鑄鐵碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠费兄?/h1>
2014-12-01 11:34于錄軍張穗忠李潔李杰
科技資訊 2014年25期 關鍵詞：鑄鐵
于錄軍++張穗忠++李潔++李杰
摘 要：鑄鐵碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠肥沁m用于鑄鐵碳硫分析的實物標準。研制的目的為了滿足鑄鐵成份分析的要求，增加國內(nèi)碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠贩N類。本標準樣品的研制過程從樣品的冶煉、加工、均檢及定值過程嚴格按照GB/T15000《標準樣品工作導則》和YB/T082《冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術規(guī)范》的要求進行，并定值了碳和硫兩個特性量值。
關鍵詞：鑄鐵 標準樣品 碳硫?qū)Ｓ?/p>
中圖分類號：0652.4；TQ421.31 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）09（a）-0077-02
鑄鐵具有耐磨、高強度等特點，被廣泛應用于紡織、汽車、電力、家電、造船及國防等行業(yè)，其在生產(chǎn)實踐中的廣泛應用，其產(chǎn)品質(zhì)量直接影響到下游產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。鑄鐵碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠?，是具有足夠的均勻性和很好的確定了化學成份的物質(zhì)，它作為成份分析的實物標準，對于驗證化學分析方法的可靠性，提高化學成份分析的準確性都有著重要的作用和意義，被廣泛應用于測量的質(zhì)量保證、產(chǎn)品的質(zhì)量管理、測量方法的評價以及相關法規(guī)的科學制定與有效實施[1]。
1 標準樣品的制備
1.1 成分設計
標準樣品的成分設計一般是根據(jù)產(chǎn)品的成分要求對主成分、次成分進行含量設計。該標準樣品主要是根據(jù)標準GB/T 718-2005的鑄鐵產(chǎn)品成分要求進行設計，盡可能滿足現(xiàn)有產(chǎn)品的產(chǎn)品標準規(guī)格的要求，方便分析者使用。
1.2 標準樣品的冶煉
樣品采用中頻爐冶煉，冶煉原料采用碳含量2%、硫含量0.02%的生鐵，石墨為增碳劑，硫化鐵為增硫劑。澆鑄模具采用管式急冷模具，底部澆鑄。熱開模后進行熱處理。
1.3 化學成分的符合性檢驗及均勻性初檢
隨機選取1根鑄錠鉆屑樣進行化學成分分析，碳、硫采用紅外吸收法。結(jié)果表明，碳、硫均完全滿足成分設計要求。
隨機抽取3根鑄錠鉆屑樣采用紅外法進行碳、硫化學成分分析，結(jié)果表明，不同鑄錠間的分析數(shù)據(jù)差小于國家標準允許差（GB/T20123-2006），不存在明顯偏差，鑄錠間不存在明顯偏析。
隨機抽取1根鑄錠，在頭部、尾部及橫截面的邊部、半徑1/2處、中心部位等不同部位鉆屑樣，采用紅外法進行碳、硫化學成分分析。數(shù)據(jù)表明，鑄錠沿軸向和徑向測量數(shù)據(jù)間的偏差小于國家標準允許差（GB/T20123-2006），不存在明顯偏析，均勻性滿足要求。
隨機抽取1根鑄錠進行金相檢驗，樣品無石墨析出，其組織結(jié)構(gòu)主要為萊氏體+珠光體+碳化物，后期切削加工過程中不會產(chǎn)生石墨剝離的現(xiàn)象，有利于保障均勻性不發(fā)生改變。
電子探針分析結(jié)果表明，樣品中的夾雜物主要以硫化鐵的形式存在，硫化鐵夾雜物析出均勻，粒度不大于20μm，對后期加工不會產(chǎn)生不利影響。
1.4 標準樣品的加工
本批標準樣品去掉表面4 mm，從5 mm處開始收集樣品。加工成的屑樣分別采用0.850 mm（20目）和0.180 mm（80目）篩網(wǎng)篩分，棄去0.850 mm篩上和0.180篩下部分，然后混勻機內(nèi)混勻。
