郭玉武 魏黨生 葉從新 韋華祖

(湖南有色金屬研究院，湖南 長沙 410100)

江西某白鎢礦選礦工藝研究

郭玉武 魏黨生 葉從新 韋華祖

(湖南有色金屬研究院，湖南 長沙 410100)

江西某白鎢礦礦石中主要有價元素為鎢，鎢主要以白鎢礦形式存在?，F(xiàn)場原采用重選工藝回收，生產(chǎn)指標(biāo)不理想。為提高白鎢礦分選指標(biāo)，進(jìn)行了系統(tǒng)的選礦試驗(yàn)研究。結(jié)果表明，原礦在磨礦細(xì)度為-0.074 mm占65%條件下浮選脫硫后，以NaOH+Na2CO3為調(diào)整劑、Na2SiO3+GS為抑制劑、731氧化石蠟皂+YK為捕收劑，采用1粗2精2掃預(yù)精選—預(yù)精選精礦濃縮后經(jīng)1粗4精2掃—1次2次精選尾礦合并精掃選—精礦返回2次精精選、尾礦返回1次精掃選的工藝流程，獲得了WO3品位66.71%、回收率72.91%的鎢精礦。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果對現(xiàn)場工藝進(jìn)行改造優(yōu)化后，現(xiàn)場生產(chǎn)獲得了WO3品位62.29%、回收率74.21%的鎢精礦，較原工藝流程WO3品位和回收率分別提高了10.10和18.86個百分點(diǎn)，鎢精礦中硫含量從1.53%降至0.21%，優(yōu)越性明顯。

白鎢礦 浮選 新藥劑

目前白鎢礦回收主要采用重選和浮選2種工藝[1]。對鎢礦物含量高、嵌布粒度粗、礦物組成簡單的白鎢礦，一般采用重選回收，其工藝流程相對簡單、穩(wěn)定，選礦成本低，但獲得的鎢精礦鎢品位和回收率均偏低。對于鎢礦物嵌布粒度細(xì)、礦物組成復(fù)雜、連生關(guān)系緊密的白鎢礦，通常采用浮選回收，即先獲得鎢品位相對高的鎢粗精礦，再對鎢粗精礦采用彼德洛夫法加溫精選獲得合格白鎢精礦，該工藝流程獲得的鎢精礦鎢品位和回收率均較高，缺點(diǎn)是加溫精選能耗高、選礦成本高[2-3]。江西某白鎢礦開采多年，現(xiàn)場一直采用搖床進(jìn)行重選(磨礦細(xì)度-0.074 mm占60%)回收鎢，獲得的鎢精礦鎢品位和回收率均較低，分別為50%和55%左右，且含硫高，生產(chǎn)指標(biāo)不理想，嚴(yán)重影響企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，并造成資源浪費(fèi)。針對該白鎢礦礦石性質(zhì)，本研究通過系統(tǒng)地選礦試驗(yàn)研究，確定了適合該礦的合理選礦工藝流程，并對現(xiàn)場生產(chǎn)流程進(jìn)行了改造，取得了較為理想的生產(chǎn)指標(biāo)。

1 礦石性質(zhì)

江西某白鎢礦屬矽卡巖型礦石，主要金屬礦物為白鎢礦、黃鐵礦、赤鐵礦，其次為褐鐵礦、磁鐵礦，少量磁黃鐵礦、孔雀石等；脈石礦物主要為石英、鈣鐵石榴子石、方解石，其次為角閃石、白云石及少量螢石、斜長石等。礦石中主要鎢礦物為白鎢礦，主要呈自形或半自形晶粒狀嵌布于石英或石榴子石中，粒徑主要介于0.01～0.5 mm之間，屬中細(xì)粒級嵌布，白鎢礦與脈石礦物間接觸界線相對平滑，利于單體解離。原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1，鎢物相分析結(jié)果見表2。

表1 原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果

Table 1 Main chemical element analysis of run-of-mine ore %

表2 原礦鎢物相分析結(jié)果

Table 2 Tungsten phase analysis of run-of-mine ore %

由表1可知，礦石中主要有價元素為鎢，礦石中含鈣脈石礦物含量相對較高，不利于白鎢礦的浮選回收。

由表2可知，礦石中鎢主要以白鎢礦形式存在，分布率為88.00%。

2 實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)方案的確定

為確定該礦石較合理的回收工藝，在磨礦細(xì)度-0.074 mm占60%條件下，對原礦分別進(jìn)行了單一重選和單一浮選工藝試驗(yàn)研究，試驗(yàn)原則工藝流程見圖1、圖2，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

