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      落花生莖葉中揮發(fā)性成分及芳樟醇含量的GC—MS法測(cè)定

      2014-12-02 19:18:47鉏曉艷熊光權(quán)廖濤喬宇李新耿勝榮
      湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年19期
      關(guān)鍵詞:落花生芳樟醇枝葉

      鉏曉艷+熊光權(quán)+廖濤+喬宇+李新+耿勝榮

      摘要:為了建立氣相色譜法測(cè)定落花生(Arachis hypogaea L.)莖葉中揮發(fā)性成分及芳樟醇含量的方法,通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,以石油醚為介質(zhì),分析了落花生莖葉中揮發(fā)性成分,并測(cè)定了落花生莖葉揮發(fā)油中芳樟醇的含量。結(jié)果鑒定出33種落花生莖葉揮發(fā)性成分,其中主要組分為3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇,16.82%)、N-棕櫚酸(17.07%)和1-辛烯-3-醇(芳樟醇的分解產(chǎn)物,8.82%),均能與內(nèi)標(biāo)物很好地分離。芳樟醇在6.25~200.00 μg/mL內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.999 7)。石油醚中的芳樟醇濃度為10.415 mg/mL,落花生莖葉中芳樟醇濃度為578.611 mg/kg。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法適用于落花生莖葉揮發(fā)性成分及芳樟醇的測(cè)定。

      關(guān)鍵詞:落花生(Arachis hypogaea L.)莖葉;GC-MS; 揮發(fā)性成分;芳樟醇

      中圖分類號(hào):O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2014)19-4701-04

      DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.19.051

      Analyzing Contents of Essential Oil and Linalool in Stems

      and Leaves of Archis Hypogaea L. with GC-MS

      ZU Xiao-yan, XIONG Guang-quan, LIAO Tao, QIAO Yu, LI Xin, GENG Sheng-rong

      (Institute for Farm Products Processing and Nuclear-Agricultural Technology, Hubei Academy of Agricultural Sciences/Hubei Innovation Center of Agricultural Science and Technology/Hubei Engineering Research Center for Farm Products Irradiation,Wuhan 430064, China)

      Abstract:Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) was used to analyze the contents of essential oil and linalool in stem and leaf of Arachis hypogaea L. (AHSL). The results showed that a total of 33 compounds were identified and the major components were 3,7-dimethyl-1,6-octadien-3-ol(linalool, 16.82%),N-hexadecanoic acid(17.07%), and 1-octen-3-ol (decomposition product of linalool, 8.82%), which could be separated from internal standard Compound. The calibration curves were linear in the range of 6.25~200.00 μg/mL(R2=0.999 7) for linalool. According to the peak area and standard curve, the linalool concentration was 10.415 mg/mL in petroleum ether, and 578.611 mg/kg in AHSL. The method can be applied in determing chemicals and linalool of essential oil from AHSL.

      Key words:Arachis hypogaea L. stem and leaf; GC-MS; essential oil; linalool

      落花生莖葉為豆科植物落花生屬落花生(Arachis hypogaea L.)的莖和葉,其莖高30~70 cm,匍匐或直立;雙數(shù)羽狀復(fù)葉互生,長(zhǎng)圓形至倒卵圓形,長(zhǎng)2.5~5.5 cm,寬1.4~3.0 cm。作為民間用中草藥,落花生莖葉始載于明《滇南本草》,其后《福建藥物志》和《浙江藥用植物志》都有相關(guān)功效的記載。1977年出版的《中藥大辭典》載有用落花生枝葉煎煮可治療失眠癥[1],提示其具有促睡眠功能。多項(xiàng)研究表明,落花生莖葉具有清熱解毒、寧神降壓的功效[2-6],是具有高價(jià)值轉(zhuǎn)化潛力的草藥。但其有效成分的化學(xué)物質(zhì)組成尚未有定論。

