王靜 郭復生 李永紅 席滿意

(1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院應用化學工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學,甘肅蘭州 730060)

聚脲型微膠囊相變材料的研制

王靜1郭復生2李永紅2席滿意3

(1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)學院應用化學工程系,甘肅蘭州 730060；2.寧夏金昱元化工集團有限公司,寧夏青銅峽 751601；3.蘭州理工大學,甘肅蘭州 730060)

以硬脂酸丁酯為芯材，吐溫80、司班80為乳化分散劑，以單體2,4-甲苯二異氰酸酯和1,6己二胺反應為殼體，采用界面聚合法制備微膠囊相變材料。正交試驗確定了最優(yōu)工藝條件，并進行了FT-IR及DSC分析表征。結(jié)果表明：所制備的微膠囊相變溫度為20.1℃，相變潛熱為70.5J/g。

聚脲 微膠囊 相變材料

文章采用了快速、簡便且有效的界面聚合法，以硬脂酸丁酯為相變芯材，以TDI與1，6己二胺反應形成的聚脲為壁材得到聚脲微膠囊[1-4]；確定了制備微膠囊的最佳工藝并對微膠囊進行紅外光譜、差示掃描量熱儀(DSC)對其進行了性能表征。

圖1 聚脲微膠囊的FT-IR譜圖

表1 正交因素水平表

表2 L934正交試驗方案與實驗結(jié)果極差分析

1 實驗部分

1.1 芯材與TDI乳液的制備過程

(1)將配方含量的乳化劑加入75g無離子水中混合， 25℃恒溫，在4000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌10min，得到乳化劑溶液；(2)將2．5gTDI與一定量的硬脂酸丁酯混合，緩慢加入到分散均勻的乳化劑溶液中，在4000r/min轉(zhuǎn)速的乳化機高速剪切下，25℃恒溫下攪拌10min的到乳液。

1.2 硬脂酸丁酯相變微膠囊的制備過程

轉(zhuǎn)速300～500r/min，用滴液漏斗向乳液中緩慢滴加多胺，速率控制在1ml/min。滴加完畢后開始升溫至55～65℃后保溫反應2～4h。然后出料，真空抽濾，分別用去離子水和無水乙醇各洗滌兩次，干燥后得到白色粉末狀微膠囊。

2 最佳工藝條件的確定

根據(jù)微膠囊聚合階段的主要影響因素和水平，設(shè)計了L934正交試驗。本次實驗以相變微膠囊材料的包覆率為考核指標，以包覆率高者為優(yōu)。如表1所示。

從表2的正交試驗的極差計算結(jié)果可以看出各因素對相變材料微膠囊的包覆率影響主次關(guān)系由大到小是：芯壁比、反應溫度、反應時間。得出的最佳方案為：A2，B3，C1；所以最優(yōu)的工藝條件是：芯壁比2：1、反應溫度65℃、反應時間2h。

圖2 聚脲微膠囊的DSC圖

3 性能檢測

圖1中波數(shù)為3300cm-1處為N-H鍵的伸縮振動峰，1650cm-1處為C＝O鍵的伸縮振動峰，表明脲基已經(jīng)形成；而在2220～2300cm-1處無明顯吸收峰，則可說明TDI中含有的特殊基團異氰酸根(N＝C＝O)已完全反應掉。圖2中表明微膠囊相變材料的相變溫度為20．1℃，相變潛熱為70．5J/g。微膠囊中相變材料硬脂酸丁酯的相變溫度基本未改變；相變潛熱有所下降，但改變不大，這主要是由于囊壁阻礙了芯材的傳熱。

[1]劉興明,崔遠臣.界面聚合及其應用進展[J].化學研究,2006,17(1):101-104.

王靜(1964-),女,漢族,安徽蕭縣,教授,主要從事化工研究。