圖1 重選方案試驗(yàn)原則工藝流程Fig.1 Principle flowsheet of gravity separation test

由表3可知，在磨礦細(xì)度為-0.074 mm占60%條件下，采用搖床選別，仍有28.88%的細(xì)粒鎢損失于尾礦中。由于白鎢礦性脆，磨礦過程易發(fā)生泥化，造成細(xì)粒尾礦的流失；同時粗粒級脈石及黃鐵礦夾帶進(jìn)入搖床鎢精礦中，降低鎢精礦WO3品位。在相同磨礦細(xì)度下，采用單一浮選的鎢精礦WO3品位和回收率均高于采用單一重選，因此確定采用浮選工藝對該白鎢礦進(jìn)行回收。

圖2 浮選方案試驗(yàn)原則工藝流程Fig.2 Principle flowsheet of flotation test表3 探索試驗(yàn)結(jié)果

Table 3 Results of exploratory test %

2.2 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

磨礦細(xì)度是選礦工藝中至關(guān)重要的技術(shù)參數(shù)[4]。合理的磨礦細(xì)度不僅能降低選礦成本，同時有利于提高精礦品位和回收率。為考察磨礦細(xì)度對鎢浮選指標(biāo)的影響，進(jìn)行了磨礦細(xì)度試驗(yàn)。試驗(yàn)流程見圖3，試驗(yàn)結(jié)果見表4。

圖3 磨礦細(xì)度試驗(yàn)流程Fig.3 Flowsheet of grinding fineness test

由表4可知，隨著磨礦細(xì)度的提高，鎢粗精礦WO3品位逐漸下降，WO3回收率呈先上升后下降趨勢。當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.074 mm占65%后，繼續(xù)提高磨礦細(xì)度，鎢粗精礦WO3回收率提高不明顯；當(dāng)磨礦細(xì)度達(dá)到-0.074 mm占70%后，繼續(xù)提高磨礦細(xì)度，鎢粗精礦WO3回收率下降。過高的磨礦細(xì)度會使白鎢礦因過磨而泥化，導(dǎo)致鎢粗精礦WO3回收率下降。綜合考慮試驗(yàn)指標(biāo)和選礦成本，確定磨礦細(xì)度為-0.074 mm占65%。

表4 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果

Table 4 Test results at different grinding fineness %

2.3 鎢粗選條件試驗(yàn)

對原礦磨細(xì)至-0.074 mm占65%后，在丁基黃藥用量為35 g/t、松醇油為20 g/t條件下浮選獲得的脫硫尾礦進(jìn)行鎢粗選條件試驗(yàn)，試驗(yàn)原則流程見圖4。

圖4 鎢粗選條件試驗(yàn)原則工藝流程Fig.4 Principle flowsheet of scheelite rough flotation

2.3.1 pH調(diào)整劑試驗(yàn)

現(xiàn)有研究成果表明，適當(dāng)?shù)膒H調(diào)整劑和pH值不僅能影響藥劑在浮選體系中的存在狀態(tài)，而且能通過改變白鎢礦表面活性，擴(kuò)大白鎢礦與含鈣脈石礦物間的表面化學(xué)性質(zhì)差異，提高白鎢礦與含鈣脈石的浮選分離效果[5-7]。目前較常用的pH調(diào)整劑有CaO、NaOH和Na2CO3等。在組合抑制劑Na2SiO3+GS用量為1 600+400 g/t、組合捕收劑731氧化石蠟皂+YK用量為200+100 g/t條件下，分別考察了采用NaOH、Na2CO3+NaOH、Na2CO3+CaO、Na2CO3作pH調(diào)整劑時對白鎢礦粗選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5 pH調(diào)整劑種類試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Test results of different pH modifier

由圖5可知，采用NaOH+Na2CO3作鎢浮選pH組合調(diào)整劑時，獲得的鎢粗精礦WO3品位和回收率均相對較高，這是由于NaOH有利于維持體系相對較高的pH值、抑制螢石又可分散礦漿,Na2CO3可以消除體系Ca2+、Mg2+等的干擾。確定采用NaOH+Na2CO3作為白鎢礦浮選的組合調(diào)整劑。

在組合抑制劑Na2SiO3+GS用量為1 600+400 g/t、組合捕收劑731氧化石蠟皂+YK用量為200+100 g/t條件下，進(jìn)行了NaOH+Na2CO3用量條件試驗(yàn)，結(jié)果見圖6。