      本研究通過(guò)同時(shí)蒸餾萃取獲得落花生莖葉揮發(fā)性成分,通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析其揮發(fā)性成分的化學(xué)組成,同時(shí)對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道[7,8]的有鎮(zhèn)靜安神功效的芳樟醇的含量進(jìn)行了測(cè)定。建立了落花生莖葉揮發(fā)性成分和芳樟醇含量的測(cè)定方法,為相關(guān)研究奠定了基礎(chǔ)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      落花生莖葉采收于武漢市野芷湖周圍,采收后清洗、晾干、粉碎過(guò)40目備用。Aglient 7890AGC/5975MS(美國(guó)Agilent公司);KQ3200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。芳樟醇對(duì)照品(≥98%,上海源葉生物制品有限公司),環(huán)己酮、乙酸乙酯為色譜純(天津光復(fù)精細(xì)化工研究所),其他試劑為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

      1.2 方法

      1.2.1 同時(shí)蒸餾萃取與供試品溶液的制備 取250 mL的圓底燒瓶1裝80 mL石油醚(60~90 ℃)作為低密度提取溶劑,另取500 mL圓底燒瓶2裝30 g花生莖葉粉末和220 mL蒸餾水置于高密度蒸餾器處。啟動(dòng)同時(shí)蒸餾萃取裝置循環(huán)提取5~6 h。另取2份30 g花生莖葉采用上述方法蒸餾提取有機(jī)相,合并于圓底燒瓶1中。得到的有機(jī)相過(guò)無(wú)水Na2SO4除去微量水,最終90 g花生莖葉共得到5 mL揮發(fā)油萃取液。萃取液過(guò)0.45 μm微孔濾膜后,備用。

      1.2.2 內(nèi)標(biāo)液及芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密量取環(huán)己酮10 μL用乙酸乙酯定容至1 mL,得內(nèi)標(biāo)液濃度為10 mg/mL。10 μL芳樟醇對(duì)照品(20 mg/mL),用乙酸乙酯定容至1 mL,得200 μg/mL對(duì)照品溶液,稀釋成100.00、50.00、25.00、12.50、6.25 μg/mL梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液,每管添加10 μL內(nèi)標(biāo)液。

      1.2.3 GC-MS條件 氣相色譜條件:HP-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為He(99.999%),流速1 mL/min;進(jìn)樣口溫度為250 ℃; 升溫程序:初始溫度為80 ℃, 保持5 min, 以4 ℃/min升至280 ℃,保持5 min;分流方式進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為1 μL,分流比為50∶1, 分流流速為50 mL/min。芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)溶液按上述方法測(cè)定并進(jìn)行相應(yīng)修改, 初始溫度為80 ℃,保持5 min,以4 ℃/min升至160 ℃。質(zhì)譜條件:接口溫度為280 ℃,離子源溫度為230 ℃,四級(jí)桿溫度為150 ℃; EI源,電子轟擊能量為70 eV;溶劑延遲時(shí)間為2.2 min,全掃描范圍為m/z 50~400。以NIST 08譜庫(kù)檢索定性,峰面積定量。

      1.2.4 芳樟醇濃度計(jì)算 配制芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)液,濃度分別為6.25、12.50、25.00、50.00、100.00、200.00 μg/mL,按“1.2.3”方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積,落花生莖葉揮發(fā)油中的芳樟醇濃度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 芳樟醇質(zhì)譜圖

      通過(guò)NIST 08譜庫(kù)檢索出芳樟醇質(zhì)譜圖(圖1)。以相對(duì)強(qiáng)度較高的3個(gè)碎片離子峰的m/z值(71,93,55)與樣品進(jìn)行比對(duì),鑒定待測(cè)樣品中的芳樟醇。

      2.2 落花生莖葉揮發(fā)性成分的總離子流圖

      圖2A顯示,芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液峰形良好,芳樟醇的保留時(shí)間為7.435 min。圖2B顯示各揮發(fā)性化學(xué)組分分離較好,拖尾峰通過(guò)谷底基點(diǎn)連線進(jìn)行自動(dòng)切割。各峰的數(shù)字與表1編號(hào)相對(duì)應(yīng),可看出峰12(芳樟醇),峰4(1-辛烯-3-醇,芳樟醇的分解產(chǎn)物)的出峰強(qiáng)度較高。

