304奧氏體不銹鋼焊縫低溫熱老化后的顯微組織與力學性能

羅 強，陳 勇，周 軍，何 琨，任黎平

（中國核動力研究設計院反應堆燃料及材料重點試驗室，成都610041）

0 引 言

奧氏體不銹鋼具有良好的耐腐蝕性能、力學性能、加工性能和焊接性能，廣泛用作壓水堆核電站堆內(nèi)構件材料，其組織主要為奧氏體相。為了避免奧氏體不銹鋼在焊接過程中于熔合區(qū)產(chǎn)生熱裂紋，室溫下其焊縫組織中會存在5%～12%（質(zhì)量分數(shù)）的鐵素體。早期的研究表明，鐵素體不銹鋼長期在核電站運行溫度（280～325℃）下的服役過程中，鐵素體相會Spinodal分解成富含鐵的α相和富含鉻的α′相，導致其斷裂韌性嚴重下降［1-4］。國內(nèi)外已對壓水堆鑄造奧氏體不銹鋼（CASS）主管道熱老化問題進行了深入研究［5-6］，結(jié)果表明，CASS在核電站運行溫度下的長期服役過程中，鐵素體相極易發(fā)生熱老化脆化，導致材料的韌性降低、硬度增大；在低溫老化時鐵素體中會發(fā)生沉淀相析出，在更高的溫度下，G相將在鐵素體中析出，富鉻的 M23C6沉淀相將在奧氏體和鐵素體界面上析出。目前，國外已對壓水堆核電站CASS的熱老化性能和機理開展了大量研究，在很大程度上指導了現(xiàn)役核電站主管道的熱老化管理，降低了熱老化脆化造成的風險。但到目前為止，國內(nèi)很少有人關注堆內(nèi)構件用奧氏體不銹鋼焊縫的低溫熱老化脆化行為，也未見關于奧氏體不銹鋼焊縫在核電站運行溫度下長期服役過程中的微觀組織和力學性能變化的相關報道。另外，由于實際服役條件下不銹鋼焊縫的熱老化速度很緩慢，因此開展服役溫度下的熱老化研究存在很大困難，加之溫度低于400℃的熱老化機理與服役溫度（320℃）下的熱老化機理相同［7-8］。因此，作者擬開展304不銹鋼焊縫在325，365，400℃下的加速熱老化試驗，研究其熱老化不同時間后的組織和性能，希望為壓水堆核電站堆內(nèi)構件的熱老化性能評價和熱老化管理提供技術依據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗材料為中國第一重型機械集團公司生產(chǎn)的壓水堆堆內(nèi)構件材料304奧氏體不銹鋼，焊絲材料和焊接方式均與實際堆內(nèi)構件的相同。焊接形式為板材對接焊，板材厚度為40mm，坡口形式為V型，焊絲為φ1.2mm的308L不銹鋼，焊接工藝為熱絲TIG（鎢極氬弧焊）自動焊，焊接速度和電壓分別為140mm·min-1和11V。304不銹鋼和308L焊絲的化學成分見表1，304不銹鋼的室溫拉伸性能如表2所示。

如圖1所示截取70mm×40mm×20mm的試樣（焊縫位于試樣中心）進行熱老化試驗，將其置于KSL-1200-M型箱式熱老化爐中，分別升溫至325，365，400℃，升溫速率為10℃·min-1，熱老化時間分別為0，1 000，3 000，6 000h，冷卻方式空冷。

表1 304奧氏體不銹鋼和308L焊絲的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）Tab.1 Chemical composition of 304 austenitic stainless steel and 308Lfiller wire（mass） %

表2 304奧氏體不銹鋼的室溫拉伸性能Tab.2 Tensile properties of 304 austenitic stainless steel at room temperature