圖6 (NaOH+Na2CO3)用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Test results on dosage of NaOH+Na2CO3

由圖6可知，隨著NaOH+Na2CO3用量的增加，鎢粗精礦WO3品位和回收率均呈先升高后下降趨勢，當(dāng)NaOH+Na2CO3用量大于800+400 g/t后，鎢粗精礦WO3品位和回收率均下降。綜合考慮，確定鎢粗選NaOH+Na2CO3用量為800+400 g/t，此時浮選體系pH為10。

2.3.2 抑制劑試驗(yàn)

水玻璃及其鹽類是白鎢礦浮選生產(chǎn)中應(yīng)用最為廣泛的脈石抑制劑[8]。在調(diào)整劑NaOH+Na2CO3用量為800+400 g/t、組合捕收劑731氧化石蠟皂+YK用量為200+100 g/t條件下，考察了Na2SiO3、Na2SiO3+Al2(SO4)3和Na2SiO3+GS對白鎢礦浮選時脈石礦物的抑制效果，其中GS為一種有機(jī)合成抑制劑，其不僅對含鈣脈石礦物抑制效果明顯，而且對白鎢礦亦有一定活化作用，主要成分為乙二酸鹽類混合物。鎢粗選抑制劑種類試驗(yàn)結(jié)果見圖7。

圖7 抑制劑種類試驗(yàn)結(jié)果Fig.7 Test results of different depressor

由圖7可知，采用Na2SiO3+GS組合抑制劑時獲得的鎢粗精礦WO3品位和回收率均較高，確定Na2SiO3+GS為鎢浮選組合抑制劑。

在調(diào)整劑NaOH+Na2CO3用量為800+400 g/t、組合捕收劑731氧化石蠟皂+YK用量為(200+100)g/t條件下進(jìn)行了Na2SiO3+GS用量條件試驗(yàn)，結(jié)果見圖8。

圖8 (Na2SiO3+GS)用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.8 Test results on dosage of Na2SiO3+GS

由圖8可知，白鎢礦對組合抑制劑Na2SiO3+GS用量較敏感。當(dāng)Na2SiO3+GS用量低于1 600+400 g/t時，抑制劑用量對鎢粗選影響較小，浮選泡沫層較厚，大量脈石礦物夾帶進(jìn)入鎢粗精礦中，鎢粗精礦WO3品位低；當(dāng)Na2SiO3+GS用量高于1 600+400 g/t時，抑制劑用量對鎢粗選影響明顯，繼續(xù)增加抑制劑用量會導(dǎo)致泡沫層稀薄，白鎢礦受到明顯抑制，鎢粗精礦作業(yè)產(chǎn)率和WO3回收率均急劇下降。綜合考慮，確定鎢粗選Na2SiO3+GS用量為1 600+400 g/t。

2.3.3 捕收劑試驗(yàn)

目前脂肪酸及其皂類是白鎢浮選中最常用的捕收劑[9-10]。在調(diào)整劑NaOH+Na2CO3用量為800+400 g/t、組合抑制劑Na2SiO3+GS用量為1 600+400 g/t條件下，分別考察了731氧化石蠟皂(簡稱為731，下同)+油酸、731+YK、YK、YK+油酸對白鎢礦粗選指標(biāo)的影響，其中YK為湖南有色金屬研究院研制的一種改性脂肪酸類高效白鎢捕收劑，主要化學(xué)成分為改性油酸混合物。鎢粗選捕收劑種類試驗(yàn)結(jié)果見圖9。

圖9 捕收劑種類試驗(yàn)結(jié)果Fig.9 Test results of different collectors

由圖9可知：731氧化石臘皂+油酸的捕收能力雖強(qiáng)，但選擇性較差，鎢粗精礦WO3品位較低；YK的選擇性好但捕收能力相對較弱，鎢粗精礦WO3回收率偏低；731氧化石蠟皂+YK的捕收能力和選擇性均較好，鎢粗精礦WO3品位和回收率均相對較高。確定731+YK為鎢浮選捕收劑。

在調(diào)整劑NaOH+Na2CO3用量為800+400 g/t、組合抑制劑Na2SiO3+GS用量為1 600+400 g/t條件下進(jìn)行了731+YK用量條件試驗(yàn)，結(jié)果見圖10。

