zhì)可采用碳酸鈉、水玻璃、丹寧等，電解質(zhì)中Na+等陽離子可吸附于膨潤土等礦物粒子表面而減弱其負(fù)電性，可降低礦物粒子間的靜電吸引作用，因而減弱了體系中粒子間結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，使體系的黏度降低[15-17]。

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

本試驗(yàn)采用碳酸鈉作為電解質(zhì)，測試添加電解質(zhì)后懸浮液的流動(dòng)性，以使懸浮液獲得最大稀釋效果為標(biāo)準(zhǔn)來確定電解質(zhì)的最佳添加量。

黏度計(jì)采用QB/T 1545—1992中規(guī)定的恩格拉黏度計(jì)，規(guī)格為流出口長度(20±0.2) mm，流出口上孔徑(70±0.2) mm，下孔徑(5.0±0.2) mm，內(nèi)表面粗糙度3.2。

稱取膨潤土樣品GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石樣品各7份，每份60 g，加入適量水，用攪拌器在500 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌，使懸浮液成微流動(dòng)狀態(tài)，然后在每種礦物的7份平行樣中，分別按電解質(zhì)占試樣質(zhì)量的0.05%、0.1%、0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%加入碳酸鈉電解質(zhì)，即碳酸鈉加入量相應(yīng)為0.03、0.06、0.09、0.12、0.15、0.18、0.21 g。然后攪勻，密閉靜置10～12 h，靜置后的懸浮液用攪拌機(jī)攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計(jì)，即時(shí)測定流出100 mL懸浮液所需的時(shí)間t1(單位s)。時(shí)間最短，即為流動(dòng)性最大，稀釋效果最好。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

電解質(zhì)最佳用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1。根據(jù)表1測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在一系列濃度的碳酸鈉添加量試驗(yàn)中，4種礦物樣品流下100 mL懸浮液所需的時(shí)間t1均有先減小又增大的趨勢，有一個(gè)最小值，即在該電解質(zhì)濃度下達(dá)到最大稀釋程度。膨潤土GSN-3達(dá)到最大稀釋程度時(shí)，碳酸鈉相當(dāng)于試樣質(zhì)量的0.25%；GSN-4達(dá)到最大稀釋程度時(shí)，碳酸鈉相當(dāng)于試樣質(zhì)量的0.15%。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)碳酸鈉添加濃度達(dá)到0.30%及以上時(shí)，懸浮物的黏度在相應(yīng)時(shí)間內(nèi)增大得更多，從而致使其在黏度計(jì)中無法自然流下，即沒有達(dá)到好的稀釋效果；GSN-5達(dá)到最大稀釋程度時(shí)，碳酸鈉相當(dāng)于試樣質(zhì)量的0.10%。皂石達(dá)到最大稀釋程度時(shí)，碳酸鈉相當(dāng)于試樣質(zhì)量的0.30%。因此，在接下來的觸變性實(shí)驗(yàn)中，各礦物分別按照此試驗(yàn)確定的最佳濃度添加電解質(zhì)碳酸鈉。

表1 電解質(zhì)最佳用量試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，電解質(zhì)的添加對(duì)膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，故通過適宜的加水量和電解質(zhì)添加量來較好地控制試樣懸浮液的黏度，使其具有較好的流動(dòng)性。而不同的礦物具有不同的結(jié)構(gòu)、組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性實(shí)驗(yàn)中所需的電解質(zhì)最佳添加量也是不同的。添加過量電解質(zhì)后，礦物懸浮液的觸變性會(huì)驟然變大，短時(shí)間內(nèi)迅速變稠凝固，該性質(zhì)若得以較好利用，或許可以開發(fā)出礦物更多的實(shí)際應(yīng)用，但因這種黏度狀態(tài)的懸浮液在靜置30 min后，已無法從本方法黏度計(jì)中自然流下，所以無法測試研究過量電解質(zhì)添加后的觸變性狀況，對(duì)這種性質(zhì)的測試方法和進(jìn)一步應(yīng)用研究可待深入。

3 觸變性測試

根據(jù)第2.2節(jié)“電解質(zhì)最佳用量試驗(yàn)”確定的加水量和電解質(zhì)添加量，配制礦物懸浮液，依據(jù)輕工標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1545—1992測試觸變性。

