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      Fenton氧化和絮凝作用對(duì)干法腈綸聚合廢水中有機(jī)物的去除

      2014-09-03 07:57:14涂響魏健李斌宋永會(huì)肖書(shū)虎
      關(guān)鍵詞:腈綸絮體干法

      涂響,魏健,2,李斌,宋永會(huì),2*,肖書(shū)虎

      1.中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院城市水環(huán)境科技創(chuàng)新基地,北京 100012 2.北京師范大學(xué)水科學(xué)研究院,北京 100875

      腈綸企業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的干法腈綸聚合廢水有機(jī)物濃度高,污染嚴(yán)重。該廢水成分復(fù)雜,含有腈類、二甲基甲酰胺等高毒性物質(zhì);還含有不同聚合度的聚丙烯腈、苯乙烯磺酸鈉、EDTA等難生物降解物質(zhì);以及亞硫酸鹽等對(duì)微生物生長(zhǎng)具有抑制作用的物質(zhì)。該廢水的可生化性較差,其BOD5CODCr小于0.25,單一的生化處理難以實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放。因此需要采用物理化學(xué)方法對(duì)廢水進(jìn)行預(yù)處理,提高其可生化性,為后續(xù)生化處理創(chuàng)造條件[1-2]。目前國(guó)內(nèi)外研究較多的預(yù)處理方法包括混凝、吸附、鐵碳內(nèi)電解、Fenton法、臭氧高級(jí)氧化等[3-6],其中Fenton法因其高效、實(shí)用的特性成為近年腈綸廢水處理領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。Fenton反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的羥基自由基(·OH)具有很高的氧化能力,其氧化還原電位為2.73 V,能在短時(shí)間內(nèi)分解有機(jī)物[7-8]。除氧化作用外,F(xiàn)enton反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的Fe3+在堿性條件下生成Fe(OH)3絮體,能夠?qū)δz體和大分子有機(jī)物產(chǎn)生絮凝作用,進(jìn)一步強(qiáng)化對(duì)腈綸廢水的處理效果[9]。

      已有研究表明[10],采用Fenton法處理干法腈綸聚合廢水,在最佳條件下對(duì)廢水中有機(jī)物有很好的去除效果,廢水可生化性能夠顯著提高。但以往研究多以Fenton反應(yīng)對(duì)廢水CODCr總?cè)コ蕿閰⒖贾笜?biāo),鮮有考察Fenton反應(yīng)過(guò)程中氧化和絮凝作用分別對(duì)有機(jī)物去除的貢獻(xiàn)。因此,如何使氧化和絮凝作用各自實(shí)現(xiàn)最佳的污染物去除效果,需要試驗(yàn)進(jìn)一步分析和論證。由于Fenton反應(yīng)后H2O2和Fe2+的殘留會(huì)干擾CODCr的測(cè)定,故以TOC為指標(biāo)能更加準(zhǔn)確地反映廢水中有機(jī)物濃度的變化。筆者采用Fenton法預(yù)處理干法腈綸聚合廢水,以TOC去除率為指標(biāo),考察H2O2投加量、Fe2+投加量、pH對(duì)Fenton反應(yīng)過(guò)程中氧化和絮凝作用的影響,探索最適宜的預(yù)處理操作條件,使氧化和絮凝作用在Fenton反應(yīng)過(guò)程中各自實(shí)現(xiàn)最大的處理效率。另外,還采用三維熒光光譜(excitation-emission matrix, EEM)和區(qū)域體積積分(fluorescence regional integration, FRI)表征廢水中不同類型有機(jī)物在不同操作條件下的降解規(guī)律和去除特性,以期為探討Fenton氧化和絮凝對(duì)有機(jī)物去除的作用機(jī)理提供理論依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 廢水水質(zhì)