圖10 (731+YK)用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.10 Test results on dosage of 731+YK

由圖10可知，隨著組合捕收劑731+YK用量的增加，鎢粗精礦WO3品位下降、回收率上升，當(dāng)731+YK用量達(dá)到200+100 g/t后，繼續(xù)提高捕收劑用量時，鎢粗精礦WO3回收率無明顯提高，且導(dǎo)致脈石礦物大量上浮，鎢粗精礦WO3品位急劇下降。綜合考慮試驗(yàn)指標(biāo)、藥劑來源及成本等因素，確定鎢粗選731+YK用量為200+100 g/t。

2.4 鎢預(yù)精選閉路試驗(yàn)

在鎢粗選條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對脫硫尾礦進(jìn)行了鎢常溫預(yù)精選閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程見圖11，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

圖11 鎢預(yù)精選閉路試驗(yàn)工藝流程Fig.11 Flowsheet of tungsten preconcentration closed-circuit test表5 鎢預(yù)精選閉路試驗(yàn)結(jié)果

Table 5 Results of tungsten preconcentration closed-circuit test %

由表5可知，采用1粗2精2掃工藝流程對脫硫尾礦進(jìn)行常溫閉路預(yù)精選試驗(yàn)，可獲得WO3品位12.50%、作業(yè)回收率79.44%、總回收率77.23%的鎢精礦1。

2.5 鎢精選條件試驗(yàn)

白鎢粗精礦精選主要有常溫精選和加溫精選兩種工藝流程。對預(yù)精選閉路試驗(yàn)獲得的鎢精礦1進(jìn)行精選條件試驗(yàn)，試驗(yàn)原則工藝流程見圖12。

圖12 鎢精選試驗(yàn)原則工藝流程Fig.12 Principle flowsheet of scheelite concentrating test

2.5.1 精選抑制劑試驗(yàn)

試驗(yàn)考察了Na2SiO3+GS和Na2SiO3+GS+TF 2組組合抑制劑對白鎢常溫精選的影響，其中TF為一種無機(jī)抑制劑，主要成分為氟硅酸鹽類混合物，對含鈣脈石礦物表面捕收劑的解析有促進(jìn)作用。白鎢礦精選組合抑制劑種類試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 精選抑制劑試驗(yàn)結(jié)果

Table 6 Depressor chosen tests for cleaning %

對由表6可知，與Na2SiO3+GS相比，精選添加TF后，鎢精礦WO3品位和回收率均升高，試驗(yàn)確定采用Na2SiO3+GS+TF為鎢精選組合抑制劑。

2.5.2 精選攪拌溫度試驗(yàn)

在組合抑制劑Na2SiO3+GS+TF用量為600+100+100 g/t條件下，對鎢精礦1進(jìn)行了常溫攪拌與加溫攪拌對比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 攪拌溫度試驗(yàn)結(jié)果

Table 7 Test results at different stirring temperature %

由表7可知，鎢精礦1常溫精選獲得的鎢精礦WO3品位和回收率均略低于加溫精選，但其選礦成本較加溫精選大幅降低，生產(chǎn)過程也相對穩(wěn)定，便于控制。綜合考慮試驗(yàn)指標(biāo)、生產(chǎn)成本及現(xiàn)場實(shí)施難易程度等因素，試驗(yàn)確定在常溫條件下對白鎢粗精礦1進(jìn)行進(jìn)一步精選作業(yè)。

2.6 全流程閉路試驗(yàn)

在條件試驗(yàn)和探索試驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行了鎢浮選全流程閉路試驗(yàn)，并根據(jù)試驗(yàn)情況對流程結(jié)構(gòu)和藥劑制度進(jìn)行了合理優(yōu)化與調(diào)整，優(yōu)化后的試驗(yàn)流程見圖13，試驗(yàn)結(jié)果見表8。

表8 閉路試驗(yàn)結(jié)果

Table 8 Results of closed-circuit test %

由表8可知，閉路試驗(yàn)可以獲得WO3品位66.71%、回收率72.91%的鎢精礦。與采用原重選工藝流程獲得的試驗(yàn)指標(biāo)相比，浮選工藝流程獲得的鎢精礦WO3品位和回收率均有大幅提高。

