李冉（遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院 貴州 遵義 563000）

近年來，以含有氮磷鉀至少兩種養(yǎng)分標明量，并采用摻混或化學(xué)方法配制而成的復(fù)混肥料越來越多地應(yīng)用于現(xiàn)代化的農(nóng)業(yè)中。雖然復(fù)混肥料均衡的養(yǎng)分能促進植物營養(yǎng)吸收，提高產(chǎn)量，同時具有穩(wěn)定的物理性狀，與土壤環(huán)境友好，制造成本相對低廉等諸多優(yōu)點，但由于市面生產(chǎn)的復(fù)混肥料參差不齊，往往出現(xiàn)復(fù)混肥料中氮磷鉀指標檢測不準確的情況，影響肥效，給農(nóng)戶帶來損失。因此，提高復(fù)混肥料中氮磷鉀的檢測準確度十分重要。降低和減少檢測過程中的人為誤差是提高檢測準確度的有效方法。

一、復(fù)混肥料中氮元素的實驗檢測問題及注意事項

氮元素檢測原理是在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，或堿性環(huán)境中用定氮合金還原硝酸根后直接蒸餾出氨，并在硫酸鉀-五水硫酸銅混合催化劑的催化下，進行濃硫酸消化，將有機態(tài)氮或氰氨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，然后蒸餾出堿液中的氨，通過過量硫酸溶液加以吸收，在甲基紅與惰性亞甲基藍染料混合指示劑的作用下，以氫氧化鈉標準滴定液進行返滴定。進行檢測時，將有機態(tài)、氰氨態(tài)、酰胺態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化成無機銨態(tài)氮是關(guān)鍵。

1.濃硫酸的使用問題及對策

使用濃硫酸的過程伴隨反應(yīng)的進行會產(chǎn)生大量泡沫，急劇涌出的大量泡沫會導(dǎo)致消化過程的中止或消化不完全，造成檢測結(jié)果的偏低。因此，要確保濃硫酸的正確用量，同時在加濃硫酸操作過程中需要緩慢地并保持小心均勻地輕搖溶液，來控制泡沫的產(chǎn)生量和速度，令消化充分完全地進行。條件容許的情況下可以加入適量玻璃材質(zhì)的防暴沸顆粒。

2.消化是否完全問題及對策

溫度是決定消化過程是否完全的最主要因素。溫度過低，消化不能進行徹底完全；但過高，則會造成氨的損失，這些都會使檢測結(jié)果偏低。通常情況下對供熱源的要求需要通過特定時間的沸騰試驗。沸騰試驗就是在1000ml的圓底蒸餾瓶中加入該容器四分之一的蒸餾水，在實驗選用的電爐上加熱，如果在7～7.5min的時間內(nèi)，可以使25℃的水達到激烈沸騰，那么實驗電爐所供給的熱量符合消化過程的需要。

3.蒸餾階段密封問題及對策

蒸餾中可能出現(xiàn)由于裝置不密封導(dǎo)致的漏氣或溢液現(xiàn)象，造成檢測結(jié)果偏低。因此，應(yīng)該嚴密檢查各連接接頭的密封性，可在磨口處涂以硅酯，并用橡皮筋或夾子固定，以防止接頭松動；接收器中加入適量水以封閉出氣口。

4.蒸餾過程不夠完全徹底問題及對策

蒸餾過程若氫氧化鈉溶液的加入量不夠就會導(dǎo)致銨離子非全部轉(zhuǎn)化，影響檢測結(jié)果偏低，因此應(yīng)加入過量氫氧化鈉溶液使之充分徹底反應(yīng)。同時如果蒸餾室溫過高也可能出現(xiàn)不完全蒸餾，影響檢測準確，因此應(yīng)保持室溫不高于35℃。

