調(diào)質(zhì)工藝對C95石油套管用鋼組織的影響

余燦生，趙昆渝，賈書君，劉清友，丁志敏

（1.昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明650093；2.鋼鐵研究總院，北京100081）

0 引 言

石油套管作為固定油井井壁的鋼管被用于油田的鉆采作業(yè)，由于其下井深度一般在2 000m 以上，所以其工作環(huán)境和條件非常惡劣，因此，對石油套管的性能要求也很高［1-2］。套管不但要能承受套管柱產(chǎn)生的拉力，還要能承受由地層蠕動等產(chǎn)生的挫斷力、射孔帶來的開裂張力等。在石油套管中，高頻電阻焊套管（簡稱HFRW 套管）與無縫套管相比，具有成本低、尺寸精度高、抗擠壓性能高等優(yōu)點［3-4］。我國的N80、P110等級別HFRW 套管制造尚處于起步階段，而C95 級HFRW 套管的生產(chǎn)仍為空白［5-6］，因此作者針對C95 級HFRW 石油套管用鋼的熱處理工藝（調(diào)質(zhì)工藝）對組織的影響進(jìn)行了研究。

1 試樣制備與試驗方法

試驗所采用的材料是國內(nèi)某鋼廠生產(chǎn)的C95級熱軋鋼板，其主要化學(xué)成分見表1，原始鋼板的顯微組織見圖1，主要為粒狀貝氏體。

表1 試驗鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Chemical composition of the test steel（mass） %

圖1 原始鋼板的OM 形貌和SEM 形貌Fig.1 OM morphology（a）and SEM morphology（b）of the original steel plate

采用到溫裝爐的方式將12.5mm×180mm×660mm 的板坯加熱到950 ℃保溫15 min，取出空冷至900 ℃施加40%的變形后將板坯分為兩組，分別進(jìn)行不同調(diào)質(zhì)熱處理。一組先直接淬火，即直接將熱軋試樣投入水槽冷卻至室溫，然后分別在590，620，650，680 ℃保溫90min回火；另一組先再加熱淬火，即將熱軋后空冷至室溫的軋板，隨爐升溫至900 ℃保溫30min，再水冷至室溫，然后對試樣進(jìn)行590，620，650，680 ℃保溫90min回火。

將研磨拋光后的淬火試樣放入飽和苦味酸和洗潔精混合水溶液中腐蝕，并用Olympus GX51型光學(xué)顯微鏡觀察其原奧氏體形貌；將原始鋼板、淬火板和回火板試樣磨拋后用體積分?jǐn)?shù)3%的硝酸酒精腐蝕后吹干，利用Olympus GX51 型光學(xué)顯微鏡（OM）和HITACHI S-4300 型冷場發(fā)射掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織；將試樣切成3mm 薄片，再研磨至30～50μm 后沖成φ3mm 圓片，經(jīng)粒子減薄后用H800型透射電鏡（TEM）進(jìn)行組織觀察；將回火后的試樣磨拋、電解拋光后用FEI quanta 650型熱場發(fā)射掃描電鏡附帶的電子背散射衍射（EBSD）儀測其反極圖。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 淬火工藝對組織的影響

從圖2可以看出，直接淬火的試驗鋼中原奧氏體沿著軋制方向被拉長，并呈扁平狀，這是由于熱軋后直接淬火，變形奧氏體扁平狀晶粒形態(tài)被保留至淬火組織中所致；而再加熱淬火時試驗鋼發(fā)生重新奧氏體化，變形奧氏體組織特征消失而呈等軸狀；且直接淬火的奧氏體晶粒比再加熱淬火的小，因為再加熱時的保溫時間較直接淬火時要長得多。

圖2 不同方式淬火后試驗鋼中的奧氏體形貌Fig.2 Morphology of the austenite in test steel after DQ（a）and RQ（b）

圖3 不同方式淬火后試驗鋼的SEM 形貌Fig.3 SEM morphology of test steel after DQ（a）and RQ（b）

從圖3可以看出，直接淬火鋼板與再加熱淬火鋼板組織均具有典型的板條馬氏體特征，但兩者的形態(tài)又有所不同。直接淬火馬氏體板條間形成了與主板條成一定角度的相對細(xì)小的次生板條，使相應(yīng)的單元尺寸也隨之變小；再加熱淬火鋼內(nèi)一個原奧氏體晶粒內(nèi)部有幾個不同取向的馬氏體板條束，每個板條束由平行排列的、定向的板條組成，先形成的馬氏體板條尺寸較大并貫穿整個奧氏體晶粒，后形成的馬氏體因受到先形成馬氏體的限制，尺寸變小。