1.2 試驗方法

在熱老化前后的試樣上截取20mm×10mm×10mm的焊縫金屬，經(jīng)機械拋光和5g三氯化鐵＋50mL濃鹽酸＋100mL水腐蝕后，采用奧林巴斯GX71型光學顯微鏡觀察顯微組織；采用Fischer FERITSCOPE MP30型鐵素體儀測鐵素體相的體積分數(shù)；采用JEOL JXA8100型電子探針測奧氏體和鐵素體中主要合金元素的含量；采用FM-700型顯微硬度儀測焊縫的顯微硬度，載荷為0.25N，保載時間為20s；采用JB-300S型沖擊試驗機和WDW-100C型電子萬能試驗機分別測焊縫的室溫沖擊功和拉伸性能（均取2件平行試樣的平均值），從70mm×40mm×20mm試樣的1/4T處切取標準夏比沖擊試樣以及截面積為4.0mm×1.8mm、標距為8mm的拉伸試樣，如圖1所示，沖擊試驗和拉伸試驗分別按照GB/T 229-2007《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》和 GB/T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》進行，拉伸試驗的加載速率為0.1kN·s-1，焊縫位于試樣的中心位置。

圖1 夏比沖擊試樣和拉伸試樣的取樣示意Fig.1 Schematic diagram showing the Charpy impact sample and tensile sample

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

原始焊縫由奧氏體相和鐵素體相組成，鐵素體為蠕蟲狀、帶狀形貌，如圖2（a）所示；在不同溫度熱老化6 000h后，焊縫組織未發(fā)生明顯變化，仍由奧氏體相和鐵素體相組成，形貌亦基本未變，熱老化后焊縫組織的典型形貌如圖2（b）所示。

熱老化后，焊縫區(qū)鐵素體的體積分數(shù)沒有明顯變化。原始焊縫中鐵素體的體積分數(shù)為11.0%～12.7%，平均值為12%；在400℃熱老化6 000h后，鐵素體的體積分數(shù)為10.5%～12.8%，平均值為11.8%。

圖2 304奧氏體不銹鋼焊縫熱老化前后的顯微組織Fig.2 Microstructure of 304austenitic stainless steel weld before（a）and after（b）thermal aging at 400℃for 6 000h（b）

由表3可見，熱老化前后，焊縫中鐵素體相和奧氏體相的主要組成元素相同，均主要為鐵、鉻、鎳、錳、硅；此外，熱老化前后鐵素體相中的鉻含量均較高，而奧氏體相中的鎳、錳含量均較高，各元素在兩相中的分布沒有明顯變化。

表3 在不同溫度熱老化6 000h前后304奧氏體不銹鋼焊縫中鐵素體相和奧氏體相中主要合金元素的含量（質(zhì)量分數(shù)）Tab.3 Contents of main alloy elements in ferrite and austenite in 304austenitic stainless steel weld before and after thermal aging at different temperatures for 6 000h（mass） %

2.2 力學性能

2.2.1 顯微硬度

圖3 304奧氏體不銹鋼焊縫及奧氏體顯微硬度與熱老化時間的關系曲線Fig.3 Micro-hardness vs thermal aging time for 304 austenitic stainless steel weld and the austenite

由圖3可知，304奧氏體不銹鋼焊縫的顯微硬度隨熱老化時間的延長而增大，熱老化溫度越高，顯微硬度越大；在325℃和400℃下熱老化6 000h后，顯微硬度較熱老化前的分別增加了13.2%和32.6%；另外，焊縫中奧氏體相的顯微硬度沒有明顯變化。焊縫主要由奧氏體相和少量鐵素體相組成，故而焊縫顯微硬度的增大主要是由于鐵素體相硬度增大造成的。奧氏體不銹鋼熱老化后，鐵素體相發(fā)生Spinodal分解，或α′相析出導致鐵素體中的α-α′不匹配，或者鐵素體中的G相析出，這都將導致鐵素體的硬度升高［5，9］。

2.2.2 沖擊功

由圖4可知，與熱老化前相比，304奧氏體不銹鋼焊縫在不同溫度下熱老化6 000h后，沖擊功均顯著降低，且熱老化溫度越高，沖擊功降低得越明顯；在325℃和400℃熱老化后，焊縫沖擊功分別下降了19%和28%。研究表明［10-11］，焊縫沖擊韌性降低是由熱老化后鐵素體硬化進而導致鐵素體區(qū)在沖擊作用下更早斷裂造成的，根本原因在于熱老化后鐵素體中析出了富含鐵的α相和富含鉻的α′相，這兩相的互連結(jié)構增加了位錯運動的阻力，使位錯的滑移運動變得更加困難，從而導致熱老化后焊縫的沖擊韌性降低。

