王琪昭等

0前言

隨著石油化工行業(yè)的不斷發(fā)展，耐熱鋼材料得到越來越廣泛的應(yīng)用，對(duì)配套焊條也提出了越來越高的要求。熱強(qiáng)性和低溫沖擊韌性一直是決定其水平高低的兩大重要因素。Mo能明顯提高基體的再結(jié)晶溫度，是決定其熱強(qiáng)性的主要元素之一。硼常被譽(yù)為鋼鐵合金中的維生素，即使含量甚微也能對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生很大影響[1]，它既是表面活化元素，可以填充晶界空位，阻礙晶界原子擴(kuò)散，提高耐熱鋼焊條的熱強(qiáng)性，還可以細(xì)化晶粒，改善其低溫沖擊韌性。在焊條的制造過程中，往往加入0.003%左右的B，含量太多或太少都會(huì)有不利影響。因此，對(duì)焊接材料中硼的分析建立準(zhǔn)確、可靠的方法很有必要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析法是目前應(yīng)用較廣、發(fā)展較快的測硼方法，具有準(zhǔn)確度和靈敏度高、測定濃度范圍大、前處理簡單、能夠同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)[2]。用ICP-AES法檢測硼，雖然有很好的檢測限，但是測定硼的幾條譜線都不同程度地受到各元素的干擾，其中Mo元素對(duì)B的干擾影響尤為突出，這是因?yàn)镸o的某些光譜線接近于B的譜線，從而影響了元素測定的準(zhǔn)確性。本文主要研究Mo元素對(duì)微量B測定時(shí)的干擾，通過干擾系數(shù)校正法，使B的測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。

測定鐵基焊接材料中微量硼的儀器法有GB/T 223.81—2007[3]，即微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定合金中的總鋁和總硼，這個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)需要用氫氟酸溶樣，需要配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。本法只需用鹽酸和硝酸混合酸溶解樣品，不需配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)，用ICP-AES法直接測定鋼中硼含量，可通過干擾系數(shù)校正法來提高分析準(zhǔn)確度和精密度，經(jīng)回收率試驗(yàn)和準(zhǔn)確度試驗(yàn)證明該方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠。

1實(shí)驗(yàn)方法及材料

1.1試劑及其他材料

（1）優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純硝酸，稀王水（80 mL鹽酸+240 mL純硝酸+640 mL水）。

（2）B標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL，使用時(shí)用水稀釋為10 μg/mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液； Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL。

（3）水為二次去離子水。

（4）工作氣體為99.99%氬氣。

1.2試驗(yàn)儀器及工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（iCAP6300型，美國賽默飛公司）。其工作參數(shù)如下：高頻發(fā)射功率115 kW；冷卻水流量12 L/ min；輔助氣為氬氣，流量為05 L/min；蠕動(dòng)泵速55 r/min；霧化器壓力0193 MPa；觀測高度15 mm；積分時(shí)間，波長大于260 mm時(shí)為10 s，波長小于260 mm時(shí)為5s。

1.3樣品處理

稱取0.500 0 g合金試樣，移入100 mL石英燒杯中，再向燒杯中加入30 mL稀王水，溶解，煮沸，冷卻后稀釋至100 mL，塑料容量瓶中待測。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定

稱取0.500 0 g純鐵6份，按上述方式溶解。分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制含硼0.002%～0.01%的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。用去離子水稀釋至100 mL。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的儀器條件下，測量校正曲線標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品強(qiáng)度，兩者相互比較后得到樣品含硼量。

2結(jié)果與討論

2.1酸度的影響

合金中的微量硼可溶于硝酸、鹽酸及其混合酸中，但為避免溶樣過程中硅析出影響其測量的準(zhǔn)確度，故選用稀王水溶樣。在100 mL塑料容量瓶中加入一定量的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入不同量的稀王水，進(jìn)行酸度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入15～50 mL稀王水對(duì)各元素譜線強(qiáng)度無明顯影響，故本法選擇加入30 mL稀王水。