5.滴定過快問題及對策

在進行滴定過程中，滴定速度過快會造成反應(yīng)不充分，使檢測數(shù)據(jù)過小。因此應(yīng)控制滴定的速度。

二、復(fù)混肥料中磷元素的檢測問題及注意事項

磷元素測定的原理是用乙二胺四乙酸二鈉的水溶液提取復(fù)混肥料中的有效磷成分和存在的水溶性磷成分。然后在酸性環(huán)境下，將喹鉬檸酮試劑與提取的該液體中正磷酸根離子進行充分反應(yīng)，生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定其中的磷含量。在對磷進行提取的環(huán)節(jié)，時間、溫度和振蕩的不充分會影響數(shù)據(jù)偏低。因此，萃取溫度應(yīng)嚴格控制在59℃～61℃之間；萃取時間應(yīng)掌握在保溫振蕩1h；振蕩頻率控制在試樣能在量瓶中自由翻動為宜。同時在加入沉淀劑之前，需要加溫充分水解，否則會造成檢測結(jié)果偏低，平行誤差過大。應(yīng)在酸性溶液下加熱煮沸5min后加入沉淀劑再加熱煮沸5min，確保正磷酸根的完全水解及沉淀過程完全進行。沉淀劑的品質(zhì)及用量也直接影響檢測結(jié)果。應(yīng)確保在實驗中的喹鉬檸酮沉淀劑是優(yōu)級且沉淀五氧化二磷的量區(qū)間應(yīng)在每毫升[0.6mg,0.8mg]區(qū)間內(nèi)。否則將會造成檢測結(jié)果出現(xiàn)異常和沉淀劑被浪費現(xiàn)象。在選擇抽濾沉淀坩堝時，使用的玻璃坩堝式濾器孔徑應(yīng)選擇5～15μm為佳，孔徑過大會導(dǎo)致沉淀物穿過濾孔而損失，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，影響測定數(shù)據(jù)的準確性。

三、復(fù)混肥料中鉀元素的檢測問題及注意事項

其實驗原理是以四硼酸鈉溶液在弱堿環(huán)境下，沉淀試樣溶液中的鉀離子，將沉淀過濾、干燥及稱重。為減少陽性離子的影響，可提前加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽，使乙二胺四乙酸二鈉能盡快同陽離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。

1.氫氧化鈉溶液使用量問題及對策

復(fù)混肥料進行鉀元素檢測的前提是氮的全去除。如果氫氧化鈉溶液量過少，會導(dǎo)致試液中銨離子的殘存，使檢測結(jié)果出現(xiàn)正偏差。因此，在進行試液處理時應(yīng)嚴格控制好氫氧化鈉溶液的使用量，確保銨離子充分沉淀，減少誤差。

2.試液處理環(huán)節(jié)溫度的控制問題及對策

試液加熱過程中如果溫度過高，就會導(dǎo)致試液變濃，增加鈉離子的濃度，加大檢測結(jié)果偏差。因此，試液加熱溫度不宜過高，煮沸時間應(yīng)嚴格控制在15min，以確保試液濃度適宜，檢測結(jié)果的準確性。

3.沉淀烘干過程的洗滌、控溫等問題及對策

沉淀洗滌和用量過多會造成結(jié)果偏低，因此應(yīng)嚴格按照規(guī)定完成清洗次數(shù)和使用量。含有四苯硼酸鉀沉淀的坩堝，應(yīng)用稀鹽酸浸泡后用清水沖洗抽濾，如果仍殘存沉淀，可用少許丙酮清洗至無殘留，以避免下次使用影響檢測結(jié)果。當(dāng)烘干溫度超過130℃時會令沉淀分解。因此要嚴格控制四苯硼酸鉀沉淀干燥的溫度不超過該溫度。從干燥箱中取出玻璃坩堝式濾器和沉淀后，應(yīng)保持冷卻時間的前后一致。

此外，稱量氮磷鉀檢驗樣品時，要按預(yù)設(shè)標準稱量其含量。樣品稱量質(zhì)量過大，易出現(xiàn)測量超出范圍值；稱量質(zhì)量過小，容易造成大誤差，結(jié)果偏差大等檢驗結(jié)果錯誤的問題。

結(jié)論

檢測過程中檢測員應(yīng)按標準認真操作，仔細研究采用的方法和原理，減少檢測過程中的人為誤差，提高檢測復(fù)混肥料中氮磷鉀指標的可靠性和準確性。以此保證農(nóng)事生產(chǎn)的順利進行和農(nóng)作物的大豐收。

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