2.2 回火工藝對組織的影響

由圖4可見，試驗鋼調(diào)質(zhì)處理后均得到具有典型板條結(jié)構(gòu)的回火索氏體組織，即細(xì)小鐵素體板條和滲碳體的復(fù)相組織。由圖4（a）～（c）可見，隨著回火溫度升高，直接淬火鋼熱擴散速度加劇，單位時間內(nèi)析出的碳化物數(shù)量增多，且聚集長大，α相由板條狀開始發(fā)生回復(fù)，組織內(nèi)部繼承變形奧氏體的大量位錯迅速重新排列組合，點陣畸變逐漸消失，亞晶緩慢長大，越來越多的板條合并，板條邊界更加模糊，尺寸越來越寬；當(dāng)回火溫度升高到680 ℃時，馬氏體中碳原子充分析出，在馬氏體晶內(nèi)和晶界上形成的滲碳體顆粒不斷長大，α相再結(jié)晶為等軸狀，位錯密度降低，組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆虻幕鼗鹚魇象w。由圖4（d）～（f）可以看出，再加熱淬火鋼隨回火溫度的升高變化規(guī)律與直接淬火鋼相同，但低溫時（590 ℃）直接淬火試驗鋼回火組織的板條比再加熱淬火鋼回火的板條細(xì)小。變形奧氏體的馬氏體相變研究［7］表明，奧氏體變形引入了大量的位錯纏結(jié)，阻礙了馬氏體板條以切邊方式長大，導(dǎo)致奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變的機械穩(wěn)定性（即增加了奧氏體的穩(wěn)定性）。因此，相比再加熱淬火試驗鋼而言，直接淬火試驗鋼中馬氏體板條的生長受到了位錯纏結(jié)的抑制，不能充分生長，因此組織細(xì)小，且隨著回火溫度的升高直接淬火試驗鋼的回復(fù)現(xiàn)象遠(yuǎn)低于再加熱淬火的試驗鋼，到680 ℃回火時再加熱淬火試驗鋼馬氏體板條的等軸化現(xiàn)象較直接淬火試驗鋼更明顯，由此可見直接淬火試驗鋼回火時的回火穩(wěn)定性更佳。

圖4 不同方式調(diào)質(zhì)處理后試驗鋼的SEM 形貌Fig.4 SEM morphology of test steel after different treatments of quenching and tempering：（a）DQ＋590 ℃tempering；（b）DQ＋620 ℃tempering；（c）DQ＋680 ℃tempering；（d）RQ＋590 ℃tempering；（e）RQ＋620 ℃tempering and（f）RQ＋680 ℃tempering

從圖5可以看出，直接淬火并回火后試驗鋼中的位錯遠(yuǎn)多于再加熱淬火并回火后試驗鋼中的。直接淬火并回火后所得回火索氏體中存在不少位錯，位錯的形態(tài)明顯分為兩類。一類是相互纏結(jié)的高密度位錯區(qū)，在這些位錯上還可以看到許多細(xì)小的析出物（如圖中箭頭a所指）。它是軋制變形過程中奧氏體區(qū)形成的大量變形位錯，鉬等碳化物形成元素生成大量極為細(xì)小的碳氮化物沉淀在這類位錯上并釘扎了位錯，這類位錯具有較高的穩(wěn)定性，在馬氏體相變及后面的熱處理過程中被保留下來。另一類是分布比較均勻，基本平行排列的位錯列，彼此不相互纏結(jié)，位錯上也沒有析出物（如圖中箭頭b 所指）。它是馬氏體相變時由于體積效應(yīng)產(chǎn)生的相變位錯，此類位錯比較平直，沒有被析出物釘扎，隨著回火溫度的升高逐漸減少［8］。再加熱淬火試驗鋼由于重新進(jìn)行了奧氏體化，軋制時產(chǎn)生的第一類位錯消除了，僅保留了相變時產(chǎn)生的第二類位錯，故其位錯密度相對于直接淬火試驗鋼而言大大減少。

圖6中的對比變色代表晶體學(xué)取向，可以看出在原奧氏體晶粒內(nèi)有多個馬氏體區(qū)域；直接淬火鋼中不同晶體取向板條較再加熱淬火中的細(xì)小，且呈扁平特征，這與前文SEM 形貌中看到的情況相一致。