      試驗(yàn)用水取自東北某石化公司干法腈綸廠腈綸生產(chǎn)車間,其水質(zhì)特征見(jiàn)表1。

      表1 干法腈綸聚合廢水水質(zhì)特征

      1.2 試驗(yàn)方法

      室溫下,取300 mL廢水于500 mL燒杯中,用3.0 mmolL的H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH至3.0,加入一定量的固體FeSO4·7H2O,磁力攪拌器攪拌至充分溶解后,加入一定量的H2O2(30%),啟動(dòng)Fenton反應(yīng)。反應(yīng)120 min后,用5.0 molL的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,慢速攪拌20 min(轉(zhuǎn)速為80 rmin),絮凝沉淀。另取300 mL廢水,加入一定量的固體Fe2(SO4)3,使Fe3+投加量為30 mmolL,用5.0 molL的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9.0,慢速攪拌20 min(轉(zhuǎn)速為80 rmin),絮凝沉淀。

      1.3 分析方法

      TOC采用TOC分析儀(Analytik Jena Multi NC 2100,德國(guó)耶拿分析儀器股份公司)測(cè)定;CODCr、BOD5、NH4+-N、TN采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定[11];pH采用pH計(jì)(OHAUS Starter 3C,奧豪斯儀器(上海)有限公司)測(cè)定。三維熒光光譜采用熒光分光光度計(jì)(Hitachi F-7000,株式會(huì)社日立制作所)測(cè)定,儀器設(shè)定PMT電壓為700 V;狹縫寬帶激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)為5 nm,發(fā)射波長(zhǎng)(Em)為5 nm;響應(yīng)時(shí)間為自動(dòng)。三維熒光光譜掃描的Ex為200~450 nm,Em為260~550 nm,掃描速度為1 200 nmmin??瞻自囼?yàn)為Milli-Q超純水。

      Fenton氧化和絮凝作用對(duì)TOC去除率的計(jì)算方法:

      TOC總?cè)コ剩?/p>

      η總=(1-C2C0)×100%

      氧化作用對(duì)TOC的去除率,

      η氧化=(1-C1C0)×100%

      絮凝作用對(duì)TOC的去除率,

      η絮凝=η總-η氧化

      式中,C0為Fenton反應(yīng)初始TOC濃度;C1為Fenton反應(yīng)120 min后,取50 mL混合液,用98%的濃硫酸調(diào)節(jié)pH至1.0,絮體完全溶解,用0.45 μm濾膜過(guò)濾后溶液的TOC濃度;C2為剩余的混合液經(jīng)絮凝沉淀后,取上清液,用0.45 μm濾膜過(guò)濾后溶液的TOC濃度。單位均為mgL。

      1.4 熒光數(shù)據(jù)分析

      EEM在解析之前,先通過(guò)減空白和內(nèi)插值法,修正EEM被一次瑞利散射、二次瑞利散射及拉曼散射影響的區(qū)域,隨后采用FRI對(duì)EEM進(jìn)行定量分析[12-13]。根據(jù)熒光峰將EEM分區(qū),通過(guò)Origin 8.0計(jì)算某熒光區(qū)域的積分體積(Φi),即為具有相似性質(zhì)有機(jī)物的累積熒光強(qiáng)度,對(duì)該熒光區(qū)域的積分體積進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,得到該熒光區(qū)域積分標(biāo)準(zhǔn)體積(Φi,n),用Φi,n反映該區(qū)域的特定結(jié)構(gòu)有機(jī)物的相對(duì)濃度。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 H2O2投加量對(duì)TOC去除率的影響

      根據(jù)魏健等[10]通過(guò)響應(yīng)面法得到的優(yōu)化結(jié)果,固定Fe2+投加量為30 mmolL,反應(yīng)初始pH為3.0,反應(yīng)時(shí)間為120 min,反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至9.0,考察H2O2投加量對(duì)Fenton氧化和絮凝作用去除廢水TOC的影響,結(jié)果如圖1所示。

      圖1 H2O2投加量對(duì)氧化和絮凝作用去除TOC的影響Fig.1 Effect of H2O2 dosage on TOC removal during the oxidation and flocculation process