3 工業(yè)實(shí)踐

根據(jù)試驗(yàn)研究所確定的工藝流程和設(shè)計方案對現(xiàn)場原重選工藝進(jìn)行了浮選工藝改造。生產(chǎn)調(diào)試過程中根據(jù)泡沫現(xiàn)象和調(diào)試指標(biāo)對流程結(jié)構(gòu)和藥劑制度進(jìn)行了必要調(diào)整，主要包括將鎢粗精選作業(yè)由實(shí)驗(yàn)室閉路的3次現(xiàn)場調(diào)整為4次，對鎢粗精3泡沫產(chǎn)品進(jìn)行了集中攪拌以強(qiáng)化對脈石的抑制效果，鎢粗掃選作業(yè)由2次增加為3次；藥劑制度的調(diào)整優(yōu)化等。工藝改造前后的生產(chǎn)指標(biāo)對比見表9。

由表9可知，改造后采用常溫浮選工藝回收鎢可獲得WO3品位62.29%、回收率74.21%的鎢精礦，與原重選工藝相比，選礦技術(shù)指標(biāo)大幅提高，鎢精礦WO3品位和回收率分別提高了10.10和18.86個百分點(diǎn)，鎢精礦中S含量亦從1.53%降至0.21%，生產(chǎn)指標(biāo)理想?，F(xiàn)場白鎢常溫浮選生產(chǎn)過程中浮選泡沫層整體平穩(wěn)，易于控制，生產(chǎn)指標(biāo)穩(wěn)定，經(jīng)濟(jì)效益顯著，表明對該礦的工藝改造是成功的。

圖13 閉路試驗(yàn)工藝流程Fig.13 Flowsheet of closed-circuit test表9 工藝改造前后生產(chǎn)指標(biāo)對比結(jié)果

Table 9 Industrial production index both before and after transformed %

4 結(jié) 論

(1)江西某白鎢礦礦石中主要有價元素為鎢，鎢主要以白鎢礦形式存在，礦石中含鈣脈石礦物含量較高，不利于白鎢礦的浮選回收。

(2)針對該礦礦石性質(zhì)，通過系統(tǒng)條件試驗(yàn)研究，確定在磨礦細(xì)度-0.074 mm占65%條件下浮選脫硫后，采用1粗2精2掃預(yù)精選，精選精礦濃縮后經(jīng)1粗4精2掃—1次2次精選尾合并粗掃選—精礦返回2次精精選、尾礦返回1次精掃選的工藝流程，實(shí)驗(yàn)室閉路試驗(yàn)獲得了WO3品位66.71%、回收率72.91%的鎢精礦。

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果對現(xiàn)場工藝進(jìn)行改造優(yōu)化后，現(xiàn)場生產(chǎn)獲得了WO3品位62.29%、回收率74.21%的鎢精礦，較原工藝流程WO3品位和回收率分別提高了10.10和18.86個百分點(diǎn)，鎢精礦中S含量亦從1.53%降至0.21%，生產(chǎn)指標(biāo)理想，經(jīng)濟(jì)效益顯著，具有一定推廣意義。

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(責(zé)任編輯 王亞琴)

Research on Mineral Processing Technology of a Scheelite Ore from Jiangxi

Guo Yuwu Wei Dangsheng Ye Congxin Wei Huazu

(HunanResearchInstituteofNonferrousMetals，Changsha410100，China)

Main valuable minerals of a scheelite ore in Jiangxi is tungsten，which mainly exists in form of scheelite.Original on-site process is gravity，and the production index is not ideal.Systematic ore dressing research is carried out in order to improve the separation efficiency.The results indicated that，desulfuration by flotation at the grinding fineness of 65% passing 0.074 mm，using NaOH+Na2CO3as modifier，Na2SiO3+GS as depressor，731 oxyparaffin soap+YK as collector，through flotation process of preconcentration of one roughing，one cleaning，two scavenging-thicken for tailings of preconcentration and then through one roughing，four cleaning，two scavenging-combination of tailings of first and second cleaning through clean-scavenging operation-concentrate returning to second clean-cleaning，tailing returning to first clean-scavenging，scheelite concentrate assay 66.71% WO3and recovery of 72.91% was obtained.The on-site process is transformed according to the flotation results，and scheelite concentrate assay 62.29% WO3and recovery of 74.21% was obtained.WO3grade and recovery of the concentrate increased by 10.10 and 18.86 percentage points respectively compared with the previous，content of sulfur decreased from 1.53% to 0.21%.The superiority of flotation is apparent.

Scheelite，F(xiàn)loatation，Novel reagent

2014-06-23

郭玉武(1983—)，男，工程師。

TD923+.7

A

1001-1250(2014)-10-069-07