張廷貴，劉澤春，張 峰，周培琛

（福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，福建 廈門(mén) 361022）

加料是卷煙生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)葉組配方存在缺陷進(jìn)行的修飾[1-4]。卷煙生產(chǎn)制造過(guò)程中，一些廠家在卷煙牌號(hào)更換生產(chǎn)時(shí)會(huì)造成一定重量的料液剩余，而剩余料液保質(zhì)期短，質(zhì)量穩(wěn)定性難以控制，通常做報(bào)廢處理，造成較大的浪費(fèi)。目前，國(guó)外已有大量針對(duì)進(jìn)貨香精料液品質(zhì)監(jiān)控的研究報(bào)道[5-11]，而對(duì)二次調(diào)配后料液的穩(wěn)定性研究[12]較少。實(shí)際生產(chǎn)中，多數(shù)廠家對(duì)剩余料液存放超過(guò)3 d就做報(bào)廢處理，少數(shù)廠家通過(guò)人員品吸的方式監(jiān)控料液的品質(zhì)[13]。然而，人員品吸方式制樣較為復(fù)雜、需要一定數(shù)量的評(píng)吸人員參與，整個(gè)評(píng)價(jià)流程較長(zhǎng)，沒(méi)辦法對(duì)每批次的剩余料液質(zhì)量進(jìn)行及時(shí)的跟蹤。因此，為了尋找一種較為簡(jiǎn)便的監(jiān)測(cè)剩余料液保質(zhì)期和確保其質(zhì)量穩(wěn)定的方法，文章以料液的pH值為研究對(duì)象，建立pH值評(píng)價(jià)料液質(zhì)量穩(wěn)定性的技術(shù)指標(biāo)，為延長(zhǎng)料液保質(zhì)期并監(jiān)控其質(zhì)量穩(wěn)定性提供技術(shù)支撐，對(duì)剩余料液的充分回收利用，降低企業(yè)生產(chǎn)成本將具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

材料：隨機(jī)取卷煙生產(chǎn)過(guò)程中調(diào)制好的兩種不同牌號(hào)料液H和R；超純水（電阻率>18.2 MΩ ，25 ℃）（美國(guó)Millipore 公司）；PET透明塑料瓶（100 mL）；成套pH 緩沖溶液（德國(guó)Merck 公司）。儀器：420A酸度計(jì)（美國(guó)Thermo公司），配美國(guó)Thermo Orion公司900011型Ag/AgCl電極；冷藏柜。

1.2 測(cè)定方法

待420A酸度計(jì)預(yù)熱校準(zhǔn)后，直接測(cè)量樣品的pH值。

1.3 試驗(yàn)方案

1.3.1 建模樣品抽檢 對(duì)不同生產(chǎn)批次剛調(diào)配好的兩種不同牌號(hào)料液H和R進(jìn)行隨機(jī)取樣，分別為27和25批次，每批樣品隨機(jī)抽取50 mL，裝在PET透明塑料瓶（100 mL）中，按1.2 的方法測(cè)量其pH值。

1.3.2 驗(yàn)證樣品的測(cè)定 對(duì)剛調(diào)配好的兩種不同牌號(hào)料液H和R進(jìn)行隨機(jī)抽樣，每種樣品隨機(jī)抽取300 mL，均勻分置6個(gè)PET透明塑料瓶（100 mL），每瓶約50 mL，3瓶放置常溫，其余3瓶放入冷藏柜（設(shè)置4℃）保鮮[14-15]。分別將常溫和冷藏3、7、10 d后的樣品取出，按1.2方法測(cè)量其pH值，同時(shí)產(chǎn)品配方人員參照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YC/T145.6-1998 煙用香精香氣質(zhì)量通用評(píng)定方法》和《YC/T145.8-1998 煙用香精香味質(zhì)量通用評(píng)定方法》對(duì)樣品進(jìn)行感官嗅香評(píng)價(jià)。

2 結(jié)果與討論

2.1 料液pH值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析

分別對(duì)H料液27批次和R料液25批次建模樣品進(jìn)行pH值檢測(cè)，并計(jì)算樣本pH值的平均值X和移動(dòng)極差的平均值RS：

其中m為樣本數(shù)。移動(dòng)極差平均值取小數(shù)點(diǎn)后兩位，計(jì)算得出H料液pH值的技術(shù)指標(biāo)為3.60±0.08，R料液pH值的技術(shù)指標(biāo)為3.53±0.06。