      由圖1可知,當(dāng)H2O2投加量小于90 mmolL時(shí),TOC總?cè)コ屎脱趸饔脤?duì)TOC的去除率均隨H2O2投加量的增加迅速增加,當(dāng)H2O2投加量大于90 mmolL時(shí),TOC總?cè)コ屎脱趸饔脤?duì)TOC的去除率均增加緩慢。這與Lee等[14-15]的研究結(jié)果相符。當(dāng)H2O2投加量較低時(shí),隨著H2O2投加量的增加,·OH的產(chǎn)量會(huì)增加,F(xiàn)enton體系的氧化能力顯著增強(qiáng),TOC去除率迅速升高;當(dāng)H2O2濃度過(guò)高時(shí),過(guò)量的H2O2與·OH發(fā)生反應(yīng)生成·HO2,·HO2氧化能力遠(yuǎn)低于·OH,因此降低了H2O2的利用效率,使氧化作用對(duì)TOC的去除率增加緩慢。

      從圖1還可以看出,當(dāng)不投加H2O2時(shí),F(xiàn)e2+產(chǎn)生絮體的絮凝作用對(duì)TOC的去除率只有11.95%,而H2O2投加量為30 mmolL時(shí),絮凝作用對(duì)TOC的去除率提高至18.59%。Fenton反應(yīng)過(guò)程中H2O2將Fe2+氧化成Fe3+,F(xiàn)e3+的絮凝效果優(yōu)于Fe2+[16],筆者試驗(yàn)也發(fā)現(xiàn),等量Fe3+(30 mmolL)產(chǎn)生絮體的絮凝作用對(duì)TOC的去除率可以達(dá)到28.11%。因此H2O2的投加有助于提高絮凝作用的效果。但是當(dāng)H2O2投加量大于30 mmolL時(shí),絮凝作用對(duì)TOC的去除率卻隨著H2O2投加量的增加緩慢下降,當(dāng)H2O2投加量大于60 mmolL時(shí),氧化作用對(duì)廢水中TOC的去除已完全占主導(dǎo)地位。這是由于氧化和絮凝作用都優(yōu)先選擇大分子有機(jī)物為作用對(duì)象,二者間存在競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系[17],隨著H2O2投加量增大,越來(lái)越多的大分子有機(jī)物被氧化為短鏈有機(jī)酸等小分子物質(zhì)[18],減少了絮凝的可作用對(duì)象,因此制約了絮凝作用對(duì)TOC去除的貢獻(xiàn)率。綜上所述,H2O2的最佳投加量為90 mmolL。

      2.2 Fe2+投加量對(duì)TOC去除率的影響

      固定H2O2投加量為90 mmolL,反應(yīng)初始pH為3.0,反應(yīng)時(shí)間為120 min,反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH至9.0,考察Fe2+投加量對(duì)Fenton氧化和絮凝作用去除廢水TOC的影響,結(jié)果如圖2所示。

      圖2 Fe2+投加量對(duì)氧化和絮凝作用去除TOC的影響Fig.2 Effect of Fe2+ dosage on TOC removal during the oxidation and flocculation process

      由圖2可知,當(dāng)Fe2+投加量為30 mmolL時(shí),TOC總?cè)コ蔬_(dá)到最高(44.89%),此時(shí)氧化作用對(duì)TOC的去除率也達(dá)到最高值(34.69%)。絮凝作用對(duì)TOC的去除率隨Fe2+投加量的增加逐漸升高,但在不同的Fe2+投加量條件下,氧化作用對(duì)TOC的去除率均高于絮凝作用。當(dāng)Fe2+投加量大于30 mmolL時(shí),氧化作用對(duì)TOC的去除率明顯降低,這一現(xiàn)象與Kang等[19-21]的研究結(jié)果一致。這是因?yàn)樵贔enton反應(yīng)體系中,F(xiàn)e2+是催化產(chǎn)生·OH的必要條件,當(dāng)Fe2+投加量增加時(shí),TOC去除率明顯升高;當(dāng)Fe2+濃度增加到一定程度后,繼續(xù)提高其濃度并不能有效的增加Fenton試劑的氧化能力,反而過(guò)量的Fe2+會(huì)消耗·OH,抑制了H2O2的利用效率,使Fenton試劑氧化能力降低[19]。Fe2+投加量的增加雖能使絮凝作用得到進(jìn)一步增強(qiáng),但不能彌補(bǔ)氧化作用降低的損失。因此當(dāng)Fe2+投加量大于30 mmolL時(shí),TOC的總?cè)コ书_(kāi)始下降。綜合上述研究結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),對(duì)于干法腈綸聚合廢水,當(dāng)H2O2投加量為90 mmolL,F(xiàn)e2+投加量為30 mmolL時(shí),可以在保證較高TOC總?cè)コ实耐瑫r(shí),實(shí)現(xiàn)最佳的氧化和絮凝效果。

