吳斌雙 王博翰 張逸 楊雨朦

(大連理工大學(xué),遼寧大連 116024)

碳纖維超低溫力學(xué)性能試驗(yàn)方法簡(jiǎn)述

吳斌雙 王博翰 張逸 楊雨朦

(大連理工大學(xué),遼寧大連 116024)

本文主要介紹碳纖維超低溫力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)所選用的原材料,即碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂T700/TDE-85 預(yù)浸料,及其它組成要素的特點(diǎn);另外,本文著重介紹了在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)涉及的實(shí)驗(yàn)方法,例如：復(fù)合材料超低溫處理、復(fù)合材料微觀形貌觀察、復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度測(cè)試等。

碳纖維 低溫力學(xué)性能 材料性能試驗(yàn)

碳纖維主要是由碳元素組成的一種纖維，其含碳量一般在90%以上。碳纖維具有一般碳素材料的特質(zhì)，如耐高溫、耐磨擦、導(dǎo)電、導(dǎo)熱及耐腐蝕等，但與一般碳素材料不同的是，其外形有顯著的各向異性、柔軟、可加工成各種織物，沿纖維軸方向表現(xiàn)出很高的強(qiáng)度。碳纖維比重小，因此有很高的比強(qiáng)度。

1 試驗(yàn)材料

環(huán)氧樹(shù)脂是泛指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)化合物。環(huán)氧樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)是以分子鏈中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)為其特征，環(huán)氧基團(tuán)可以位于分子鏈的末端、中間或成環(huán)狀結(jié)構(gòu)。由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)，使它們可與多種類型的固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶、不熔的具有三向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物

碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，其比強(qiáng)度、比模量綜合指標(biāo)，在現(xiàn)有結(jié)構(gòu)樹(shù)脂基復(fù)合材料中最高。在強(qiáng)度、剛度、重量、疲勞特性等有嚴(yán)格要求的領(lǐng)域，在要求高溫、化學(xué)穩(wěn)定性高的場(chǎng)合，碳纖維復(fù)合材料都具優(yōu)勢(shì)。

正因如此，本文采用的試驗(yàn)原材料是由碳纖維作為增強(qiáng)材料，以改性環(huán)氧樹(shù)脂作為基體組成的T700/TDE-85預(yù)浸料，其纖維體積含量為58±2%。該預(yù)浸料性能優(yōu)異，由其制備復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)良，且有較好的韌性，適用于超低溫下使用。

本項(xiàng)工作針對(duì)碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基復(fù)合材料進(jìn)行研究，增強(qiáng)纖維型號(hào)為12k的T700碳纖維。

2 試驗(yàn)材料

2.1 復(fù)合材料試樣切割

試驗(yàn)采用SYJH-200型手動(dòng)快速切割機(jī)，本機(jī)適合各種復(fù)合材料、晶體、陶瓷、玻璃、巖石及金相試樣等材料的粗加工，該設(shè)備可使用金剛石鋸片、電鍍金剛石鋸片和樹(shù)脂鋸片，切割復(fù)合材料時(shí)采用的是電鍍金剛石鋸片。

2.2 復(fù)合材料超低溫處理方法

由于可重復(fù)使用復(fù)合材料超低溫液體燃料貯箱(包括液氧、液氮、液氫等燃料貯箱)在使用過(guò)程中，會(huì)長(zhǎng)期貯存超低溫液體燃料，還會(huì)經(jīng)常充卸超低溫液體燃料，即長(zhǎng)期在超低溫環(huán)境及多次超低溫/室溫環(huán)境循環(huán)使用，因此，研究用于超低溫液體燃料貯箱的復(fù)合材料，就需要模擬超低溫液體燃料貯箱的使用工況，研究復(fù)合材料在超低溫環(huán)境中浸漬及超低溫/室溫循環(huán)的力學(xué)性能。

將制備好的碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料在經(jīng)過(guò)超低溫環(huán)境，即液氮中浸漬5天。其中，液氮使用真空罐盛裝。將實(shí)驗(yàn)材料放入事先注入足量液氮的容器內(nèi)，使其完全浸沒(méi)在液氮中，蓋緊容器蓋，密封好，記錄好開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。在隨后的5天內(nèi)，每天均需要進(jìn)行觀測(cè)，以保證液氮足量，保證復(fù)合材料始終處于超低溫環(huán)境中。

關(guān)于超低溫/室溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)，我們所用到的實(shí)驗(yàn)裝置是步進(jìn)機(jī)，該儀器可以按照預(yù)先設(shè)置的時(shí)間間隔，將一端拉伸的實(shí)驗(yàn)樣本循環(huán)放入盛裝液氮的容器中，使得實(shí)驗(yàn)材料完成浸入—離開(kāi)--浸入—離開(kāi)這一循環(huán)，直至達(dá)到預(yù)設(shè)次數(shù)(時(shí)間)。在這個(gè)試驗(yàn)中，需要注意根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定樣本置于常溫中和置于液氮狀態(tài)中的時(shí)間，這樣的目的是為了使復(fù)合材料充分完成熱量傳導(dǎo)：在常溫和超低溫環(huán)境中，均能使得復(fù)合材料各個(gè)部分溫度達(dá)到統(tǒng)一。