圖5 不同方式淬火＋620 ℃回火后試驗鋼中位錯形貌Fig.5 Morphology of dislocations in test steel after DQ＋620 ℃tempering（a）and RQ＋620℃tempering（b）

由圖7可知，直接淬火鋼中小于15°的小角度晶界遠(yuǎn)多于再加熱淬火鋼中的；且隨著回火溫度的升高兩種淬火方式鋼中的小角度晶界比例都逐步減少，故回火溫度的升高將會對材料韌性產(chǎn)生積極影響。直接淬火鋼經(jīng)590℃回火后小角度晶界的體積分?jǐn)?shù)為23.11%，680 ℃回火后為13.54%；而再加熱淬火鋼中590 ℃回火后小角度晶界為12.52%，680 ℃回火后小角度晶界為9.50%。

圖6 不同方式淬火＋680 ℃回火后試驗鋼的反極圖Fig.6 Inverse pole figures of test steel after DQ＋680 ℃tempering（a）and（b）RQ＋680 ℃tempering

圖7 不同方式調(diào)質(zhì)處理后試驗鋼中相鄰晶粒的取向角分布Fig.7 Distribution of orientation angles between neighboring crystallographic grains in the test steel after different treatments of quenching and tempering：（a）DQ＋590 ℃tempering；（b）DQ＋680 ℃tempering；（c）RQ＋590 ℃tempering and（d）RQ＋680 ℃tempering

文獻(xiàn)［9］認(rèn)為，裂紋在經(jīng)過原奧氏體晶界和板條束界面時發(fā)生轉(zhuǎn)向，消耗一定的能量，這對裂紋的擴展起到阻礙作用。奧氏體晶界和板條束界面通常被認(rèn)為是大角度晶界，而大角度晶界對解理裂紋傳播是一個很大的障礙，大角度晶界中，相鄰晶粒位相差（即取向角）越大，對裂紋擴展的阻力也越大。因為裂紋可擴展方向與相鄰晶粒內(nèi)部位錯滑移方向有關(guān)，即與相鄰晶粒位相差有關(guān)，相鄰晶粒位相差越大，位錯開動的阻力越大，裂紋形成的角度也越大。要使相鄰晶粒錯開解理斷面連接起來，就必須形成一些大尺寸臺階，宏觀表現(xiàn)為斷口表面起伏較大。這些大尺寸的斷面面積使格里菲斯方程中有效表面能明顯增大。如果取向角足夠大，有可能使裂紋在晶界處突然停止，然后裂紋又得在相鄰晶粒內(nèi)重新生核［10］，所以大角度晶界的存在使裂紋在擴展過程中遇到的阻力更大，消耗的能量更多。因此在裂紋擴展階段，大角度晶界比例、取向角大小是造裂紋擴展功不同的主要原因。

3 結(jié) 論

（1）熱軋后直接淬火后試驗鋼中變形奧氏體扁平狀晶粒形態(tài)被保留至淬火組織中，馬氏體板條間形成了與主板條有一定角度的、相對細(xì)小的次生板條；再加熱淬火時由于奧氏體化使變形奧氏體組織特征消失，呈等軸狀，一個原奧氏體晶粒內(nèi)部有幾個不同取向的馬氏體板條束，每個板條束由平行排列的、定向的板條組成。

（2）調(diào)質(zhì)處理后試驗鋼均為具有典型板條結(jié)構(gòu)的回火屈氏體組織，隨著回火溫度的升高，馬氏體板條合并，尺寸變寬，板條邊界變得模糊，同時析出的碳化物也明顯粗化，但比直接淬火試驗鋼回火時的回火穩(wěn)定性更佳。

（3）直接淬火鋼將軋制時形成的大量變形位錯繼承到后面的熱處理工藝中，而再加熱淬火試驗鋼由于重新奧氏體化，變形位錯已回復(fù)，僅保留相變產(chǎn)生時的位錯，故直接淬火試驗鋼的位錯密度遠(yuǎn)高于再加熱淬火試驗鋼的。

（4）直接淬火鋼相鄰晶粒小角度晶界比例高于再加熱淬火試驗鋼的，隨著回火溫度的升高，兩種淬火方式試驗鋼相鄰晶粒小角度晶界比例都有所降低。

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