      2.3 pH對(duì)絮凝作用的影響

      固定Fe2+投加量為30 mmolL,H2O2投加量為90 mmolL,反應(yīng)初始pH為3.0,反應(yīng)時(shí)間為120 min。在Fenton氧化完成后將混合液調(diào)至不同的pH,考察pH對(duì)絮凝作用去除廢水TOC的影響,結(jié)果如圖3所示。

      圖3 pH對(duì)絮凝作用去除TOC的影響Fig.3 Effect of pH on TOC removal during the flocculation process

      由圖3可知,氧化作用完成后混合液pH由4.0增加到12.0,TOC的總?cè)コ屎托跄饔脤?duì)TOC的去除率均呈先增大后減小的趨勢(shì)。當(dāng)pH為4.0時(shí),絮凝作用對(duì)TOC的去除率為12.67%;pH為6.0時(shí),絮凝作用對(duì)TOC的去除率達(dá)到最高值(19.66%),TOC總?cè)コ室策_(dá)到最高(55.61%);而當(dāng)pH增加至11時(shí),絮凝作用對(duì)TOC的去除率僅為5.60%。

      分析其原因是因?yàn)闅溲趸F既是三元弱酸,又是三元弱堿,既可進(jìn)行酸性電離,也可進(jìn)行堿性電離。當(dāng)混合液pH增大,OH-濃度升高,氫氧化鐵不斷發(fā)生酸性電離,使絮體結(jié)構(gòu)受到破壞,因此絮凝效果變差。

      Fe(OH)3H++ FeO2-+ H2O

      (1)

      FeO2-+ H2O[FeO2(OH)]2-+ H+

      (2)

      [FeO2(OH)]2-H++ [FeO3]3-

      (3)

      Fe(OH)3+ 6H2O[Fe(H2O)6]3++ 3OH-

      (4)

      試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),當(dāng)pH小于7.0時(shí),絮凝過(guò)程中產(chǎn)生的絮體沉降速度較慢。這是由于氫氧化鐵的絮凝作用機(jī)理主要是卷掃(網(wǎng)捕)絮凝,適宜的pH為6.5~10.0[22],當(dāng)pH低于6.5時(shí),氫氧化鐵絮體的共沉降絮凝作用會(huì)受到抑制而使沉降速度下降。在實(shí)際工程中,過(guò)低的絮體沉降速率會(huì)加大二沉池的水力負(fù)荷,延長(zhǎng)水力停留時(shí)間,因此從實(shí)際應(yīng)用的角度,以及試驗(yàn)結(jié)果,選擇pH為8.0進(jìn)行絮凝更為合理。

      2.4 EEM和FRI

      不同操作條件下Fenton處理前后廢水水樣的EEM如圖4所示。在干法腈綸聚合廢水的EEM圖譜中出現(xiàn)了5個(gè)非常明顯的熒光峰(B1、B2、B3、T1、T2),其中B1、B2、B3熒光峰屬于類蛋白熒光峰,其熒光中心位置的Ex和Em分別位于220和290 nm、220和330 nm以及280和330 nm,分別位于EEM圖譜的區(qū)域Ⅰ、區(qū)域Ⅱ和區(qū)域Ⅳ(圖4(a));T1熒光峰位于區(qū)域Ⅲ,其熒光中心位置的Ex和Em分別為220和410 nm;T2熒光峰位于區(qū)域Ⅴ,熒光中心位置的Ex和Em分別為320和410 nm。根據(jù)文獻(xiàn)[23]可知,區(qū)域Ⅰ、區(qū)域Ⅱ和區(qū)域Ⅳ的熒光信號(hào)主要與單環(huán)芳香族化合物等易降解物有關(guān);區(qū)域Ⅲ熒光信號(hào)主要由紫外區(qū)類富里酸等產(chǎn)生,該區(qū)域?qū)儆诳山到庥袡C(jī)物熒光區(qū);區(qū)域Ⅴ主要與可見(jiàn)光區(qū)類富里酸、多環(huán)芳烴等分子量較大,芳構(gòu)化程度較高的有機(jī)物有關(guān),該區(qū)域?qū)儆陔y降解有機(jī)物熒光區(qū)。對(duì)上述5個(gè)熒光區(qū)域進(jìn)行FRI,得到各區(qū)域的Φi,n,該值能夠間接表征各區(qū)域所代表有機(jī)物的相對(duì)濃度。因此,可以通過(guò)考察Φi,n的變化,研究不同操作條件下各類有機(jī)物的去除。