3.1 測試方法

稱取試樣，均勻分散于蒸餾水中，再加入適量電解質(zhì)，分散均勻，配制成1000 mL混合懸浮液，其中加水量和電解質(zhì)添加量依據(jù)上述電解質(zhì)最佳用量試驗(yàn)結(jié)果。攪拌均勻后，密閉靜置10～12 h，靜置后用攪拌機(jī)在500 r/min轉(zhuǎn)速下攪拌5 min，將懸浮液移入恩格拉黏度計(jì)，分別測定靜止30 s和靜止30 min后流出100 mL體積所需的時(shí)間t2、t3，觸變性(Ts)為t3除以t2的比值[9]，即Ts=t3/t2。每項(xiàng)測定重復(fù)測試三次，取平均值作為泥漿流出時(shí)間，靜止30 s(即t2)的三次測量值的平均偏差不得大于0.5 s，靜止30 min(即t3)三次測量值的平均偏差不得大于0.8 s，否則需要重新測量。

3.2 測試結(jié)果

觸變性結(jié)果列于表2。如表2所示，膨潤土GSN-3、GSN-4、GSN-5及皂石的觸變性測試值分別為2.05、4.20、2.92、1.70。觸變性測試值越大，說明觸變性能越強(qiáng)。本試驗(yàn)中3個(gè)膨潤土的觸變性能均比皂石強(qiáng)，而GSN-4又是其中觸變性能最強(qiáng)的。

表2 礦物懸浮體系經(jīng)10 h密閉陳化的觸變性測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果

黏土礦物懸浮性在陳化過程中達(dá)到各項(xiàng)性能的穩(wěn)定，10 h是礦物材料通常最基本的陳化時(shí)間，本試驗(yàn)設(shè)置較大幅度延長陳化時(shí)間，研究是否陳化時(shí)間越長，越有利于觸變性測定的問題。將GSN-4和皂石懸浮液密閉陳化48 h后，再同前測試方法(3.1節(jié))測定t2、t3，計(jì)算得到觸變性Ts，結(jié)果列于表3。

表3 礦物懸浮體系密閉陳化48 h的觸變性測試結(jié)果

表3與表2結(jié)果對(duì)照顯示，懸浮液陳化48 h后，觸變性明顯增大，在外力攪拌后，靜置30 s內(nèi)還能保持較好的流動(dòng)性，但一旦靜置，短時(shí)間內(nèi)變稠凝固，黏度增大，流動(dòng)性降低，30 min后無法從黏度計(jì)中自然流下。由此表明，要用該法來測試礦物的觸變性，陳化時(shí)間保持在10～12 h很重要，若陳化時(shí)間過長，其觸變性明顯增大，此時(shí)依據(jù)該方法則觸變性無法計(jì)算?？刂圃嚇討腋∫和瑯拥年惢瘯r(shí)間，對(duì)保證試驗(yàn)的精密度也將起到關(guān)鍵的作用。

4 結(jié)語

電解質(zhì)的添加對(duì)膨潤土、皂石等礦物在觸變性測試中懸浮液有很好的稀釋作用，通過添加適宜量的電解質(zhì)能較好得達(dá)到輕工標(biāo)準(zhǔn)QB/T 1545—1992方法中對(duì)試樣懸浮液具有較好的流動(dòng)性的要求，對(duì)于現(xiàn)有方法的適用性是一個(gè)較好的改善。不同的礦物具有不同的結(jié)構(gòu)和組成，所以不同礦種及不同礦物的樣品在觸變性試驗(yàn)中所需的電解質(zhì)最佳添加量也是不同的。即在測試具體礦物的觸變性時(shí)，都需先對(duì)電解質(zhì)最佳添加量進(jìn)行條件試驗(yàn)，確定其最佳用量后，再依照QB/T 1545—1992方法流程測試觸變性。

觸變性測試過程中，礦物樣品懸浮物的陳化時(shí)間對(duì)其觸變性有很大影響，所以在測試觸變性的過程中，應(yīng)該嚴(yán)格按照QB/T 1545—1992方法規(guī)定中的10～12 h陳化，以保證測試方法的精密度。

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