2 均勻性檢驗
樣品在混樣機混勻后，隨機抽取抽取20瓶樣品，采用高頻燃燒紅外吸收法，對20瓶樣品在控制同樣的實驗條件下進行測量，每瓶獨立分析三次，得到等精度數(shù)據(jù)20組，共60個數(shù)據(jù)。稱樣量為0.2 g。
均勻性檢驗采用單因素方差分析法進行統(tǒng)計檢驗，若F≤Fα，則可認為樣品是均勻的[2]。均勻性檢驗的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見表1。
表1的數(shù)據(jù)表明，F(xiàn)≤F0.05，Sbb（瓶間不均勻性標準偏差）小于定值的標準偏差，本標準樣品的均勻性檢驗合格。
3 標準樣品的定值分析
3.1 定值分析及分析方法
共有八個實驗室參與定值分析，研制負責單位出具兩組不同方法的數(shù)據(jù)，其它實驗室各出具一組分析數(shù)據(jù)。定值采用的分析方法見表2。
3.2 定值分析數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理
3.2.1 分析數(shù)據(jù)的有效性的確認
各協(xié)作分析單位報來四個獨立分析數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算分析數(shù)據(jù)的極差值均小于方法重復性r的1.3倍（無分析方法重復性的依據(jù)GB/T 20123-2006），表明全部數(shù)據(jù)有效。
3.2.2 異常值檢驗
實驗室間分析數(shù)據(jù)用Crubbs、Cochran檢驗統(tǒng)計方法檢查其是否存在異常值。經(jīng)檢驗，無異常值。
3.2.3 定值數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗
計算各試驗室數(shù)據(jù)的平均值，組成一組新的數(shù)據(jù)，用夏皮羅—威爾克法考察各組平均值的正態(tài)性，計算其統(tǒng)計量W，當統(tǒng)計量W>W0.05時，則分析數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布。經(jīng)檢驗，9組數(shù)據(jù)的分布都呈現(xiàn)良好的正態(tài)分布。
3.2.4 定值參數(shù)的確定
將每個實驗室、每種測量方法所測得數(shù)據(jù)的平均值視為單次測量值，構(gòu)成一組新的數(shù)據(jù)，計算其總平均值作為標準值。所有定值分析數(shù)據(jù)計算出的標準偏差作為標準樣品的標準偏差，標準偏差按只進不舍的原則修約，保留一位有效數(shù)字。
3.2.5 標準不確定度的評估
不確定度包含定值統(tǒng)計的平均值標準偏差、均勻性檢驗計算出的瓶間不均勻性標準偏差和穩(wěn)定性統(tǒng)計檢驗計算出的瓶間不穩(wěn)定性標準偏差。因鑄鐵標準樣品的穩(wěn)定性良好，所以不穩(wěn)定性產(chǎn)生的瓶間不穩(wěn)定性標準偏差可以忽略不計[4]。標準樣品的標準值、標準偏差、測量組數(shù)及擴展不確定度見表3。
4 結(jié)論
本標準樣品本標準樣品的化學成分設計、冶煉、加工工藝合理；經(jīng)化學成分均勻性檢驗，結(jié)果表明本標準樣品的均勻性良好；由九個實驗室采用不同原理、準確可靠的分析方法定值分析，碳和硫均采用兩種或兩種以上的定值分析方法進行定值，確定的標準值準確、可靠。
參考文獻
[1] GB/T15000《標準樣品工作導則》[S].
[2] YB/T082—1996《冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術規(guī)范》[S].
[3] 徐建平.ICP-AES法測定鋼中硫[J].冶金分析（Metallurgical Analysis），2004，24（4）：31-33.
