熔體流動(dòng)速率測(cè)試結(jié)果影響因素的分析

趙悅（中沙（天津）石化有限公司化驗(yàn)中心 300270）

熔體流動(dòng)速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，是聚合物分子量和流動(dòng)性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，對(duì)保證熱塑性塑料及其制品的質(zhì)量、調(diào)整生產(chǎn)工藝，有重要的指導(dǎo)意義。在塑料產(chǎn)品及中間控制過(guò)程中，控制熔體流動(dòng)速率尤為重要，因此影響其測(cè)定結(jié)果的因素也成為我們關(guān)注的內(nèi)容。

一、熔體流動(dòng)速率測(cè)試方法

1.熔體流動(dòng)速率定義：熔體流動(dòng)速率是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10m in通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量。

2.測(cè)試方法

該測(cè)試方法通過(guò)切段裝置，按照設(shè)定的時(shí)間間隔進(jìn)行切段，然后通過(guò)稱量切段質(zhì)量，最終計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率。質(zhì)量法的測(cè)量范圍為：(1-100)g/10m in，隨著流速的增加切段的時(shí)間間隔將不斷縮短。

測(cè)試應(yīng)滿足以下條件：

l每段擠出料的長(zhǎng)度在10—20mm之間

l切段時(shí)間間隔不應(yīng)超過(guò)240s

l總測(cè)試時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25m in

l測(cè)量結(jié)果的單位：g/10m in

二、熔體流動(dòng)速率的影響因素及分析

1.試驗(yàn)結(jié)果的影響因素

（1）彈性因素

彈性因素是指熔體的粘彈性。為避免該因素，在試料加入料筒后，先加上負(fù)荷，使熔體的彈性得到一定的衰減。此因素造成測(cè)試結(jié)果偏低。

在GB/T3682-2000中6.2-6.3的操作就是為避免該因素影響。根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3-8g樣品裝入料筒。裝料時(shí)，用裝料桿壓實(shí)樣料，對(duì)于氧化降解敏感的材料，應(yīng)盡可能避免接觸空氣，在1m in內(nèi)完成裝料過(guò)程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒。

（2）容積效應(yīng)

測(cè)量過(guò)程中，熔體流速逐漸增大，表現(xiàn)為擠出速率與料筒中熔體高度有關(guān)，熔體與料筒有粘附力，該力阻礙活塞桿下移。為避免該效應(yīng)，應(yīng)在同一高度截取樣條。

在GB/T3682-2000中3.1.3在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線，當(dāng)活塞頭底部與?？谏喜肯嗑?0mm時(shí)，上標(biāo)線與料筒口齊平，這兩條標(biāo)線作為測(cè)量時(shí)的參照點(diǎn)。

（3）爐體鉛直

保持爐體的垂直是確保測(cè)試準(zhǔn)確度的一個(gè)重要因素。安裝并保持料筒垂直的方法是：通過(guò)調(diào)整一個(gè)垂直于料筒軸線安裝的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳，使料筒保持垂直。這樣可避免活塞桿傾向一邊引起過(guò)分磨擦或在大負(fù)荷下產(chǎn)生彎曲。

（4）溫度梯度

料筒中部的溫度比上下部的要高，存在一定的溫度梯度，因而影響熔體的粘度。溫度高，粘度低，擠出速率快。為避免該因素的影響，在同一活塞高度截取樣條。

在熔體流動(dòng)速率測(cè)試條件中，溫度是最關(guān)鍵的因素，根據(jù)不同測(cè)試樣品或測(cè)試要求選擇測(cè)試溫度，并注明測(cè)試溫度。目前熔體流動(dòng)速率儀不斷改進(jìn)以提高溫度控制。為了克服爐體底部散熱問(wèn)題，加大下端加熱器的功率，并且將整套裝置包含在加熱器內(nèi)部，口模處于下加熱器的中央位置，有力的保障了口模位置的溫度；加長(zhǎng)頂端的加熱器，保證距離口模上端40mm以上的溫度均勻性；若料筒上端溫度偏低，當(dāng)高熔指樣料快速流出時(shí)，上部分樣料的溫度來(lái)不及升高，流速減緩，測(cè)試數(shù)據(jù)將會(huì)明顯偏低。

