• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      ICP-AES法測定稀土硅鐵中鑭鈰錳鋁鈣

      2014-08-29 01:15:34天津重型裝備工程研究有限公司300457王井玉吳增升
      金屬加工(熱加工) 2014年7期
      關(guān)鍵詞:硅鐵分析線精密度

      天津重型裝備工程研究有限公司 (300457) 王井玉 吳增升

      1.概述

      在球墨鑄鐵生產(chǎn)中,硅鐵是一種重要的孕育劑和球化劑,加入一定量的硅鐵能夠阻止鐵中碳化物的形成、促進(jìn)石墨的析出和球化。實(shí)際上純凈的硅鐵是沒有多大孕育效果的,為此孕育劑中常加入Al、Ca、Ba、Mn及稀土等元素,以增加孕育作用。其中Ca、Al可以促進(jìn)石墨化,但加入量不可超過一定值,否則會降低孕育效果。孕育劑的加入量對鑄件的性能有很大影響,加入量過少會導(dǎo)致加工性能惡化,力學(xué)性能降低和基體組織不均一;加入量過多不僅浪費(fèi)還會產(chǎn)生過多熔渣及縮孔。因此建立準(zhǔn)確的測定孕育劑中功能成分含量的方法是十分必要的,這對加入適量的孕育劑具有重要的指導(dǎo)意義。

      目前,硅鐵中元素的定量分析方法有化學(xué)法、X-射線熒光光譜法及ICP-AES法?;瘜W(xué)法因其操作程序繁瑣,分析周期長已經(jīng)很少被使用。在用XRF法進(jìn)行測定時需要配備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品方可進(jìn)行定量分析,并且在用熔融法制樣時需要配備相應(yīng)的熔融設(shè)備;在用壓片法制樣時,由于粒度效應(yīng)常使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差。而用ICP-AES法進(jìn)行測定時,可以利用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制進(jìn)而進(jìn)行定量分析,并且該法穩(wěn)定性好,精密度高。

      2.實(shí)驗(yàn)部分

      (1)主要儀器及工作條件 ①儀器:ICAP6500型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),見附圖。②工作條件:射頻(RF)功率1150W;蠕動泵轉(zhuǎn)速50r/min;輔助氣流量0.5L/min;霧化氣體流量0.7L/min;冷卻氣流量12L/min;短波曝光時間5s;長波曝光時間15s,垂直觀測高度12mm;聚四氟乙烯進(jìn)樣系統(tǒng)。

      (2)主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液 實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為優(yōu)級純及光譜純級別,La、Ce、Mn、Al、Ca單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1000μg/mL,根據(jù)需要稀釋成相應(yīng)濃度。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

      (3)實(shí)驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取0.50g試樣于250mL聚四氟乙烯燒杯中,加少量水濕潤后加入10mL硝酸,緩慢滴加3~5mL氫氟酸,常溫下?lián)u晃溶解,待無劇烈反應(yīng)后放至電熱板上低溫加熱溶解,待試樣溶解近完全后,加入10mL濃HCl繼續(xù)加熱,將溶液體積蒸至少量后取下,加入10mLHClO4,放至電熱板上加熱至冒煙后取下,加入10mLHCl(與水的比例為1∶1)加熱數(shù)分鐘溶鹽,取下冷卻至室溫后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻待測。隨同試樣做空白實(shí)驗(yàn)。

      (4)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 根據(jù)試樣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和取樣量稱取相應(yīng)含量的高純鐵粉5份于250mL聚四氟乙烯燒杯中,按照上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行處理,溶解完畢轉(zhuǎn)移至容量瓶中(編號1、2、3、4、5),向容量瓶中加入一定量的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,之后用去離子水定容,各容量瓶中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表1。

      ICAP光譜儀

      表1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(%)

      (5)測定 打開ICP-AES并穩(wěn)定2h,打開等離子體光源預(yù)熱至少30min。按照選定的儀器工作條件,調(diào)整儀器的各參數(shù)至最佳狀態(tài)。按順序依次將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液導(dǎo)入等離子體,分別測量各待測元素的強(qiáng)度。使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,以標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素濃度為橫坐標(biāo),其測定強(qiáng)度為縱坐標(biāo),擬合校準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線及待測試樣中各元素的強(qiáng)度值得到各元素的濃度值。