[4] 胡曉燕.標準物質(zhì)穩(wěn)定性考察及評價[J].冶金分析（Metallurgical Analysis），2000，20（6）：31-34.endprint
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于錄軍++張穗忠++李潔++李杰
摘 要：鑄鐵碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠肥沁m用于鑄鐵碳硫分析的實物標準。研制的目的為了滿足鑄鐵成份分析的要求，增加國內(nèi)碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠贩N類。本標準樣品的研制過程從樣品的冶煉、加工、均檢及定值過程嚴格按照GB/T15000《標準樣品工作導則》和YB/T082《冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術規(guī)范》的要求進行，并定值了碳和硫兩個特性量值。
關鍵詞：鑄鐵 標準樣品 碳硫?qū)Ｓ?/p>
中圖分類號：0652.4；TQ421.31 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）09（a）-0077-02
鑄鐵具有耐磨、高強度等特點，被廣泛應用于紡織、汽車、電力、家電、造船及國防等行業(yè)，其在生產(chǎn)實踐中的廣泛應用，其產(chǎn)品質(zhì)量直接影響到下游產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。鑄鐵碳硫?qū)Ｓ脴藴蕵悠?，是具有足夠的均勻性和很好的確定了化學成份的物質(zhì)，它作為成份分析的實物標準，對于驗證化學分析方法的可靠性，提高化學成份分析的準確性都有著重要的作用和意義，被廣泛應用于測量的質(zhì)量保證、產(chǎn)品的質(zhì)量管理、測量方法的評價以及相關法規(guī)的科學制定與有效實施[1]。
1 標準樣品的制備
1.1 成分設計
標準樣品的成分設計一般是根據(jù)產(chǎn)品的成分要求對主成分、次成分進行含量設計。該標準樣品主要是根據(jù)標準GB/T 718-2005的鑄鐵產(chǎn)品成分要求進行設計，盡可能滿足現(xiàn)有產(chǎn)品的產(chǎn)品標準規(guī)格的要求，方便分析者使用。
1.2 標準樣品的冶煉
樣品采用中頻爐冶煉，冶煉原料采用碳含量2%、硫含量0.02%的生鐵，石墨為增碳劑，硫化鐵為增硫劑。澆鑄模具采用管式急冷模具，底部澆鑄。熱開模后進行熱處理。
1.3 化學成分的符合性檢驗及均勻性初檢
隨機選取1根鑄錠鉆屑樣進行化學成分分析，碳、硫采用紅外吸收法。結(jié)果表明，碳、硫均完全滿足成分設計要求。
隨機抽取3根鑄錠鉆屑樣采用紅外法進行碳、硫化學成分分析，結(jié)果表明，不同鑄錠間的分析數(shù)據(jù)差小于國家標準允許差（GB/T20123-2006），不存在明顯偏差，鑄錠間不存在明顯偏析。
隨機抽取1根鑄錠，在頭部、尾部及橫截面的邊部、半徑1/2處、中心部位等不同部位鉆屑樣，采用紅外法進行碳、硫化學成分分析。數(shù)據(jù)表明，鑄錠沿軸向和徑向測量數(shù)據(jù)間的偏差小于國家標準允許差（GB/T20123-2006），不存在明顯偏析，均勻性滿足要求。
隨機抽取1根鑄錠進行金相檢驗，樣品無石墨析出，其組織結(jié)構(gòu)主要為萊氏體+珠光體+碳化物，后期切削加工過程中不會產(chǎn)生石墨剝離的現(xiàn)象，有利于保障均勻性不發(fā)生改變。
電子探針分析結(jié)果表明，樣品中的夾雜物主要以硫化鐵的形式存在，硫化鐵夾雜物析出均勻，粒度不大于20μm，對后期加工不會產(chǎn)生不利影響。
1.4 標準樣品的加工
本批標準樣品去掉表面4 mm，從5 mm處開始收集樣品。加工成的屑樣分別采用0.850 mm（20目）和0.180 mm（80目）篩網(wǎng)篩分，棄去0.850 mm篩上和0.180篩下部分，然后混勻機內(nèi)混勻。
2 均勻性檢驗