再根據(jù)控制圖3σ原理計(jì)算出上、下控制限。

其結(jié)果見(jiàn)圖1～圖4。從圖1、圖2、圖3和圖4可以看出，均未出現(xiàn)《GB/T4091-2001 常規(guī)控制圖》中描述的8種異常情況：即（1）1點(diǎn)落在控制限外；（2）連續(xù)9點(diǎn)在中心線的同一側(cè)；（3）連續(xù)6點(diǎn)遞增或遞減；（4）連續(xù)14點(diǎn)中相鄰點(diǎn)上下交替；（5）連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)超出中心線同一側(cè)2σ警戒線；（6）連續(xù)5點(diǎn)中4點(diǎn)超出中心區(qū)（1σ）同一側(cè)以外；（7）連續(xù)15點(diǎn)均落在中心區(qū)（1σ）內(nèi)；（8）連續(xù)8點(diǎn)在中心線兩側(cè)，但無(wú)一在中心區(qū)。這表明H和R料液pH值檢測(cè)結(jié)果均屬于可控狀態(tài)。

對(duì)pH值檢測(cè)結(jié)果繪制莖葉圖，見(jiàn)圖5、圖6。從圖5和圖6中可以看出，H料液和R料液pH值檢測(cè)結(jié)果符合正態(tài)分布。使用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件（13.0版本），檢驗(yàn)H和R料液pH值的正態(tài)性[16]，采用Shapiro-Wilk方法（W檢驗(yàn)）計(jì)算H料液pH值的P值為0.593>0.05，R料液pH值的P值為0.209＞0.05，進(jìn)一步表明該檢測(cè)結(jié)果符合正態(tài)分布。

2.2 pH值在料液質(zhì)量穩(wěn)定性中的應(yīng)用

圖1 H料液pH值檢測(cè)結(jié)果Fig.1 Testing result for pH value of Hliquid

圖2 R料液pH值檢測(cè)結(jié)果Fig.2 Testing result for pH value of Rliquid

圖3 H料液pH值移動(dòng)極差控制圖Fig.3 Moving range control chart of pH value of Hliquid

圖4 R料液pH值移動(dòng)極差控制圖Fig.4 Moving range control chart of pH value of Rliquid

圖5 H料液pH值莖葉圖Fig.5 Stem and leaf plot of pH value of Hliquid

圖6 R料液pH值莖葉圖Fig.6 Stem and leaf plot of pH value of Rliquid

按1.2方法分別測(cè)定了常溫放置3、7、10 d和冷藏放置3、7、10 d的H與R料液的pH值，采用上述計(jì)算得出的料液pH值技術(shù)指標(biāo)，對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)，同時(shí)產(chǎn)品配方人員參照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《YC/T145.6-1998 煙用香精香氣質(zhì)量通用評(píng)定方法》和《YC/T145.8-1998 煙用香精香味質(zhì)量通用評(píng)定方法》對(duì)樣品進(jìn)行感官嗅香評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

從表1、表2可以看出，通過(guò)該技術(shù)指標(biāo)對(duì)料液進(jìn)行評(píng)價(jià)與感官嗅香評(píng)價(jià)的結(jié)果相吻合，可見(jiàn)該技術(shù)指標(biāo)可以作為對(duì)剩余料液質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)控的一項(xiàng)參數(shù)。

表1 H料液驗(yàn)證樣品質(zhì)量穩(wěn)定性評(píng)價(jià)Table 1 Evaluation of quality stability for Hliquid sample

表2 R料液驗(yàn)證樣品質(zhì)量穩(wěn)定性評(píng)價(jià)Table 2 Evaluation of quality stability for Rliquid sample

調(diào)配后的料液在常溫放置4、5 d后，通過(guò)肉眼可以看出其液面上有一層菌落逐漸形成，說(shuō)明該料液已變質(zhì)，為不合格料液。實(shí)際生產(chǎn)中，調(diào)配后的料液常溫下放置超過(guò)3d就做報(bào)廢處理。剩余料液冷藏10 d后，應(yīng)用該技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)判定，其結(jié)果與感官嗅香判定的相吻合，可見(jiàn)對(duì)剩余料液進(jìn)行冷藏處理可以延長(zhǎng)其保質(zhì)期。

3 結(jié) 論

利用SPSS軟件對(duì)建模料液樣品的pH值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算得出評(píng)價(jià)料液質(zhì)量穩(wěn)定性的技術(shù)指標(biāo)。應(yīng)用該技術(shù)指標(biāo)可對(duì)不同儲(chǔ)存環(huán)境的料液樣品質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)。因此，該技術(shù)方法可以作為一種對(duì)剩余料液質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)控的技術(shù)手段。

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