2.2硼元素譜線的特性與光譜干擾實(shí)驗(yàn)

從儀器提供的B特征譜線中選擇測定強(qiáng)度最高的4條譜線即B182.641 nm，B249.677 nm，B249.733 nm，B208959 nm進(jìn)行優(yōu)化，但譜線B182.641 nm受S182034 nm影響，與硫產(chǎn)生譜峰重疊，致使強(qiáng)度增大，不能采用；而譜線B249.677 nm和B249.733 nm均受鐵譜線干擾，與Fe249.783 nm的波長差分別為0.106 nm和0.05 nm，其中譜線B249.733受干擾最強(qiáng)；B的208.959 nm受Mo208.952 nm的干擾，必須進(jìn)行元素間的干擾校正。本文主要研究Mo對(duì)微量B的干擾，故選譜線B208.959 nm。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取6份基準(zhǔn)純鐵0.500 0 g，分別置于100 mL石英燒杯中，按表1分別移取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于石英燒杯中，在實(shí)驗(yàn)條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的譜線強(qiáng)度，以分析元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性擬合結(jié)果如表2所示。

2.4基體干擾校正

干擾大體可分物理干擾、電離干擾、光譜干擾、化學(xué)干擾。本文主要研究光譜干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，研究被測元素的分析線與共有元素的分析線之間的關(guān)系。

用純Fe打底，加入不同量的Mo計(jì)算干擾系數(shù)，各樣品的譜圖如圖1所示。干擾系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，其中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值×100%，干擾系數(shù)k=測定值/Mo的添加百分含量，所以1 mol的Mo對(duì)B的干擾系數(shù)平均為0.028 05。

2.5方法檢出限和測定限

檢出限是分析化學(xué)中表示檢出反應(yīng)和分析方法靈敏度的一種指標(biāo)。

檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力，而方法檢出限不但與儀器噪音有關(guān)，而且還決定于方法全部流程的各個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，測定條件優(yōu)化等，即分析者、環(huán)境、樣品性質(zhì)等對(duì)檢出限也均有影響，實(shí)際工作中應(yīng)說明獲得出限的具體條件。

應(yīng)用所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量純鐵空白11次，以其測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，10倍為測定方法的限定線，故硼的方法檢出限為0.0003%，測定限為0.001%。

2.6精密度試驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)3個(gè)鋼樣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，測定結(jié)果見表4。用本方法對(duì)不同含量的鋼樣進(jìn)行測定。

從表4可以看出，本方法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。

2.7回收率實(shí)驗(yàn)

3結(jié)論

本法選用B208.959 nm線作為分析線，用干擾系數(shù)校正法結(jié)果準(zhǔn)確。 用稀王水溶解試樣，等離子發(fā)射光譜法測定，操作簡便、快速、準(zhǔn)確度高。該方法已應(yīng)用于鋼中微量硼的測定，結(jié)果令人滿意。在本文選定的儀器條件下，對(duì)樣品的溶解、譜線的選擇、線性度、干擾校正、方法的精密度及樣品回收率等進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析Mo對(duì)合金中微量B的干擾快速、準(zhǔn)確，解決了其它方法分析周期長、靈敏度低的問題，有效地滿足了科研及生產(chǎn)的實(shí)際需要，尤其是為耐熱鋼焊條的研制提供了可靠的數(shù)據(jù)支撐，現(xiàn)已很好地應(yīng)用于實(shí)際分析測試工作中。

參考文獻(xiàn)

[1]盧鐘錄， 符寧， 宋純智，等實(shí)用冶金分析方法與基礎(chǔ)[M]. 遼寧： 遼寧科學(xué)技術(shù)出版社， 1990：48-52.

[2]萬家亮. 現(xiàn)代光譜分析手冊(cè)[M]， 武漢：華中師范大學(xué)出版社， 1987：196

[3]GB/T 223.81—2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定，微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].