樣品在混樣機混勻后，隨機抽取抽取20瓶樣品，采用高頻燃燒紅外吸收法，對20瓶樣品在控制同樣的實驗條件下進行測量，每瓶獨立分析三次，得到等精度數(shù)據(jù)20組，共60個數(shù)據(jù)。稱樣量為0.2 g。
均勻性檢驗采用單因素方差分析法進行統(tǒng)計檢驗，若F≤Fα，則可認為樣品是均勻的[2]。均勻性檢驗的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見表1。
表1的數(shù)據(jù)表明，F(xiàn)≤F0.05，Sbb（瓶間不均勻性標準偏差）小于定值的標準偏差，本標準樣品的均勻性檢驗合格。
3 標準樣品的定值分析
3.1 定值分析及分析方法
共有八個實驗室參與定值分析，研制負責單位出具兩組不同方法的數(shù)據(jù)，其它實驗室各出具一組分析數(shù)據(jù)。定值采用的分析方法見表2。
3.2 定值分析數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理
3.2.1 分析數(shù)據(jù)的有效性的確認
各協(xié)作分析單位報來四個獨立分析數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算分析數(shù)據(jù)的極差值均小于方法重復性r的1.3倍（無分析方法重復性的依據(jù)GB/T 20123-2006），表明全部數(shù)據(jù)有效。
3.2.2 異常值檢驗
實驗室間分析數(shù)據(jù)用Crubbs、Cochran檢驗統(tǒng)計方法檢查其是否存在異常值。經(jīng)檢驗，無異常值。
3.2.3 定值數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗
計算各試驗室數(shù)據(jù)的平均值，組成一組新的數(shù)據(jù)，用夏皮羅—威爾克法考察各組平均值的正態(tài)性，計算其統(tǒng)計量W，當統(tǒng)計量W>W0.05時，則分析數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布。經(jīng)檢驗，9組數(shù)據(jù)的分布都呈現(xiàn)良好的正態(tài)分布。
3.2.4 定值參數(shù)的確定
將每個實驗室、每種測量方法所測得數(shù)據(jù)的平均值視為單次測量值，構(gòu)成一組新的數(shù)據(jù)，計算其總平均值作為標準值。所有定值分析數(shù)據(jù)計算出的標準偏差作為標準樣品的標準偏差，標準偏差按只進不舍的原則修約，保留一位有效數(shù)字。
3.2.5 標準不確定度的評估
不確定度包含定值統(tǒng)計的平均值標準偏差、均勻性檢驗計算出的瓶間不均勻性標準偏差和穩(wěn)定性統(tǒng)計檢驗計算出的瓶間不穩(wěn)定性標準偏差。因鑄鐵標準樣品的穩(wěn)定性良好，所以不穩(wěn)定性產(chǎn)生的瓶間不穩(wěn)定性標準偏差可以忽略不計[4]。標準樣品的標準值、標準偏差、測量組數(shù)及擴展不確定度見表3。
4 結(jié)論
本標準樣品本標準樣品的化學成分設計、冶煉、加工工藝合理；經(jīng)化學成分均勻性檢驗，結(jié)果表明本標準樣品的均勻性良好；由九個實驗室采用不同原理、準確可靠的分析方法定值分析，碳和硫均采用兩種或兩種以上的定值分析方法進行定值，確定的標準值準確、可靠。
參考文獻
[1] GB/T15000《標準樣品工作導則》[S].
[2] YB/T082—1996《冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術規(guī)范》[S].
[3] 徐建平.ICP-AES法測定鋼中硫[J].冶金分析（Metallurgical Analysis），2004，24（4）：31-33.
[4] 胡曉燕.標準物質(zhì)穩(wěn)定性考察及評價[J].冶金分析（Metallurgical Analysis），2000，20（6）：31-34.endprint
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