      2.3 花生莖葉揮發(fā)油的化學(xué)組分

      表1結(jié)果表明,落花生莖葉揮發(fā)性油的主要成分為3,7-二甲基-1,6 -辛二烯-3-醇(芳樟醇,16.82%)、N-棕櫚酸(17.07%)、1-辛烯-3-醇(芳樟醇的分解產(chǎn)物,8.82%)、1,2,3-三甲基苯(6.82%)、葉綠醇(6.59%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(4.88%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(4.12%)、α--松油醇(3.95%)、1-乙基-2-甲基苯(3.89%)、順式-芳樟醇氧化物(3.68%)、1,3,5-三甲基苯(3.05%)和苯乙醛(2.93%),這12個(gè)組分共占總峰面積的82.62%。其他組分含量均小于2%。

      芳樟醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在6.25~200.00 μg/mL內(nèi)線性相關(guān)良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=2 926.4x-16 702.0,R2= 0.999 7,根據(jù)峰面積(表1),石油醚中的芳樟醇濃度為10.415 mg/mL,落花生莖葉中芳樟醇濃度為578.611 mg/kg。

      3 小結(jié)與討論

      3.1 萃取方法的選擇

      同時(shí)蒸餾萃取作為一種新型前處理技術(shù),蒸餾和提取同時(shí)進(jìn)行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,揮發(fā)性成分得到濃縮,萃取回收率較高,在連續(xù)萃取過(guò)程中,揮發(fā)性成分被濃縮,可把物料中的痕量揮發(fā)性成分分離出來(lái)[9-11]。同固相微萃取、頂空進(jìn)樣等相比,具有較高的萃取量,而且操作簡(jiǎn)便、定性定量效果好,是一種行之有效的前處理方法。此外,王方敏等[12]嘗試用冰浴超聲處理的方法來(lái)進(jìn)行萃取,發(fā)現(xiàn)該方法獲得的揮發(fā)性物質(zhì)極少,難以進(jìn)行檢測(cè)。因此采用水蒸氣蒸餾和有機(jī)溶劑萃取同步進(jìn)行的方法來(lái)獲得落花生莖葉揮發(fā)油。

      3.2 萃取時(shí)低密度溶劑的選擇

      在低密度溶劑的選擇上,選用乙酸乙酯[13]和石油醚(60~90 ℃)[12,14]進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的溶解效果較好,但由于其相對(duì)密度為0.90,比重接近水,導(dǎo)致冷凝時(shí)較難與水分離。因此本研究嘗試使用比重較輕的石油醚(相對(duì)密度為0.64~0.66),發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性物質(zhì)在其中溶解良好,其與水分離良好,因此確定使用石油醚作為低密度提取溶劑。

      3.3 色譜柱的選擇

      在本研究前期嘗試用較長(zhǎng)的極性柱DB-WAX(60 cm×0.25 mm×0.25 μm)來(lái)分離落花生莖葉的揮發(fā)性成分,發(fā)現(xiàn)各峰雖然分離較好但出峰較晚,如芳樟醇在21.704 min出峰,使得測(cè)定時(shí)間內(nèi)后續(xù)組分出峰不完全。此外,極性柱的柱溫升高后基線上飄嚴(yán)重,降至220 ℃仍未能恢復(fù)正常,導(dǎo)致結(jié)果誤差較大。又采用非極性柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果(圖2)顯示出峰時(shí)間緊湊、組分分離效果及峰形良好,因此選用HP-5MS色譜柱進(jìn)行落花生莖葉揮發(fā)性成分的分析。

      該測(cè)定方法的建立為落花生莖葉揮發(fā)油中各組分的定性定量分析提供了依據(jù)。此外,對(duì)揮發(fā)油中一般化合物的定性分析上,可通過(guò)正構(gòu)烷烴的標(biāo)定,計(jì)算出各化合物在升溫程序下的保留指數(shù),此工作會(huì)在進(jìn)一步的研究中加以完善。

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