何書玉 宋張佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅還原爐倒棒原因分析

何書玉 宋張佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅還原爐在生產(chǎn)過程中經(jīng)常會倒棒，嚴重影響著多晶硅的正常生產(chǎn)。多晶硅倒棒后對還原爐內(nèi)壁、電極、基盤都會造成嚴重的損壞，會砸壞石墨夾頭、隔熱石英環(huán)等備件從而增加生產(chǎn)成本，同時高倒棒率會導(dǎo)致還原爐頻繁開停爐，降低開爐成功率，增加勞動負荷，更為嚴重的是倒棒后的硅料會與無定型硅粉、石墨夾頭摻雜在一起，降低產(chǎn)品的質(zhì)量。

倒棒率；多晶硅；還原爐

由于能源危機和環(huán)境保護的要求，全球正積極開發(fā)利用可再生能源，太陽能因其清潔、安全、“取之不盡用之不竭”的絕對優(yōu)勢而成為可再生能源中的最佳選擇。而制造太陽能電池的主要材料是高純硅，在硅中摻入微量的ⅢA族元素就形成P型半導(dǎo)體，摻入微量的ⅤA族元素，形成N型半導(dǎo)體，將N型和P型半導(dǎo)體結(jié)合在一起，就可以做成P-N結(jié)，P-N結(jié)是電子元器件的基礎(chǔ)，而太陽能電池實際就是一個大面積的P-N結(jié)。當光照射到P-N結(jié)上時，產(chǎn)生電子空穴對，在半導(dǎo)體內(nèi)部結(jié)附近生成的載流子沒有被復(fù)合而到達空間電荷區(qū)，受內(nèi)建電場的吸引，電子流入n區(qū)，空穴流入p區(qū)，結(jié)果使n區(qū)儲存了過剩的電子，p區(qū)有過剩的空穴。它們在P-N結(jié)附近形成與勢壘方向相反的光生電場，從而將光能轉(zhuǎn)化為電能。

一、多晶硅還原爐倒棒的危害

目前國內(nèi)大部分多晶硅生產(chǎn)企業(yè)引進改良西門子生產(chǎn)工藝，該工藝可生產(chǎn)太陽能級多晶硅，同時也能生產(chǎn)

純度更高的電子級多晶硅。改良西門子法生產(chǎn)工藝中設(shè)備較多，但最關(guān)鍵的設(shè)備是多晶硅還原爐，其主要由鐘罩基盤、混合物料進氣管、尾氣管、爐體冷卻水管、電極、窺視窗等部分組成【1】。還原生產(chǎn)為間歇式生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中硅棒都很容易倒棒，倒棒后的硅棒會砸壞鍍銀電極頭、砸傷還原爐鐘罩基盤、硅棒散落到基盤上和基盤上黃褐色無定型硅粉末、石墨等混合接觸而污染硅料，倒棒還降低了開爐成功率、嚴重影響產(chǎn)量產(chǎn)能、增加了開停爐的次數(shù)和開爐成本，居高不下的倒棒率對多晶硅生產(chǎn)影響非常大，解決倒棒問題也成為很多多晶硅企業(yè)正在攻克的關(guān)鍵技術(shù)之一。

二、還原爐倒棒原因分析

1.硅芯尺寸對倒棒的影響

硅芯作為氣相沉積的載體，能從一開始就決定硅沉積的效果和質(zhì)量。目前部分多晶硅企業(yè)所使用的硅芯一般有Φ10mm圓柱形硅芯、8.2mm×8.2mm方硅芯。相比之下這類硅芯都比較細，機械強度較弱。在生產(chǎn)初期如果爐內(nèi)置換氣氣流、物料氣流分布不均，通過窺視窗會看到硅芯在爐內(nèi)有明顯的晃動現(xiàn)象，這樣會導(dǎo)致硅芯傾斜、接觸不緊密，進而導(dǎo)致在生長前期倒芯；硅芯較細還存在以下問題，比如加工成功率不高、硅芯橫截面積小電阻大而造成前期擊穿困難、擊穿后硅芯局部溫度過高，這些現(xiàn)象都對生產(chǎn)和運行不利。