0前言

隨著石油化工行業(yè)的不斷發(fā)展，耐熱鋼材料得到越來越廣泛的應(yīng)用，對(duì)配套焊條也提出了越來越高的要求。熱強(qiáng)性和低溫沖擊韌性一直是決定其水平高低的兩大重要因素。Mo能明顯提高基體的再結(jié)晶溫度，是決定其熱強(qiáng)性的主要元素之一。硼常被譽(yù)為鋼鐵合金中的維生素，即使含量甚微也能對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生很大影響[1]，它既是表面活化元素，可以填充晶界空位，阻礙晶界原子擴(kuò)散，提高耐熱鋼焊條的熱強(qiáng)性，還可以細(xì)化晶粒，改善其低溫沖擊韌性。在焊條的制造過程中，往往加入0.003%左右的B，含量太多或太少都會(huì)有不利影響。因此，對(duì)焊接材料中硼的分析建立準(zhǔn)確、可靠的方法很有必要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析法是目前應(yīng)用較廣、發(fā)展較快的測硼方法，具有準(zhǔn)確度和靈敏度高、測定濃度范圍大、前處理簡單、能夠同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)[2]。用ICP-AES法檢測硼，雖然有很好的檢測限，但是測定硼的幾條譜線都不同程度地受到各元素的干擾，其中Mo元素對(duì)B的干擾影響尤為突出，這是因?yàn)镸o的某些光譜線接近于B的譜線，從而影響了元素測定的準(zhǔn)確性。本文主要研究Mo元素對(duì)微量B測定時(shí)的干擾，通過干擾系數(shù)校正法，使B的測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。

測定鐵基焊接材料中微量硼的儀器法有GB/T 223.81—2007[3]，即微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定合金中的總鋁和總硼，這個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)需要用氫氟酸溶樣，需要配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。本法只需用鹽酸和硝酸混合酸溶解樣品，不需配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)，用ICP-AES法直接測定鋼中硼含量，可通過干擾系數(shù)校正法來提高分析準(zhǔn)確度和精密度，經(jīng)回收率試驗(yàn)和準(zhǔn)確度試驗(yàn)證明該方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠。

1實(shí)驗(yàn)方法及材料

1.1試劑及其他材料

（1）優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純硝酸，稀王水（80 mL鹽酸+240 mL純硝酸+640 mL水）。

（2）B標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL，使用時(shí)用水稀釋為10 μg/mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液； Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL。

（3）水為二次去離子水。

（4）工作氣體為99.99%氬氣。

1.2試驗(yàn)儀器及工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（iCAP6300型，美國賽默飛公司）。其工作參數(shù)如下：高頻發(fā)射功率115 kW；冷卻水流量12 L/ min；輔助氣為氬氣，流量為05 L/min；蠕動(dòng)泵速55 r/min；霧化器壓力0193 MPa；觀測高度15 mm；積分時(shí)間，波長大于260 mm時(shí)為10 s，波長小于260 mm時(shí)為5s。

1.3樣品處理

稱取0.500 0 g合金試樣，移入100 mL石英燒杯中，再向燒杯中加入30 mL稀王水，溶解，煮沸，冷卻后稀釋至100 mL，塑料容量瓶中待測。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定

稱取0.500 0 g純鐵6份，按上述方式溶解。分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制含硼0.002%～0.01%的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。用去離子水稀釋至100 mL。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的儀器條件下，測量校正曲線標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品強(qiáng)度，兩者相互比較后得到樣品含硼量。

2結(jié)果與討論

2.1酸度的影響

合金中的微量硼可溶于硝酸、鹽酸及其混合酸中，但為避免溶樣過程中硅析出影響其測量的準(zhǔn)確度，故選用稀王水溶樣。在100 mL塑料容量瓶中加入一定量的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入不同量的稀王水，進(jìn)行酸度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入15～50 mL稀王水對(duì)各元素譜線強(qiáng)度無明顯影響，故本法選擇加入30 mL稀王水。

2.2硼元素譜線的特性與光譜干擾實(shí)驗(yàn)