圖4 304奧氏體不銹鋼焊縫在不同溫度熱老化6 000h前后的沖擊功Fig.4 Impact energy of 304austenitic stainless steel weld before and after thermal aging at different temperatures for 6 000h

2.2.3 拉伸性能

由表4可以看出，與熱老化前相比，304奧氏體不銹鋼焊縫在325，365，400℃熱老化6 000h后的力學性能變化不大，抗拉強度和屈服強度均只有小幅增加，伸長率則有小幅降低，這與Vitek等［11］的研究結(jié)果相符。此外，熱老化溫度越高，焊縫力學性能的變化就越大；拉伸斷口均位于焊縫區(qū)。

表4 304奧氏體不銹鋼焊縫在不同溫度熱老化6 000h前后的拉伸性能Tab.4 Tensile properties of 304stainless steel weld after thermal aging at different temperatures for 6 000h

3 結(jié) 論

（1）304奧氏體不銹鋼焊縫在325，365，400℃熱老化前后的組織均由奧氏體相和鐵素體相組成，且均為蠕蟲狀、帶狀形貌，鐵素體相和奧氏體相中的主要元素含量均沒有明顯變化。

（2）隨熱老化時間的延長，304奧氏體不銹鋼焊縫的顯微硬度逐漸增大，且熱老化溫度越高，顯微硬度越大，但焊縫中奧氏體相的顯微硬度沒有明顯變化。

（3）與熱老化前相比，304奧氏體不銹鋼焊縫在325，365，400℃熱老化6 000h后的沖擊功顯著降低，且熱老化溫度越高，沖擊功越低。

（4）與熱老化前相比，304奧氏體不銹鋼焊縫在325，365，400℃熱老化6 000h后的拉伸性能變化較小，抗拉強度和屈服強度有小幅增加，伸長率則有小幅降低；熱老化溫度越高，焊縫力學性能的變化越大。

［1］劉鵬，薛飛，戴忠華，等.輕水堆核電站奧氏體不銹鋼鑄件的熱老化及其老化管理［J］.核動力工程，2005，24（6）：93-96.

［2］王步美，陳挺，徐濤等.焊接工藝對奧氏體不銹鋼焊接接頭應變強化性能的影響［J］.機械工程材料，2013，37（2）：29-33.

［3］楊武.核電設備耐蝕材料及其評價技術［J］.機械工程材料，1994，18（2）：16-19.

［4］CHOPRA O K，AYRAULT G.Aging degradation of cast stainless steel：status and program ［J］.Nuclear Engineering and Design，1985，6：305-318.

［5］CHUNG H M，CHOPRA O K.Microstructures of cast-duplex stainless steel after long-term aging［J］.Mater Sci Technol，1990，6：249-262.

［6］CHOPRA O K，CHUNG H M.Aging of cast-duplex stainless steel in LWR systems［J］.Nuclear Engineering and Design，1985，89：305-318.

［7］李時磊，王艷麗，李樹肖，等.長期熱老化對鑄造奧氏體不銹鋼組織和性能的影響［J］.金屬學報，2000，46（10）：1186-1191.

［8］CHUNG H M，CHOPRA O K.Kinetics and mechanism of thermal aging embrittlement of duplex stainless steels［J］.International Journal of Pressure Vessels and Piping，1992，50：179-213.

［9］SEIICHI K，NARUO S，GENTA T.Microstructural changes and fracture behavior of CF8Mduplex stainless steels after long-term aging［J］.Nuclear Engineering and Design，1997，13：121-232.

［10］PUMPHREY P H，AKHURST K N.Aging kinetics of CF3 cast stainless steel in temperature range 300-400℃［J］.Materials Science and Technology，1990，6：211-219.

［11］VITEK J M，DAVID S A，ALEXANDER D J.Microscopic evaluation of low-temperature embrittlement in type 308stainless steel welds［J］.Acta Metall，1991，39：503-516.