2.還原爐電極頭對倒棒影響

還原爐電極起著為硅棒導(dǎo)電、支撐固定硅棒的作用。因為在電極頭上還需要通過石墨夾頭來固定硅芯，所以電極頭和石墨夾頭之間的銜接和配合程度會影響硅芯的安裝質(zhì)量。目前部分還原爐電極頭呈錐形，石墨夾頭下部坐在錐形頭上，全靠石墨夾頭和錐形頭的自動配合，而無任何緊固和調(diào)節(jié)功能。更為嚴重的是由于倒棒對電極頭造成損壞，使其形狀不規(guī)則、表面不光滑，石墨件和錐形頭搭接不穩(wěn)造成硅芯根基不穩(wěn)，在置換氣流的擾動下會使硅芯的搖晃更為劇烈，最終導(dǎo)致倒棒，而倒棒對電極頭又會產(chǎn)生新的損壞，損壞的電極頭又會加劇倒棒，最終形成惡性循環(huán)。

3.石墨夾頭對倒棒的影響

石墨夾頭作為硅芯與電極的連接件，對硅芯的安裝質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。目前使用的石墨夾頭型號和種類很多，但大概可以分為兩類，一件套和多件套。一件套石墨夾頭制作簡單，價格低廉，但是其上部硅芯安裝孔槽尺寸固定，如果硅芯加工尺寸偏大就無法安裝，硅芯尺寸偏小，安裝后硅芯會搖晃，即使硅芯安裝好后，下部也無法進行垂直度的調(diào)整。

4.氣體分布裝置對倒棒的影響【2】

還原爐氣體分布裝置一般是指還原爐噴嘴，是還原爐重要的組成部分。噴嘴的的數(shù)量、分布、口徑對

對硅棒的沉積速度和硅棒表面形態(tài)有重要的影響,合適的噴嘴直徑和布局應(yīng)使還原爐內(nèi)氣體呈湍流狀態(tài),盡可能破壞硅棒表面邊界層,有利于還原過程的新舊物料交換，加快沉積速度【3】。合適的噴嘴直徑和布局也可以使得爐內(nèi)氣體分布均勻使得整個硅棒上下內(nèi)外側(cè)表面的沉積速度相差不大，硅棒可以長得均勻致密。

5.生產(chǎn)工藝的控制

硅棒的生長是一個循序漸進的過程，在生產(chǎn)過程中要不斷對物料SiH Cl3、H2的流量、配比、爐內(nèi)溫度進行調(diào)節(jié)。SiH Cl3、H2的配比對生長速率和硅棒的致密度有影響，硅棒生長致密與否對硅棒倒棒也有影響。爐內(nèi)溫度的高低會影響爐內(nèi)反應(yīng)機理、影響產(chǎn)品質(zhì)量，也會對硅棒倒棒產(chǎn)生影響，當還原爐內(nèi)硅棒或硅芯溫度超過1200℃時，非常接近硅的熔點1410℃，如果溫度稍有波動很容易導(dǎo)致硅棒熔斷。所以在實際生產(chǎn)中要根據(jù)硅棒的生長情況對這些參數(shù)進行綜合的考慮。

三、還原爐倒棒預(yù)防、改進措施

1.硅芯尺寸改進

根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗可將硅芯尺寸提高為Φ12mm圓柱形硅芯或12mm×12mm尺寸的硅芯，該尺寸的硅芯雖然增加了硅芯加工用料，但會增加硅芯加工的成功率，在后期運行中硅芯傾斜彎曲的可能性降低，倒棒率降低。目前硅芯的加工有兩種方式，一是用拉制的硅棒切割成方硅芯、二是直接拉制成圓硅芯，兩種硅芯加工都采用全自動化生產(chǎn)，所以只需要對部分設(shè)備配件和云程序進行調(diào)整即可，比較容易實現(xiàn)，優(yōu)化改進成本不高。

2.還原爐電極頭的改進

還原爐電極改進的基本思路有兩點，一是石墨夾頭安裝在錐形頭上要緊固，二是要可以對安裝的石墨夾頭位置要可以做局部的調(diào)節(jié)?？梢栽谠诟倪M后的電極頭邊緣增加保護圈，當?shù)拱舻墓璋粼业诫姌O頭上時，不至于傷到錐形頭，所以該保護圈可以起著保護的作業(yè)；還有很重要的一個作用就是錐形頭和保護圈之間形成楔形卡槽，可以用石墨卡環(huán)讓石墨夾頭安裝更為穩(wěn)固，同時還可以對垂直度進行調(diào)整、對石墨夾頭安裝的緊密度進行控制。在實際生產(chǎn)過程中，可以根據(jù)實際情況需要，對保護圈的高度和厚度進行調(diào)整。