從儀器提供的B特征譜線中選擇測定強(qiáng)度最高的4條譜線即B182.641 nm，B249.677 nm，B249.733 nm，B208959 nm進(jìn)行優(yōu)化，但譜線B182.641 nm受S182034 nm影響，與硫產(chǎn)生譜峰重疊，致使強(qiáng)度增大，不能采用；而譜線B249.677 nm和B249.733 nm均受鐵譜線干擾，與Fe249.783 nm的波長差分別為0.106 nm和0.05 nm，其中譜線B249.733受干擾最強(qiáng)；B的208.959 nm受Mo208.952 nm的干擾，必須進(jìn)行元素間的干擾校正。本文主要研究Mo對(duì)微量B的干擾，故選譜線B208.959 nm。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取6份基準(zhǔn)純鐵0.500 0 g，分別置于100 mL石英燒杯中，按表1分別移取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于石英燒杯中，在實(shí)驗(yàn)條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的譜線強(qiáng)度，以分析元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性擬合結(jié)果如表2所示。

2.4基體干擾校正

干擾大體可分物理干擾、電離干擾、光譜干擾、化學(xué)干擾。本文主要研究光譜干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，研究被測元素的分析線與共有元素的分析線之間的關(guān)系。

用純Fe打底，加入不同量的Mo計(jì)算干擾系數(shù)，各樣品的譜圖如圖1所示。干擾系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，其中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值×100%，干擾系數(shù)k=測定值/Mo的添加百分含量，所以1 mol的Mo對(duì)B的干擾系數(shù)平均為0.028 05。

2.5方法檢出限和測定限

檢出限是分析化學(xué)中表示檢出反應(yīng)和分析方法靈敏度的一種指標(biāo)。

檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力，而方法檢出限不但與儀器噪音有關(guān)，而且還決定于方法全部流程的各個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，測定條件優(yōu)化等，即分析者、環(huán)境、樣品性質(zhì)等對(duì)檢出限也均有影響，實(shí)際工作中應(yīng)說明獲得出限的具體條件。

應(yīng)用所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量純鐵空白11次，以其測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，10倍為測定方法的限定線，故硼的方法檢出限為0.0003%，測定限為0.001%。

2.6精密度試驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)3個(gè)鋼樣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，測定結(jié)果見表4。用本方法對(duì)不同含量的鋼樣進(jìn)行測定。

從表4可以看出，本方法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。

2.7回收率實(shí)驗(yàn)

3結(jié)論

本法選用B208.959 nm線作為分析線，用干擾系數(shù)校正法結(jié)果準(zhǔn)確。 用稀王水溶解試樣，等離子發(fā)射光譜法測定，操作簡便、快速、準(zhǔn)確度高。該方法已應(yīng)用于鋼中微量硼的測定，結(jié)果令人滿意。在本文選定的儀器條件下，對(duì)樣品的溶解、譜線的選擇、線性度、干擾校正、方法的精密度及樣品回收率等進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析Mo對(duì)合金中微量B的干擾快速、準(zhǔn)確，解決了其它方法分析周期長、靈敏度低的問題，有效地滿足了科研及生產(chǎn)的實(shí)際需要，尤其是為耐熱鋼焊條的研制提供了可靠的數(shù)據(jù)支撐，現(xiàn)已很好地應(yīng)用于實(shí)際分析測試工作中。

參考文獻(xiàn)

[1]盧鐘錄， 符寧， 宋純智，等實(shí)用冶金分析方法與基礎(chǔ)[M]. 遼寧： 遼寧科學(xué)技術(shù)出版社， 1990：48-52.

[2]萬家亮. 現(xiàn)代光譜分析手冊(cè)[M]， 武漢：華中師范大學(xué)出版社， 1987：196

[3]GB/T 223.81—2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定，微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].