      3.結(jié)果與討論

      (1)分析譜線的選擇 實(shí)驗(yàn)中每種元素初選了4條分析線進(jìn)行測定,見表2。

      表2 各元素初選分析線

      對初選的各元素譜線進(jìn)行掃描,根據(jù)掃描譜圖考察各譜線受干擾情況,最后選擇了干擾少、背景低、靈敏度高的譜線作為每種元素的分析線。La:333.749nm;Ce:439.166nm;Mn:293.930nm;Al:396.152nm;Ca:317.933nm。

      (2)基體及共存元素間的影響 試樣經(jīng)高氯酸處理后,主量元素之一硅生成四氟化物揮發(fā)了,因此溶液基體元素主要是鐵。實(shí)驗(yàn)中采用高純鐵配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,對含鐵量進(jìn)行大致匹配后進(jìn)行試樣分析。結(jié)果表明,按所選擇的各元素分析線進(jìn)行分析時,無基體及共存元素間的相互干擾。

      (3)工作曲線的繪制及方法檢出限 在選定工作條件下 ,重復(fù)測定空白溶液12次,取其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為各元素檢出限(DL);測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,利用軟件繪制各元素的工作曲線并算出各曲線的線性相關(guān)系數(shù)R,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。可以看到曲線線性好,元素檢出限低。

      表3 校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R及檢出限D(zhuǎn)L (%)

      (4)方法驗(yàn)證 ①準(zhǔn)確度。由于目前稀土硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品短缺,實(shí)驗(yàn)中選擇了硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品(YSBC25611-1993,吉林鐵合金廠)進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4??梢钥吹組n、Al、Ca的相對誤差均在1%以下,說明準(zhǔn)確度較好。標(biāo)準(zhǔn)樣品中沒有給出La、Ce的標(biāo)準(zhǔn)值,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明二者含量很低,可以認(rèn)為幾乎為零。②精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。對試樣進(jìn)行12次連續(xù)測定,計算各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD;向樣品中加入各待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表5。可以看到元素RSD均在1%以下,加標(biāo)回收率在100.78%~104.60%之間,表明精密度較好。

      表4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) (%)

      表5 精密度實(shí)驗(yàn) (%)

      4.結(jié)語

      本文建立了用ICP-AES法測定稀土硅鐵孕育劑中La、Ce、Mn、Al、Ca元素含量的方法。通過選擇合適的分析譜線、基體匹配等方法消除了共存元素之間的相互干擾,驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度和精密度。結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)方法簡單、準(zhǔn)確可靠,適合稀土硅鐵孕育劑的日常分析檢測。

      猜你喜歡
      硅鐵分析線精密度
      學(xué)會秘書處人員參加“廣東省社會組織財務(wù)管理及涉稅風(fēng)險分析線上培訓(xùn)班”的學(xué)習(xí)
      廣東造船(2023年5期)2023-11-17 04:06:36
      超低硅鐵水提釩調(diào)渣補(bǔ)熱技術(shù)的研究和應(yīng)用
      昆鋼科技(2022年4期)2022-12-30 11:23:58
      混合水溶液中金屬元素的偏最小二乘法激光誘導(dǎo)擊穿光譜
      超高硅鐵水煉鋼工藝的研究及開發(fā)
      昆鋼科技(2022年1期)2022-04-19 11:36:12
      儀器分析線上線下混合教學(xué)模式的探索與實(shí)踐
      云南化工(2020年11期)2021-01-14 00:51:16
      Phosphatidylinositol-3,4,5-trisphosphate dependent Rac exchange factor 1 is a diagnostic and prognostic biomarker for hepatocellular carcinoma
      副波長對免疫比濁法檢測尿微量清蛋白精密度的影響
      海水U、Th長壽命核素的高精密度MC-ICP-MS測定方法
      轉(zhuǎn)爐雙聯(lián)法冶煉高硅鐵水的實(shí)踐
      新疆鋼鐵(2015年3期)2015-11-08 01:59:21
      2014年全國452家實(shí)驗(yàn)室全血銅、鋅、鈣、鎂、鐵檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不精密度分析
      邳州市| 尼木县| 榆林市| 定日县| 贺兰县| 宜城市| 伽师县| 建德市| 伊宁市| 富宁县| 临泽县| 平阳县| 马边| 岳阳县| 格尔木市| 景洪市| 香河县| 富锦市| 六盘水市| 黔西| 海盐县| 宿州市| 大理市| 大冶市| 翼城县| 阳泉市| 东明县| 行唐县| 商水县| 曲靖市| 杭州市| 册亨县| 绍兴市| 扬州市| 武城县| 长武县| 嘉鱼县| 龙井市| 麻栗坡县| 甘谷县| 建瓯市|