3.石墨夾頭的改進

分析一件套石墨夾頭對硅芯安裝的影響可以看出，硅芯安裝的垂直度在很大程度上取決于石墨夾頭。經(jīng)觀察和分析，發(fā)現(xiàn)將石墨夾頭上部硅芯孔槽做成卡瓣形式來夾住硅芯，中部用大螺母對卡瓣進行堅固，這樣可以調(diào)節(jié)大螺母的進退幅度來調(diào)節(jié)硅芯的安裝質(zhì)量，而石墨夾頭下部改動不大，在安裝過程中可以按上述改進方法，用石墨卡環(huán)來調(diào)節(jié)石墨夾頭的松緊程度和垂直度。

通過生產(chǎn)實踐證明，改進后的石墨夾頭很好的解決了上述問題，石墨卡瓣夾緊硅芯后，再用大螺母進行緊固，這樣就可以讓石墨夾頭適應(yīng)不同尺寸的硅芯。石墨夾頭和硅芯的更好配合，增大硅芯和石墨夾頭的接觸面，減少硅芯的亮點，從而減少硅芯的熔斷率。同時在安裝硅芯時，還可以根據(jù)石卡瓣的調(diào)整來調(diào)節(jié)硅芯的垂直度，減少硅芯因為安裝不垂直而引起的倒棒。

4.還原爐進料噴嘴改進

在生產(chǎn)過程中，還原爐的使用方對還原爐噴嘴數(shù)量和分布改動的可能性不大，一般都是通過更改還原爐噴嘴的口徑來優(yōu)化爐內(nèi)的氣場分布。噴嘴一般固定在鐘罩基盤上，噴嘴的上方會形成物料濃度梯度。如果噴嘴孔徑較大，進入還原爐的氣流速度偏小，如果硅芯比較長，在高處的物料濃度低，這些地方的硅棒溫度就會相對偏高，特別是在硅棒最高端的橫梁處就會產(chǎn)生大量的“爆米花”。爆米花不但影響產(chǎn)品的質(zhì)量，同時也會爆米花區(qū)域的溫度過高硅棒局部熔化，最終導(dǎo)致倒棒。所以噴嘴改進的原則是盡可能使得硅棒在生長過程中硅棒周圍的物料濃度較高、停留時間長，反應(yīng)充分。

5.工藝控制的改進和優(yōu)化

在控制物料配比時，較高的H2配比會讓硅棒生產(chǎn)致密，所以在硅棒較細強度較弱運行前期可以適當加大H2配比。及即使在運行后期發(fā)現(xiàn)硅棒產(chǎn)生裂紋，也可以適當調(diào)高氫氣配比來修復(fù)硅棒裂紋，降低倒棒率。當然，氫氣的配比不是越高越好，要根據(jù)其他情況來綜合考慮。

多晶硅的生產(chǎn)是一項非常細致和的工作，要對生產(chǎn)情況多觀察多總結(jié)，總結(jié)出一些方便快捷實用的經(jīng)驗。比如觀察硅棒表面顏色來判斷和調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度，一般硅棒呈橘黃色說明硅棒溫度最佳，顏色亮黃色說明硅棒表面溫度偏高，而此時處于中心位置的硅溫度更高，會導(dǎo)致硅料熔化最終導(dǎo)致倒棒，此時應(yīng)該適當降低電流，降低電流的幅度要根據(jù)硅棒沉積時間和爐內(nèi)情況綜合考慮而定。

結(jié)論

多晶硅生產(chǎn)過程非常復(fù)雜，能導(dǎo)致還原爐倒棒的原因也非常多，就目前了解和掌握的情況來看，倒棒和設(shè)備的設(shè)計、工藝控制等很多方面都有關(guān)系，即使在生產(chǎn)不同的時段、倒棒的原因也不盡相同。本文對五點可能引起倒棒的原因進行分析，并一一指出了解決問題的意見和方法，希望可以降低倒棒率從而降低操作人員的勞動負荷、減少倒棒對設(shè)備的損壞、增加企業(yè)的經(jīng)濟效益。

[1]黃國強，毛俊楠，王紅星，華超.一種多晶硅還原爐【p】.中國.CN101973551A.2011，02，16.

[2]柯曾鵬·多晶硅還原爐倒棒原因探討【J】·半導(dǎo)體技術(shù)·2010,10，1-3.

[3]尹建華，李志偉.半導(dǎo)體硅材料基礎(chǔ)【M】.化學(xué)工業(yè)出版社.2011，2，1.153，168.