0前言

隨著石油化工行業(yè)的不斷發(fā)展，耐熱鋼材料得到越來越廣泛的應(yīng)用，對(duì)配套焊條也提出了越來越高的要求。熱強(qiáng)性和低溫沖擊韌性一直是決定其水平高低的兩大重要因素。Mo能明顯提高基體的再結(jié)晶溫度，是決定其熱強(qiáng)性的主要元素之一。硼常被譽(yù)為鋼鐵合金中的維生素，即使含量甚微也能對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生很大影響[1]，它既是表面活化元素，可以填充晶界空位，阻礙晶界原子擴(kuò)散，提高耐熱鋼焊條的熱強(qiáng)性，還可以細(xì)化晶粒，改善其低溫沖擊韌性。在焊條的制造過程中，往往加入0.003%左右的B，含量太多或太少都會(huì)有不利影響。因此，對(duì)焊接材料中硼的分析建立準(zhǔn)確、可靠的方法很有必要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析法是目前應(yīng)用較廣、發(fā)展較快的測硼方法，具有準(zhǔn)確度和靈敏度高、測定濃度范圍大、前處理簡單、能夠同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)[2]。用ICP-AES法檢測硼，雖然有很好的檢測限，但是測定硼的幾條譜線都不同程度地受到各元素的干擾，其中Mo元素對(duì)B的干擾影響尤為突出，這是因?yàn)镸o的某些光譜線接近于B的譜線，從而影響了元素測定的準(zhǔn)確性。本文主要研究Mo元素對(duì)微量B測定時(shí)的干擾，通過干擾系數(shù)校正法，使B的測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。

測定鐵基焊接材料中微量硼的儀器法有GB/T 223.81—2007[3]，即微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定合金中的總鋁和總硼，這個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)需要用氫氟酸溶樣，需要配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。本法只需用鹽酸和硝酸混合酸溶解樣品，不需配備耐氫氟酸溶液的霧化進(jìn)樣系統(tǒng)，用ICP-AES法直接測定鋼中硼含量，可通過干擾系數(shù)校正法來提高分析準(zhǔn)確度和精密度，經(jīng)回收率試驗(yàn)和準(zhǔn)確度試驗(yàn)證明該方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠。

1實(shí)驗(yàn)方法及材料

1.1試劑及其他材料

（1）優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純硝酸，稀王水（80 mL鹽酸+240 mL純硝酸+640 mL水）。

（2）B標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL，使用時(shí)用水稀釋為10 μg/mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液； Mo標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）：1 000 μg/mL。

（3）水為二次去離子水。

（4）工作氣體為99.99%氬氣。

1.2試驗(yàn)儀器及工作條件

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（iCAP6300型，美國賽默飛公司）。其工作參數(shù)如下：高頻發(fā)射功率115 kW；冷卻水流量12 L/ min；輔助氣為氬氣，流量為05 L/min；蠕動(dòng)泵速55 r/min；霧化器壓力0193 MPa；觀測高度15 mm；積分時(shí)間，波長大于260 mm時(shí)為10 s，波長小于260 mm時(shí)為5s。

1.3樣品處理

稱取0.500 0 g合金試樣，移入100 mL石英燒杯中，再向燒杯中加入30 mL稀王水，溶解，煮沸，冷卻后稀釋至100 mL，塑料容量瓶中待測。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定

稱取0.500 0 g純鐵6份，按上述方式溶解。分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制含硼0.002%～0.01%的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。用去離子水稀釋至100 mL。在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定的儀器條件下，測量校正曲線標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品強(qiáng)度，兩者相互比較后得到樣品含硼量。

2結(jié)果與討論

2.1酸度的影響

合金中的微量硼可溶于硝酸、鹽酸及其混合酸中，但為避免溶樣過程中硅析出影響其測量的準(zhǔn)確度，故選用稀王水溶樣。在100 mL塑料容量瓶中加入一定量的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入不同量的稀王水，進(jìn)行酸度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入15～50 mL稀王水對(duì)各元素譜線強(qiáng)度無明顯影響，故本法選擇加入30 mL稀王水。