      注:區(qū)域Ⅰ的Ex和Em分別為200~250和260~320 nm;區(qū)域Ⅱ的Ex和Em分別為200~250和320~380 nm;區(qū)域Ⅲ的Ex和Em分別為200~250和>380 nm;區(qū)域Ⅳ的Ex和Em分別為250~450和260~380 nm;區(qū)域Ⅴ的Ex和Em分別為250~450和>380 nm。圖4 不同操作條件下廢水的三維熒光光譜(EEM)Fig.4 EEM spectra of different wastewater samples at different operating conditions

      在Fe2+投加量為30 mmolL,pH為9.0的條件下進(jìn)行絮凝沉淀,處理后廢水各區(qū)域Φi,n的降幅為8%~45%(表2),說(shuō)明采用Fe2+進(jìn)行單一的絮凝作用對(duì)各類有機(jī)物的去除效果均不理想。在Fe2+投加量為5 mmolL,H2O2投加量為90 mmolL的條件下進(jìn)行Fenton反應(yīng),處理后廢水ΦⅠ,n、ΦⅡ,n、ΦⅣ,n的降幅分別達(dá)到85.9%、74.5%和89.0%,說(shuō)明在該條件下廢水中大部分類蛋白易降解有機(jī)物已得到去除。隨著Fe2+投加量的增加,廢水中各熒光峰強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)(圖4(b)~圖4(d)),各區(qū)域的Φi,n也不斷降低。在最佳操作條件下(Fe2+投加量為30 mmolL,H2O2投加量為90 mmolL,pH為8.0),處理后廢水中B1、B2、B3熒光峰幾乎完全消失(圖4(e)),ΦⅢ,n和ΦⅤ,n的降幅分別為72.3%和63.6%,表明在該最佳操作條件下,F(xiàn)enton反應(yīng)對(duì)類富里酸有機(jī)物也有較好的去除效果。但是當(dāng)保持H2O2和Fe2+投加量不變,在較高的pH條件下絮凝時(shí),處理后廢水中T1和T2熒光峰的強(qiáng)度與處理前相比變化不大(圖4(f)),ΦⅢ,n和ΦⅤ,n的降幅也很小。因此,可以推斷Fenton氧化對(duì)廢水中區(qū)域Ⅲ和區(qū)域Ⅴ所代表的類富里酸有機(jī)物的去除作用較小,該類物質(zhì)主要通過(guò)絮凝作用完成去除。

      表2 不同操作條件下各熒光區(qū)域的積分標(biāo)準(zhǔn)體積

      3 結(jié)論

      (1)采用Fenton法預(yù)處理干法腈綸聚合廢水,在初始pH為3.0,H2O2投加量為90 mmolL,F(xiàn)e2+投加量為30 mmolL,反應(yīng)時(shí)間為120 min的條件下,F(xiàn)enton氧化和絮凝作用可同時(shí)實(shí)現(xiàn)較好的有機(jī)物去除效果。

      (2)Fenton氧化后將混合液pH調(diào)至6.0,絮凝作用對(duì)廢水TOC去除率達(dá)到最高(19.66%),廢水TOC總?cè)コ士蛇_(dá)55.6%。調(diào)高pH可以加快絮體的沉降速率,選擇pH為8.0進(jìn)行絮凝在實(shí)際應(yīng)用中更為合理。

      (3)Fenton反應(yīng)能夠去除廢水中大部分類蛋白易降解有機(jī)物,氧化作用對(duì)廢水中類富里酸有機(jī)物的去除作用較小,該類物質(zhì)主要通過(guò)絮凝作用完成去除。

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