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(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南 鄭州 450052)

400 g/L氟硅唑乳油的液相色譜分析

李磊，劉琛，喬桂芳

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南 鄭州 450052)

采用高效液相色譜分析法，以甲醇+水+冰乙酸作為流動(dòng)相，用以Kromasil C 為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，測(cè)定了400 g/L氟硅唑乳油的含量。結(jié)果表明，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.148，變異系數(shù)為0.366%，平均回收率為99.0%。

氟硅唑 ； 高效液相色譜法 ； 測(cè)定

氟硅唑?qū)偃蝾悮⒕鷦?，是甾醇脫甲基化抑制劑，該?nèi)吸殺菌劑對(duì)于子囊菌綱、擔(dān)子菌綱類有效，對(duì)卵菌無(wú)效，推薦用于防治蘋果黑星病、白粉病菌、禾谷類的白粉黑腔菌、殼針孢屬菌、葡萄鉤絲殼菌、葡萄球座菌，以及甜菜等多種作物上的各種病原菌。400 g/L氟硅唑乳油，經(jīng)大田藥效試驗(yàn)證明，該藥具有高效、低毒、低殘留等特點(diǎn)。產(chǎn)品目前尚未有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，本文采用高效液相色譜分析法對(duì)其有效成分進(jìn)行分析。具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

氟硅唑含量的測(cè)定采用液相色譜法。試樣用甲醇溶解后，以甲醇+水+冰乙酸作為流動(dòng)相，使用以C18250 mm×4.6 mm(i.d)5 μm為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的氟硅唑進(jìn)行液相色譜分離和測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。

1.1試劑與儀器

甲醇：色譜純；冰乙酸：分析純；新蒸二次餾水；氟硅唑標(biāo)樣：已知含量≥96%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))；高效液相色譜儀：具可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；進(jìn)樣器：20 μL。

1.2操作條件

色譜柱：Kromasil C18250 mm×4.6 mm(i.d)5 μm不銹鋼柱；柱溫：30 ℃；流動(dòng)相：甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.15(體積份數(shù))；流量：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：260 nm；進(jìn)樣體積：10 μL；保留時(shí)間：氟硅唑約5.05 min。

2 測(cè)定步驟

2.1標(biāo)樣溶液的配制

稱取氟硅唑標(biāo)樣0.1 g(精確至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用0.45 μm孔徑的濾膜過(guò)濾。

2.2試樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.25 g試樣(精確至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用0.45 μm孔徑的濾膜過(guò)濾。

2.3測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

2.4計(jì)算

測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氟硅唑的峰面積，分別進(jìn)行平均，試樣中氟硅唑的質(zhì)量濃度X(g/L)按下式計(jì)算[1]：

X=(r2·m1·P·ρ)×10/(r1·m2)

式中：r1，標(biāo)樣溶液色譜圖上氟硅唑峰面積的平均值；r2，試樣溶液色譜圖上氟硅唑峰面積的平均值；m1，氟硅唑標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2，氟硅唑試樣的質(zhì)量，g；P，氟硅唑標(biāo)樣的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%；ρ，20 ℃時(shí)試樣的密度，g/L。

3 結(jié)果與討論

3.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

運(yùn)用紫外分光光度計(jì)對(duì)某一濃度的氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，掃描范圍為100～400 nm，其最大吸收波長(zhǎng)在260 nm左右，因此，我們選擇該波長(zhǎng)作為本方法的檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.2流動(dòng)相的選擇

在分析過(guò)程中，為了得到較好的峰形，又要達(dá)到簡(jiǎn)便、快捷的要求[2]，確定以甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.15(體積比)的混合液為流動(dòng)相，流量為1.0 mL/min時(shí)，分析時(shí)間較短，峰形尖銳、對(duì)稱，且保留時(shí)間適中，可使樣品中有效成分及其雜質(zhì)得到較好的分離。

3.3精密度的測(cè)定

在上述操作條件下，對(duì)同一樣品進(jìn)行5次平行測(cè)定，數(shù)據(jù)分別為405、403、405、407、404 g/L。平均值為405 g/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.148，變異系數(shù)為0.366%。

3.4準(zhǔn)確度(回收率)的測(cè)定

稱取5份已知準(zhǔn)確含量的氟硅唑試樣，分別加入定量的氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)品，然后按本文所述的方法和操作條件進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見表1，測(cè)得其平均回收率為99.0%。

表1 準(zhǔn)確度的試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

3.5線性關(guān)系的測(cè)定

用氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)品配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本文所述進(jìn)行測(cè)定，以氟硅唑溶液的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積(As)為縱坐標(biāo)做圖，結(jié)果見圖1。

圖1 氟硅唑標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與峰面積關(guān)系

從圖1可看出，其線性關(guān)系較好。

4 結(jié)論

綜上所述，本方法線性范圍廣，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于400 g/L氟硅唑乳油的質(zhì)量控制，是一種較為理想的分析方法。

[1]錢傳范.農(nóng)藥殘留分析原理與方法[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011.

[2]陳 濤.生物農(nóng)藥檢測(cè)及其原理[M].北京：北京市農(nóng)業(yè)出版社，1993.

2014-02-27

李 磊(1985-)，男，助工，從事化工科研與分析測(cè)試工作，電話：15138950371。

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