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      工業(yè)廢水中氨氮含量常用檢測(cè)方法分析

      2014-11-22 02:04:56高檢法
      中國(guó)氯堿 2014年1期
      關(guān)鍵詞:納氏比色法比色

      高檢法,周 英

      (新疆華泰重化工有限責(zé)任公司,新疆 烏魯木齊 830019)

      1 氨氮檢測(cè)方法及原理介紹

      測(cè)定氨氮的方法很多,通常有鈉氏試劑比色法、氣相分子吸收法、苯酚-次氯酸鹽比色法、電極法、離子色譜法等。國(guó)內(nèi)主要采用氨氣敏電極法以及水楊酸比色法,納氏試劑比色法等。

      1.1 氨氣敏電極法

      1.1.1 測(cè)量原理

      在pH 值大于11的環(huán)境下,銨根離子向氨轉(zhuǎn)變,氨通過(guò)氨敏電極的疏水膜轉(zhuǎn)移,造成氨敏電極的電動(dòng)勢(shì)的變化,儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。

      1.1.2 檢測(cè)步驟

      (1)用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

      (2)使用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸,有1個(gè)空氣緩沖區(qū)。進(jìn)樣的體積由1個(gè)可視測(cè)量系統(tǒng)控制。

      (3)與進(jìn)樣相同,輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加,并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。

      (4)通過(guò)鼓泡,混合水樣和試劑。

      (5)由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反應(yīng)時(shí)間。

      (6)殘液由蠕動(dòng)泵排出。

      (7)在用戶自定義的測(cè)量周期中,分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)校準(zhǔn)和清洗。

      1.2 鈉氏試劑比色法

      1.2.1 測(cè)量原理

      碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL(zhǎng)410~425 nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量[2]。

      1.2.2 檢測(cè)步驟

      (1)水樣預(yù)處理:取250 mL 水樣,如氨氮含量較高,可取適量并加水至250 mL,使氨氮含量不超過(guò)2.5 mg,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH 值為7左右,加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200 mL 時(shí),停止蒸餾,定容至250 mL。

      (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0 mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50 mL 比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0 mL 酒石酸鉀溶液混勻,加1.5 mL 納氏試劑,混勻.放置10 min 后,在波長(zhǎng)420 nm處,用光程20 mm 比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度,由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      (3)水樣的測(cè)定。分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1 mg),加入50 mL 比色管中,稀釋至標(biāo)線,加0.1 mL 酒石酸鉀鈉溶液,以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50 mL 比色管中,加一定量1 mol/L 氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5 mL 納氏試劑,混勻,放置10 min 后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

      (4)空白實(shí)驗(yàn)。以無(wú)氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。

      (5)由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1 000,式中,m 為由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;V 為水樣體積,mL。

      (6)注意事項(xiàng)。納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去;濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí),注意用無(wú)氨水洗滌,所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。

      2 氨氮檢測(cè)方法的對(duì)比

      2.1 電極法

      (1)響應(yīng)時(shí)間短,可實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)試,最快只要3 min,1 mg/L 以下低量程精細(xì)測(cè)量最長(zhǎng)為10 min。

      (2)測(cè)試量程廣,從零至10 000 mg/L NH4-N,只用1支電極就可實(shí)現(xiàn)全量程測(cè)試,儀器可自動(dòng)切換量程,自動(dòng)調(diào)整分辨率。

      (3)最低檢出限為0.05 mg/L。

      (4)抗干擾能力強(qiáng),不受色度、濁度干擾,無(wú)需額外補(bǔ)償。

      (5)進(jìn)樣無(wú)特殊要求。

      (6)試劑操作成本低,電極法無(wú)需顯色試劑,電極使用壽命長(zhǎng)。主要為測(cè)量試劑成本,若試劑配方公開后,此項(xiàng)成本更低。

      (7)壽命:電極使用壽命長(zhǎng),更換電極成本較低

      2.2 比色法

      (1)響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),只能批式測(cè)試,需等待顯色反應(yīng)完成后才能測(cè)試。一次測(cè)量至少需要30 min 以上。

      (2)測(cè)試量程空或量程分段。更換量程時(shí),需更換新的儀器(由比色池來(lái)決定量程),分辨率低。

      (3)最低檢出限為0.2 mg/L。

      (4)易受樣品色度、濁度干擾,且易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化的影響。

      (5)進(jìn)樣要求嚴(yán)格,以免污染光學(xué)元件,以及影響吸光度測(cè)試。

      (6)試劑成本較高。

      (7)光源易老化,更換光源成本高,比色池應(yīng)定期更換。

      3 實(shí)際應(yīng)用及結(jié)論

      華泰化工公司利用電極法檢測(cè)原理的氨氮監(jiān)測(cè)設(shè)備對(duì)污染源排放點(diǎn)工業(yè)廢水進(jìn)行氨氮監(jiān)測(cè),設(shè)備投用一年來(lái),每2周抽取水樣與實(shí)驗(yàn)室(采用比色法)水樣比對(duì)結(jié)果,偏差基本在允許范圍內(nèi)。維護(hù)量為每周對(duì)電極進(jìn)行校準(zhǔn),每月更換電解液及膜,每半年更換標(biāo)液及試劑,無(wú)需測(cè)試廢試劑,無(wú)需對(duì)廢試劑二次處理。但隨著設(shè)備使用時(shí)間的延長(zhǎng),電極的檢出靈敏度有所下降,需增加電極的校準(zhǔn)頻次。

      2013年6-8月電極法與實(shí)驗(yàn)室比色法幾組數(shù)據(jù)對(duì)比情況見(jiàn)表1。

      表1 電極法與實(shí)驗(yàn)室比色法數(shù)據(jù)對(duì)比 mg·L-1

      納氏試劑比色法是氨氮測(cè)定的經(jīng)典方法,但易受水中懸浮物和有色離子的干擾,需進(jìn)行預(yù)處理。使用的試劑毒性較大對(duì)環(huán)境產(chǎn)生一定的污染。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理,其測(cè)定范圍廣、快速,不易受到干擾?,F(xiàn)代化的工業(yè)企業(yè)監(jiān)測(cè)發(fā)展方向要求儀器小型化、人性化、易操作、易維護(hù)。結(jié)合中國(guó)監(jiān)測(cè)發(fā)展的現(xiàn)狀,電極法是一種理想的選用方法,它快捷簡(jiǎn)單投入資金少,但電極的壽命和穩(wěn)定性還有待進(jìn)一步提高,總體來(lái)說(shuō),電極法是值得推廣的氨氮監(jiān)測(cè)方法。

      [1]環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)局.水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行管理-(試用).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.

      [2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

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