這個(gè)實(shí)驗(yàn)在實(shí)際應(yīng)用中的工況體現(xiàn)在火箭中的液氧(液氫)貯箱。伴隨我國(guó)航天事業(yè)的發(fā)展，對(duì)于降低運(yùn)載火箭發(fā)射成本成為非常有實(shí)際價(jià)值的問(wèn)題。超低溫/室溫循環(huán)實(shí)驗(yàn)的目的是為了檢驗(yàn)復(fù)合材料在超低溫/室溫循環(huán)的狀態(tài)下，材料的力學(xué)性能變化。

2.3 復(fù)合材料微觀形貌研究方法

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope)，簡(jiǎn)稱掃描電鏡(SEM)。是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡由三大部分組成：真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。

在針對(duì)復(fù)合材料的微觀形貌的研究中，我們將對(duì)式樣在超低溫環(huán)境下浸漬5天后及超低溫/室溫循環(huán)100次后微觀形貌通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察。通過(guò)文獻(xiàn)中的介紹，超低溫浸漬將會(huì)對(duì)復(fù)合材料(碳纖維增強(qiáng)材料和樹(shù)脂基材料界面間)產(chǎn)生微裂紋。該實(shí)驗(yàn)的目的是為了分析這樣微觀變化對(duì)材料整體強(qiáng)度的影響。

2.4 復(fù)合材料超低溫拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法

測(cè)試使用的儀器為100kN電液伺服動(dòng)靜試驗(yàn)機(jī)。主機(jī)單元主要由負(fù)荷機(jī)架、伺服作動(dòng)器、伺服閥、液壓夾頭、傳感器、以及橫梁等幾部分組成。儀器主要適用于金屬及非金屬材料的測(cè)試，如橡膠、塑料等；有色金屬金屬線材的拉伸、壓縮、彎曲、剪切等多種試驗(yàn)。

電液伺服試驗(yàn)機(jī)最大工作載荷為±100KN，作動(dòng)器行程為±50mm，函數(shù)發(fā)生器頻率為0.001～50Hz，控制波形包括正弦波、三角波、方波、斜波、梯形波、組合波、外部輸入波等。試驗(yàn)凈空間600mm×1500mm。該機(jī)能夠完成金屬材料、非金屬材料的拉伸、壓縮、斷裂試驗(yàn)，可實(shí)現(xiàn)負(fù)荷、位移、變形三種閉環(huán)控制?？刂葡到y(tǒng)為模擬控制和微機(jī)控制的綜合控制系統(tǒng)。

伺服拉力機(jī)主機(jī)的操作流程如下：

首先，操作計(jì)算機(jī)，使伺服作動(dòng)器移動(dòng)到中心“零”位。

再根據(jù)試驗(yàn)要求選擇好位移量程。松開(kāi)上、下夾頭，此時(shí)上、下夾頭按鈕上的指示燈滅，上、下夾頭均處于松開(kāi)狀態(tài)，然后按橫梁上升(下降)按鈕，使橫梁到達(dá)兩夾頭之間距離為試件長(zhǎng)度的1.5～2倍左右的位置，通過(guò)軟件調(diào)節(jié)，使伺服作動(dòng)器中心位置為試驗(yàn)所需位置。

調(diào)整完畢后，即可將試件一端送入上夾頭鉗口內(nèi)，深約30mm～50mm(具體尺寸取決于試樣)，按住“下降”按鈕，“下降”按鈕指示燈亮，橫梁向下移動(dòng)，使試件另一端進(jìn)入下夾頭鉗口內(nèi)，深約30mm，此時(shí)應(yīng)檢查一下電箱的設(shè)置是否正確，如正確則按下“上夾頭”、“下夾頭”按鈕，使上、下夾頭夾緊試件，此時(shí)上、下夾頭指示燈亮，即可進(jìn)行試驗(yàn)。

試驗(yàn)結(jié)束后卸下試樣時(shí)，首先將控制狀態(tài)轉(zhuǎn)到“位移”方式，將負(fù)荷值調(diào)到零附近，松開(kāi)下夾頭，然后將橫梁升起至適當(dāng)?shù)奈恢?，再將試樣取下。關(guān)閉電源等。

3 結(jié)語(yǔ)

本文主要介紹了碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂T700/TDE-85預(yù)浸料組成要素的性質(zhì)；另外，著重介紹了在實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)涉及的實(shí)驗(yàn)方法、器材、工藝，對(duì)一般碳纖維超低溫力學(xué)性能試驗(yàn)規(guī)程及其相關(guān)科研工作具有一定參考價(jià)值。

[1]王戈,劉長(zhǎng)軍,李效東,李公義.聚合物基復(fù)合材料在液氧貯箱中的應(yīng)用研究.宇航材料工藝,2004,1.

[2]于建,晏飛.可重復(fù)使用運(yùn)載器復(fù)合材料低溫貯箱應(yīng)用研究.火箭推進(jìn),2009,35(6)：19-22.

[3]周翼.《高分子材料基礎(chǔ)》.國(guó)防工業(yè)出版社.