穆海軍

(汾西礦業(yè)集團(tuán)煤焦?fàn)I運(yùn)分公司，山西 介休 032000)

揮發(fā)分不但可以反映煤的變質(zhì)程度，還可根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征，初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑，在配煤煉焦中，是入爐煤混配的主要依據(jù);在電力系統(tǒng)中，揮發(fā)分是電站鍋爐設(shè)計(jì)優(yōu)先考慮的指標(biāo)，在煤的液氣化中有著重要參考作用。因此，準(zhǔn)確測(cè)定煤的揮發(fā)分具有十分重要的意義。

影響揮發(fā)分測(cè)定的因素很多，本文主要對(duì)煤樣的均勻程度、水分，坩堝的質(zhì)量、擺放位置，高溫爐的溫度等因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析。

1 影響測(cè)定揮發(fā)分精密度的因素分析

1.1 煤樣的均勻程度

煤樣的粒度要求小于0.2 mm且混合要均勻。稱(chēng)樣時(shí)不要一勺取到量，要在煤樣的不同部位分少量的多次取出所需要的煤樣，盡量讓所取煤樣更有代表性。

一組實(shí)驗(yàn)稱(chēng)樣前，使煤樣充分混勻;另一組實(shí)驗(yàn)直接打開(kāi)煤樣瓶稱(chēng)量，混勻數(shù)據(jù)見(jiàn)表1，2。

表1 煤樣混合均勻稱(chēng)取1 g

表2 直接打開(kāi)煤樣稱(chēng)取1 g

由表1，表2分析可見(jiàn)，對(duì)煤樣混合均勻進(jìn)行稱(chēng)取測(cè)定的比直接打開(kāi)煤樣稱(chēng)取測(cè)定的值更準(zhǔn)確。

1.2 煤樣空干燥基水分的影響

根據(jù)空氣干燥煤樣揮發(fā)分產(chǎn)率的計(jì)算公式Vad=m1/m×100－Mad可知，空干基煤樣的水分發(fā)生變化，將導(dǎo)致?lián)]發(fā)分測(cè)定結(jié)果發(fā)生變化。下面是放置不同時(shí)間的煤樣揮發(fā)分試驗(yàn)。

第一組:煤樣水分Mad1測(cè)定結(jié)束立即進(jìn)行揮發(fā)分Vad1測(cè)定;

第二組:煤樣的水分Mad2測(cè)定結(jié)束4 h后，進(jìn)行揮發(fā)分測(cè)定Vad2;

第三組:煤樣的水分Mad3測(cè)定結(jié)束8 h時(shí)后，進(jìn)行揮發(fā)分Vad3測(cè)定;

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3可以看出，水分測(cè)定時(shí)間的長(zhǎng)短直接影響揮發(fā)分的測(cè)定誤差值。經(jīng)實(shí)驗(yàn)重新測(cè)定第二組和第三組揮發(fā)分時(shí)與水分的測(cè)定時(shí)間同步，所得結(jié)果的各揮發(fā)分值與表3無(wú)顯著差異，所以，水分測(cè)定應(yīng)與揮發(fā)分測(cè)定同步進(jìn)行。

表3 不同時(shí)間的揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果

1.3 坩堝的質(zhì)量和擺放位置的選擇

1.3.1 坩堝質(zhì)量的選擇

按國(guó)標(biāo)中規(guī)定，選擇15～20 g的坩堝，其中不同坩堝質(zhì)量對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測(cè)定值見(jiàn)表4。

表4 不同坩堝質(zhì)量對(duì)標(biāo)準(zhǔn)煤樣的測(cè)定值

由表4分析可見(jiàn)，17～19 g煤樣測(cè)出的結(jié)果最準(zhǔn)確。

實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇坩堝蓋和坩堝配合嚴(yán)密的，否則煤樣在坩堝內(nèi)會(huì)由于空氣侵入造成氧化，使煤樣的揮發(fā)分測(cè)值偏高。

1.3.2 坩堝的擺放

把同一種煤樣分成兩組進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 坩堝擺滿和坩堝擺1個(gè)時(shí)的測(cè)定結(jié)果

由表5可見(jiàn)，放在第一組的揮發(fā)分產(chǎn)率要比放在第二組的測(cè)定值偏高。坩堝架上放的坩堝數(shù)量不同，揮發(fā)分也不同。最終再次實(shí)驗(yàn)坩堝架上不足6個(gè)單樣時(shí)，用恒重的帶蓋的空坩堝擺滿坩堝架，測(cè)得的結(jié)果比放坩堝架上擺放1～5個(gè)單樣時(shí)準(zhǔn)確。

1.4 高溫爐的溫度

馬弗爐的顯示器指示溫度與真實(shí)溫度存在一定偏差，必須經(jīng)常用標(biāo)樣對(duì)馬弗爐進(jìn)行校準(zhǔn)。具體情況是:

第一組:校對(duì)前根據(jù)高溫爐顯示控制的溫度對(duì)標(biāo)樣和自制分析樣品分別進(jìn)行了3次測(cè)定。

第二組:校對(duì)后對(duì)同樣的標(biāo)樣和自制樣品進(jìn)行了3次測(cè)定。

其詳細(xì)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 某標(biāo)準(zhǔn)煤樣和分析煤樣揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果表

1.5 操作速度

裝有煤樣的坩堝放入馬弗爐后，在3 min內(nèi)必須使?fàn)t溫恢復(fù)至(900±10)℃ ，否則實(shí)驗(yàn)結(jié)果作廢。操作者不同的熟練程度將引起測(cè)定結(jié)果的差異。

2 結(jié)語(yǔ)

提高煤的揮發(fā)分測(cè)定精密度的方法有以下幾種:

1)稱(chēng)煤樣前，應(yīng)充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蛎簶又辽? min。

2)水分測(cè)定與揮發(fā)分測(cè)定應(yīng)同步進(jìn)行，以消除揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的偏差。

3)嚴(yán)格使用國(guó)標(biāo)規(guī)定的坩堝，坩堝的總質(zhì)量以17～19 g為宜，每次實(shí)驗(yàn)擺放數(shù)目應(yīng)相同，在6個(gè)以下。

4)定期的校驗(yàn)高溫爐的溫度。

5)操作者應(yīng)盡量按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，做到操作熟練、規(guī)范。

除上述因素外，煤的揮發(fā)分測(cè)定還與加熱位置、升溫速度等都有密切的關(guān)系。在平常的工作中一定要認(rèn)真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?duì)待每個(gè)細(xì)節(jié)，以確保所得出的數(shù)據(jù)有更高的可信度。