2.2硼元素譜線的特性與光譜干擾實(shí)驗(yàn)

從儀器提供的B特征譜線中選擇測定強(qiáng)度最高的4條譜線即B182.641 nm，B249.677 nm，B249.733 nm，B208959 nm進(jìn)行優(yōu)化，但譜線B182.641 nm受S182034 nm影響，與硫產(chǎn)生譜峰重疊，致使強(qiáng)度增大，不能采用；而譜線B249.677 nm和B249.733 nm均受鐵譜線干擾，與Fe249.783 nm的波長差分別為0.106 nm和0.05 nm，其中譜線B249.733受干擾最強(qiáng)；B的208.959 nm受Mo208.952 nm的干擾，必須進(jìn)行元素間的干擾校正。本文主要研究Mo對(duì)微量B的干擾，故選譜線B208.959 nm。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取6份基準(zhǔn)純鐵0.500 0 g，分別置于100 mL石英燒杯中，按表1分別移取硼標(biāo)準(zhǔn)溶液于石英燒杯中，在實(shí)驗(yàn)條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的譜線強(qiáng)度，以分析元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制硼元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性擬合結(jié)果如表2所示。

2.4基體干擾校正

干擾大體可分物理干擾、電離干擾、光譜干擾、化學(xué)干擾。本文主要研究光譜干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，研究被測元素的分析線與共有元素的分析線之間的關(guān)系。

用純Fe打底，加入不同量的Mo計(jì)算干擾系數(shù)，各樣品的譜圖如圖1所示。干擾系數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示，其中，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值×100%，干擾系數(shù)k=測定值/Mo的添加百分含量，所以1 mol的Mo對(duì)B的干擾系數(shù)平均為0.028 05。

2.5方法檢出限和測定限

檢出限是分析化學(xué)中表示檢出反應(yīng)和分析方法靈敏度的一種指標(biāo)。

檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。儀器檢出限是指分析儀器能檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力，而方法檢出限不但與儀器噪音有關(guān)，而且還決定于方法全部流程的各個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣，分離富集，測定條件優(yōu)化等，即分析者、環(huán)境、樣品性質(zhì)等對(duì)檢出限也均有影響，實(shí)際工作中應(yīng)說明獲得出限的具體條件。

應(yīng)用所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量純鐵空白11次，以其測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，10倍為測定方法的限定線，故硼的方法檢出限為0.0003%，測定限為0.001%。

2.6精密度試驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)3個(gè)鋼樣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，測定結(jié)果見表4。用本方法對(duì)不同含量的鋼樣進(jìn)行測定。

從表4可以看出，本方法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。

2.7回收率實(shí)驗(yàn)

3結(jié)論

本法選用B208.959 nm線作為分析線，用干擾系數(shù)校正法結(jié)果準(zhǔn)確。 用稀王水溶解試樣，等離子發(fā)射光譜法測定，操作簡便、快速、準(zhǔn)確度高。該方法已應(yīng)用于鋼中微量硼的測定，結(jié)果令人滿意。在本文選定的儀器條件下，對(duì)樣品的溶解、譜線的選擇、線性度、干擾校正、方法的精密度及樣品回收率等進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析Mo對(duì)合金中微量B的干擾快速、準(zhǔn)確，解決了其它方法分析周期長、靈敏度低的問題，有效地滿足了科研及生產(chǎn)的實(shí)際需要，尤其是為耐熱鋼焊條的研制提供了可靠的數(shù)據(jù)支撐，現(xiàn)已很好地應(yīng)用于實(shí)際分析測試工作中。

參考文獻(xiàn)

[1]盧鐘錄， 符寧， 宋純智，等實(shí)用冶金分析方法與基礎(chǔ)[M]. 遼寧： 遼寧科學(xué)技術(shù)出版社， 1990：48-52.

[2]萬家亮. 現(xiàn)代光譜分析手冊(cè)[M]， 武漢：華中師范大學(xué)出版社， 1987：196

[3]GB/T 223.81—2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定，微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].