（5）溫度波動(dòng)

溫度高，測(cè)量結(jié)果高；溫度低，測(cè)量結(jié)果低。為避免該因素的影響，溫度波動(dòng)盡可能?。ā?.2℃）。溫度的影響是至關(guān)重要的，因此，在測(cè)試過(guò)程中嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溫度進(jìn)行測(cè)試。

（6）試驗(yàn)環(huán)境

試驗(yàn)環(huán)境在標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有給出具體要求，應(yīng)該在溫度波動(dòng)小的環(huán)境下，有利于爐體的控溫。

（7）熱降解

聚合物在料筒中受熱降解，特別是空氣中的氧氣更加速熱降解效應(yīng)，使熔體粘度降低，從而加快流動(dòng)速率。為避免該因素的影響，盡量將料筒內(nèi)的試料壓實(shí)，減少空氣。還可以加入一些抗氧劑，或者通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，這樣可以使熱降解減到最小。

針對(duì)不同的聚合物，測(cè)試試樣要進(jìn)行相應(yīng)的穩(wěn)定化處理。例如對(duì)于高密度聚乙烯粉料：在分析之前應(yīng)使聚合物粉末穩(wěn)定以防降解。用一個(gè)試驗(yàn)天平，稱量0.2克的B225，并向一個(gè)合適的容器中加入99.8克的樣本粉末。使用混合器攪拌30秒。

（8）試樣中水分或揮發(fā)性組份

吸濕性或含有揮發(fā)性組分的試樣在高溫下產(chǎn)生氣泡，同時(shí)會(huì)起到增塑的作用,使樣條含有氣泡無(wú)法取樣和熔體流動(dòng)速度加快。同時(shí)會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性。為避免該因素的影響，在測(cè)試前先干燥處理,去除水分和揮發(fā)性組分。標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有具體規(guī)定，要根據(jù)材料的具體要求進(jìn)行。

（9）口模尺寸

口模內(nèi)徑為：2.095±0.005mm，高度為8.000±0.025mm。在標(biāo)準(zhǔn)負(fù)荷下，如果口模的尺寸不對(duì)，將會(huì)導(dǎo)致剪切應(yīng)力變化，從而影響試驗(yàn)結(jié)果。利用塞規(guī)來(lái)測(cè)量口模是否合格，即量規(guī)2.090mm一端可通過(guò),2.l00mm一端不能通過(guò)的口模可用。

（10）料筒、活塞和口模的表面粗糙度

料筒、活塞和口模的表面粗糙度小于0.25μm。

活塞桿、料筒內(nèi)壁和口模內(nèi)壁表面粗糙度大于0.25μm，活塞桿在負(fù)荷的作用下，向下運(yùn)動(dòng)的阻力增大；而且使用一段時(shí)間后，活塞桿表面和導(dǎo)向套內(nèi)壁會(huì)沉積一層焦化物，如果不及時(shí)清洗，將導(dǎo)致活塞桿和導(dǎo)向套之間配合過(guò)緊，產(chǎn)生較大的摩擦；口模內(nèi)孔壁沉積焦化物；都會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。因此每次試驗(yàn)后，必須用紗布擦凈標(biāo)準(zhǔn)口模、活塞和料筒，模孔用直徑合適的清針趁熱將余料頂出后擦凈。

三、熔體流動(dòng)速率測(cè)試要點(diǎn)

1.熟悉并正確設(shè)定各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù)

2.料筒、活塞桿、口模要清洗干凈

3.熔體流動(dòng)速率儀恒溫在規(guī)定的溫度下

4.熔體流動(dòng)速率儀調(diào)節(jié)水平

5.嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)操作，保證試驗(yàn)參數(shù)按規(guī)定得到執(zhí)行

6.為了得到更加準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行測(cè)試，定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)試中存在的問(wèn)題并加以解決。