SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線的控制方法

肖冬林

(重慶市長(zhǎng)壽區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 重慶 401220)

SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線的控制方法

肖冬林

(重慶市長(zhǎng)壽區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 重慶 401220)

二氧化硫（SO2）具有強(qiáng)烈辣刺激氣味，是大氣污染物主要成分之一，因此，當(dāng)前很多國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)比較重視SO2的測(cè)定。本文對(duì)甲醛法吸收副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定SO2進(jìn)行探討，分析影響SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線影響因素，提出SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線控制方法，以期為SO2準(zhǔn)確的測(cè)定提供參考。

SO2；SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線；控制方法

1 SO2的測(cè)定

目前大多數(shù)環(huán)境監(jiān)測(cè)站測(cè)定空氣中SO2含量時(shí)，多采用甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，主要因?yàn)榧兹┠軌蚝芎玫奈誗O2，并且處于其中的SO2比較穩(wěn)定。不過(guò)鹽酸副玫瑰苯胺溶液進(jìn)行顯色測(cè)定時(shí)維持時(shí)間較短，而且容易受到溫度影響，因此測(cè)定SO2時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確把握顯色時(shí)間、顯色溫度以及操作時(shí)間的控制。

利用甲醛吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定SO2的原理為：將空氣中SO2分子抽進(jìn)反應(yīng)室，由光源發(fā)出的紫外線經(jīng)濾光片照射到反應(yīng)室中，此時(shí)反應(yīng)室中的SO2分子吸收紫外線后處于激發(fā)態(tài)，當(dāng)其恢復(fù)至基態(tài)時(shí)就會(huì)放射出熒光紫外線，并且SO2濃度越濃放射出的熒光越強(qiáng)烈。放射出的熒光紫外線通過(guò)濾光片后被光電倍增管接受，進(jìn)而轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，以此測(cè)定出SO2濃度。

2 SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線影響因素

2.1 顯色溫度

為模擬不同季節(jié)溫度，在空調(diào)實(shí)驗(yàn)室中完成SO2的測(cè)定。并選擇合適的水浴顯色時(shí)間，即水溫和室溫相差不高于3℃。在其他試劑相同條件下使用相同的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別作出五條SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線，以研究顯色溫度對(duì)曲線造成的影響。具體數(shù)據(jù)如表1所示：

表1 顯色溫度對(duì)SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響

分析表中數(shù)據(jù)可知，SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率受顯色溫度影響，且隨著顯色溫度的升高標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率減小。當(dāng)顯色溫度達(dá)到28℃時(shí)SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比范圍值小，且均值低于范圍值下限。

2.2 SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間

下面以10.0μg/ml濃度的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液為例，研究放置時(shí)間對(duì)SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響。測(cè)定時(shí)將室溫和顯色溫度分別控制在22℃和20℃，保持20min的顯色時(shí)間。測(cè)定時(shí)其他條件均保持相同。將配置好的SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放置30d、60d、90d、100d然后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，具體數(shù)據(jù)如表2所示：

表2 SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間對(duì)曲線的影響

分析表2中數(shù)據(jù)可知，SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液放置不超過(guò)60d時(shí)標(biāo)準(zhǔn)斜率的變化處在允許范圍內(nèi)且呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)；當(dāng)放置時(shí)間超過(guò)60d時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率已和引用標(biāo)準(zhǔn)有所出入。

2.3 試劑投放順序

除上述因素影響SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線外，試劑投放順序也會(huì)給標(biāo)準(zhǔn)曲線造成影響。測(cè)定時(shí)試劑正常測(cè)定順序?yàn)閷aOH、氨磺酸鈉以及標(biāo)準(zhǔn)溶液混合后（A管）迅速的倒入強(qiáng)酸條件下的PRA溶液中（B管），如順序相反則標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率就會(huì)受到影響。

在測(cè)定條件相同的條件下，分別測(cè)定兩種試劑投放順序下的SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線，按正確順序投放試劑相關(guān)系數(shù)的平均值為0.9997，按相反順序投放順序相關(guān)系數(shù)平均值為0.9992。由此可知按照正常順序投放試劑測(cè)定出的SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比順序相反測(cè)得的斜率高。經(jīng)測(cè)定后者SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率平均值不滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線控制方法

對(duì)SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線影響因素進(jìn)行分析可知，顯色溫度、SO2溶液放置時(shí)間以及測(cè)定操作順序均會(huì)給SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線造成影響。由此可知測(cè)定空氣中SO2時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的要求較高，稍有不慎就會(huì)給測(cè)定結(jié)果造成影響，因此應(yīng)采取有效措施加以控制，具體可采取以下方法：

3.1 嚴(yán)格控制操作、顯色時(shí)間以及顯色溫度

測(cè)定空氣中SO2時(shí)應(yīng)充分考慮溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，尤其在非空調(diào)實(shí)驗(yàn)室中測(cè)定時(shí)應(yīng)綜合分析不同季節(jié)，選擇合適的顯色溫度以及顯色時(shí)間。同時(shí)還對(duì)反應(yīng)條件嚴(yán)加控制。另外，考慮到在5～30℃環(huán)境條件下顯色進(jìn)行的比較迅速，無(wú)論發(fā)色還是褪色持續(xù)時(shí)間比較短，因此測(cè)定之前應(yīng)做好充分的準(zhǔn)備。同時(shí)為避免SO2標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率測(cè)定偏低，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確的對(duì)吸光值進(jìn)行測(cè)定。

3.2 嚴(yán)格控制試劑投放順序

實(shí)驗(yàn)室測(cè)定SO2顯色反應(yīng)時(shí)，為保證標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)使混合液處在酸性的環(huán)境中，即將A試管中溶液及時(shí)投放到B試管中，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。反之溶液所處的環(huán)境酸性就會(huì)減弱，導(dǎo)致溶液不能將顯色情況體現(xiàn)出來(lái)，進(jìn)而使測(cè)定的曲線斜率變小。

3.3 控制SO2溶液放置時(shí)間

由上文分析可知SO2標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，即當(dāng)放置時(shí)間超過(guò)60d時(shí)曲線的斜率已不能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求，因此，為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)定SO2時(shí)應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，如配置的溶液過(guò)多在室溫中的存放時(shí)間不宜超過(guò)30d，在冰箱中的存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò)60d。

綜上所述，測(cè)定空氣中SO2時(shí)應(yīng)認(rèn)真分析影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響因素，進(jìn)而尋找有效的控制方法，尤其應(yīng)注重測(cè)定時(shí)的細(xì)節(jié)問(wèn)題，例如按照正確順序投放試劑等，提高SO2測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

肖冬林（1978—），男，重慶市長(zhǎng)壽區(qū)，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)與分析。